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质谱技术在手性识别和分析中的应用研究进展

分析化学 2005年第1期33卷 123-128页

作者：张淑珍吴弼东刘勤郭继芬谢剑炜军事医学科学院毒物药物研究所军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

介绍了质谱技术,包括传统的化学电离质谱 (CI MS)以及快原子轰击质谱 (FAB MS)、电喷雾质谱(ESI MS)等软电离质谱技术在手性识别和分析方面的研究进展,对质谱技术研究手性识别的原理、方法、特点、局限性及有待进一步发展的方向进行了总... 详细信息

介绍了质谱技术,包括传统的化学电离质谱 (CI MS)以及快原子轰击质谱 (FAB MS)、电喷雾质谱(ESI MS)等软电离质谱技术在手性识别和分析方面的研究进展,对质谱技术研究手性识别的原理、方法、特点、局限性及有待进一步发展的方向进行了总结,引用文献 35篇。通过文献综述表明质谱技术尤其是电喷雾质谱技术是进行手性识别和分析的前沿技术,具有很大的发展空间。

关键词：质谱技术手性识别评述

高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定Beagle狗血浆中石杉碱甲

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中国药科大学学报 2004年第3期35卷 235-238页

作者：符旭东平其能高永良郭继芬中国药科大学药剂教研室南京210009 军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

目的 :建立狗血浆中石杉碱甲的液质联用测定法。方法 :血浆样品经液液萃取 ,用高效液相色谱质谱质谱联用法检测。色谱柱为NucleocilODS柱 ,5 0× 2 0mmI D ,5 μm ,流动相为乙腈甲醇水甲酸 (2 0∶4 0∶4 0∶0 1,v/v)。采用多... 详细信息

目的 :建立狗血浆中石杉碱甲的液质联用测定法。方法 :血浆样品经液液萃取 ,用高效液相色谱质谱质谱联用法检测。色谱柱为NucleocilODS柱 ,5 0× 2 0mmI D ,5 μm ,流动相为乙腈甲醇水甲酸 (2 0∶4 0∶4 0∶0 1,v/v)。采用多反应监测 ,用于定量的离子为m/z 2 4 3→ 2 10 (石杉碱甲 )和m/z 2 5 7→ 2 2 6 (内标N 甲基石杉碱甲 )。结果 :线性范围为 0 1～ 12ng/ml,最低定量浓度为 0 1ng/ml,可以检测到Beagle狗静注和口服 10 0 μg石杉碱甲后 12h的血药浓度。结论 :该方法灵敏度高 ,简便快速 ,可用于药代动力学研究。

关键词：石杉碱甲高效液相-质谱-质谱联用法血药浓度

利用LC-MS/MS法快速鉴定盐酸头孢吡肟中的同分异构体杂质

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药学学报 2005年第4期40卷 361-364页

作者：赵玲郭继芬张爱军赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

目的　建立应用LC MS/MS技术快速鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的同分异构体杂质的方法。方法　以乙腈 10mmol·L-1乙酸铵(5∶95)为流动相经C18柱分离,通过电喷雾串联质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息。结果　在所建立的条件下,盐酸... 详细信息

目的　建立应用LC MS/MS技术快速鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的同分异构体杂质的方法。方法　以乙腈 10mmol·L-1乙酸铵(5∶95)为流动相经C18柱分离,通过电喷雾串联质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息。结果　在所建立的条件下,盐酸头孢吡肟及其同分异构体杂质获得有效分离,主成分和其同分异构体杂质的保留时间分别为 15 28min和 9 18min,同时它们的二级质谱产物离子信息及其裂解方式呈现明显的差异。结论　本法能快速、准确地分离鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的同分异构体杂质,从而可以对其原料药进行质量控制。

关键词：液相色谱-串联质谱法盐酸头孢吡肟杂质检查

组合LC-MS-MS鉴定技术的生物活性导向研究合欢皮抗炎活性部位

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中国中药杂志 2007年第19期32卷 2021-2025页

作者：乔善义蔚冬红郭继芬赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

目的：寻找合欢皮的抗炎活性部位。方法：以巴豆油引起小鼠耳肿胀模型做为抗炎筛选模型，同时，在LC-MS-MS分析的导向下，寻找合欢皮抗炎活性部位。结果：合欢皮乙醇提取物的正丁醇萃取部位（AJ-B）是主要活性部位。该部位进一步分离后... 详细信息

目的：寻找合欢皮的抗炎活性部位。方法：以巴豆油引起小鼠耳肿胀模型做为抗炎筛选模型，同时，在LC-MS-MS分析的导向下，寻找合欢皮抗炎活性部位。结果：合欢皮乙醇提取物的正丁醇萃取部位（AJ-B）是主要活性部位。该部位进一步分离后的木脂素苷类部位（AJ-B-1）显示出明显的抗炎活性，并在5～20mg·kg^-1时表现出一定的剂量依赖关系。结论：LC-MS-MS导向与活性评价导向分离相结合，有助于较快和更理性地进行中药活性部位和成分的研究。

关键词：合欢皮木脂素苷液相色谱-串联质谱抗炎

TLC结合MS-MS技术快速分析中药制剂中的微量成分

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分析测试学报 2001年第Z1期20卷 103-104页

作者：乔善义郭继芬赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所北京100850 军事医学科学院毒物药物研究所北京100850 军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

中药制剂的质量控制是保证药品有效和安全的关键.一些标示成分在制剂中往往是微量的,其快速分析鉴定是指导改进工艺,保证制剂质检合格的基础.TLC用于制剂中微量成分的分析和鉴定,要么需要标准品,要么需经大量样品制备,无法快速进行.MS-M... 详细信息

中药制剂的质量控制是保证药品有效和安全的关键.一些标示成分在制剂中往往是微量的,其快速分析鉴定是指导改进工艺,保证制剂质检合格的基础.TLC用于制剂中微量成分的分析和鉴定,要么需要标准品,要么需经大量样品制备,无法快速进行.MS-MS由于其高灵敏性、高选择性和能同时提供二级质谱信息,是进行微量成分的快速分析和鉴定的强有力手段[1,2].因此,我们尝试用TLC法进行中药制剂微量成分的分离、定位和样品制备,样品经MS-MS进行快速分析和鉴定.……

关键词：技术快速分析中药制剂微量成分样品制备鉴定质量控制高选择性改进工艺谱信息灵敏性标准品质检药品试用基础合格定位安全

LC-MS/MS法同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度

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中国新药杂志 2011年第13期20卷 1239-1242,1254页

作者：孟繁华郭继芬李黎刘海培赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所北京100850 沈阳药科大学沈阳110016 天津中医药大学天津300193

目的:建立同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:100μL血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:1.5)为流动相,经Neucleosil ODS柱(50 mm×2.0 mm,5μm)分离,采用电喷雾电离源,以多... 详细信息

目的:建立同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:100μL血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:1.5)为流动相,经Neucleosil ODS柱(50 mm×2.0 mm,5μm)分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为m/z 705→m/z 392(伊曲康唑),m/z 721→m/z 408(羟基伊曲康唑)和m/z 383→m/z 337(内标氯雷他定)。结果:测定血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑的线性范围分别为:10～2 500 ng.mL-1和20～4 000ng.mL-1,最低定量限(LLOQ)分别为:10和20 ng.mL-1。日内、日间精密度(RSD)均<15.0%,准确度(RE)在±7.8%以内。结论:该方法分析时间短、灵敏度高、专属性强,适用于伊曲康唑和羟基伊曲康唑的药动学研究。

关键词：液相色谱-串联质谱法伊曲康唑羟基伊曲康唑药动学

液相色谱-串联质谱法测定大鼠脑透析液中CTN986及其脱糖产物的含量

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高等学校化学学报 2009年第8期30卷 1528-1532页

作者：郭继芬张绍东孟繁华赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所北京100850 北京市神经外科研究所北京100050

建立了测定CTN986及其脱糖产物芦丁和陆地棉苷在大鼠脑透析液中含量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法. 采用微透析技术结合HPLC-MS/MS, 以甲醇-异丙醇-水-甲酸（体积比20∶10∶70∶0.1）为流动相, 用Zorbax C8柱分离, 待测物通... 详细信息

建立了测定CTN986及其脱糖产物芦丁和陆地棉苷在大鼠脑透析液中含量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法. 采用微透析技术结合HPLC-MS/MS, 以甲醇-异丙醇-水-甲酸（体积比20∶10∶70∶0.1）为流动相, 用Zorbax C8柱分离, 待测物通过电喷雾离子化四极杆串联质谱, 以多反应监测方式（MRM）进行检测. 采用外标法分析给予CTN986后大鼠脑透析液中CTN986及其脱糖产物的浓度, 经过体内回收率校正后, 计算出脑透析液中待测物的浓度. CTN986、芦丁和陆地棉苷的线性范围为2~500 ng/mL, 日内及日间精密度（RSD）均小于15%, 准确度（RE）在-4%~13%之间. 本方法专属性强、灵敏度高, 适用于脑透析液中CTN986的药代动力学分析, 为药代动力学研究提供了新的方法学参考.

关键词： CTN986 液相色谱-串联质谱法微透析

“金钱换头衔”:镀金时代“美元公主”与英国贵族的跨洋联姻

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史学月刊 2024年第8期 65-79页

作者：郭继兰湖州师范学院人文学院

镀金时代，数百名“美元公主”携带丰厚嫁妆，嫁给了英国贵族，成了有头衔的贵族夫人。这种跨洋联姻是从现实出发各取所需的互惠互利：美国新兴富豪将女儿嫁给英国没落贵族，通过金钱换头衔，实现地位提升和阶层跨越；经济窘迫的英国贵... 详细信息

镀金时代，数百名“美元公主”携带丰厚嫁妆，嫁给了英国贵族，成了有头衔的贵族夫人。这种跨洋联姻是从现实出发各取所需的互惠互利：美国新兴富豪将女儿嫁给英国没落贵族，通过金钱换头衔，实现地位提升和阶层跨越；经济窘迫的英国贵族迎娶美国富家女而获得丰厚嫁妆，用头衔换财富，以维系家族生存，重振家族荣耀。交通技术的进步、美国财富的增加和英国贵族的经济困难导致了跨洋联姻的盛行。这种交易性质的婚姻，受到了当时舆论的广泛批评。跨洋联姻产生了婚姻之外的重要影响，尤其是在经济、社会、政治和外交领域。跨洋联姻违背了启蒙运动以来“为爱而婚”的爱情婚姻潮流。这种婚姻也是跨大西洋交流史的一个呈现，深刻影响了英美两国的精英阶层，并在一定程度上重塑了英美两国的上层社会。

关键词：美国镀金时代美元公主英国贵族跨洋联姻

HPLC／MS／MS测定恒河猴血浆中纳曲酮及其代谢物纳曲醇的浓度

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药物分析杂志 2004年第6期24卷 573-576页

作者：原梅郭继芬魏淑香张振清军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定恒河猴血浆中纳曲酮及其代谢物纳曲醇的浓度。方法:液相色谱:色谱柱为Nucleocil ODS(5μm,50 mm×2.0 mm),流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(20:20:60:1),流速为0.2 mL·min-1;质谱:离子源为Turbo Ions... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定恒河猴血浆中纳曲酮及其代谢物纳曲醇的浓度。方法:液相色谱:色谱柱为Nucleocil ODS(5μm,50 mm×2.0 mm),流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(20:20:60:1),流速为0.2 mL·min-1;质谱:离子源为Turbo Ionspray源,采用多反应监测(MRM)方式进行检测,m/z342.3→324.3(纳曲酮)、m/z 344.3→326.6(纳曲醇,代谢产物)、m/z 328.4→310.4(纳洛酮,内标)。样品经有机相提取纯化后进样。结果:纳曲酮和纳曲醇的线性范围分别为0.098-150 ng·mL-1和0.781-25 ng·mL-1,萃取回收率均大于75%,日内误差(RSD)均小于9.3%,日间误差(RSD)均小于12%。结论:本方法准确、快速、灵敏、专属性好,适用于动物试验及临床上测定血浆中纳曲酮及其代谢物纳曲醇的浓度和药代动力学研究。

关键词： HPLC/MS/MS 测定恒河猴纳曲酮代谢物纳曲醇血药浓度