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用于检测果蔬中农药残留的柔性表面增强拉曼散射基底的设计策略和应用进展

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食品安全质量检测学报 2024年第5期15卷 197-207页

作者：李凯田国宁郭礼强李亚静张金玲潍坊海关综合技术服务中心潍坊261041

随着人口增长和生活水平的提高,果蔬中的农药残留已成为关注焦点。表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)技术因其快速、无损和指纹识别特性,被认为是食品安全检测的有效方法之一。引入柔性SERS基底为非平面果蔬表... 详细信息

随着人口增长和生活水平的提高,果蔬中的农药残留已成为关注焦点。表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)技术因其快速、无损和指纹识别特性,被认为是食品安全检测的有效方法之一。引入柔性SERS基底为非平面果蔬表面的原位检测带来了新机遇,相比于传统的刚性基底,柔性基底通过“粘贴-剥离”或拭子取样方法,提供了更大的灵活性和适应性。尽管柔性基底在农药残留检测中显示出巨大潜力,但设计和制备高灵敏度、高稳定性且信号重现性好的柔性基底仍是一个挑战。本文深入探讨了柔性基底的构建策略,包括柔性基底材料的选择和柔性基底的制备方法。此外,文章还总结了柔性基底在果蔬农药残留检测中的应用实例,展示了其在实际应用中的效果。文章最后提出了针对这些挑战的可能解决方案,并对未来的研究方向进行了展望。这些解决方案和展望旨在推动柔性SERS基底的进一步研究和应用,为提高果蔬农药残留检测的准确性和效率提供支持。

关键词：表面增强拉曼散射柔性基底农药残留水果蔬菜

HPLC-MS/MS法测定婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物

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分析测试学报 2022年第12期41卷 1773-1778页

作者：郭礼强刘永强王乐李凯徐晓杰潍坊海关山东潍坊261041 济南海关技术中心山东济南250014

建立了婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经含1%(体积分数)甲酸的乙腈提取,QuEChERS净化,氮气吹干后,用含0.1%甲酸的乙腈水溶液(1∶4,体积比)定容。采用Acquity BEH C_(18... 详细信息

建立了婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经含1%(体积分数)甲酸的乙腈提取,QuEChERS净化,氮气吹干后,用含0.1%甲酸的乙腈水溶液(1∶4,体积比)定容。采用Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,17种目标物在对应的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995 4;方法检出限(LOD)为0.02~0.15μg/kg,定量下限(LOQ)为0.06~0.50μg/kg;在LOQ、2.0μg/kg、10.0μg/kg 3个加标水平下,17种目标物在水果米粉中的平均回收率为62.5%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~17%;蔬菜米粉中的平均回收率为66.4%~108%,RSD为4.3%~13%。该方法灵敏、准确,简便、可靠,适用于婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的同时检测。

关键词：婴幼儿米粉高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 新烟碱类杀虫剂代谢物

高效液相色谱-串联质谱法测定冠心病患者血浆中14种氨基酸的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第9期58卷 1010-1016页

作者：梁杨王小玲郭廷郭礼强李亚静迁安市中医医院唐山064400 中华人民共和国潍坊海关潍坊261041

取血浆样品2 mL,加入体积比89∶10∶1的乙腈-水-甲酸混合液4 mL,涡旋,离心。取上清液4 mL,用200 mg C_(18)和100 mg氨丙基粉净化,涡旋,静置后取2 mL上清液,加入4 mL甲醇混匀,氮吹至近干。残渣用体积比80∶20的1.5%(体积分数)甲酸溶液-... 详细信息

取血浆样品2 mL,加入体积比89∶10∶1的乙腈-水-甲酸混合液4 mL,涡旋,离心。取上清液4 mL,用200 mg C_(18)和100 mg氨丙基粉净化,涡旋,静置后取2 mL上清液,加入4 mL甲醇混匀,氮吹至近干。残渣用体积比80∶20的1.5%(体积分数)甲酸溶液-乙腈的混合液0.5 mL溶解,振荡、过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定滤液中14种氨基酸(脯氨酸、色氨酸、犬尿氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸)的含量。色谱分析中以InertSustain AQ-C_(18)柱为固定相,以不同体积比的水-乙腈-甲酸的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明,14种氨基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.50~2.50μg·L^(-1)。血浆样品在3个浓度水平下进行加标回收试验,回收率为82.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.3%~12%。

关键词：冠心病高效液相色谱-串联质谱法血浆氨基酸代谢

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基于任务感知关系网络的少样本图像分类

电子与信息学报 2024年第3期46卷 977-985页

作者：郭礼华王广飞华南理工大学电子与信息学院广州510641

针对关系网络(RN)模型缺乏对分类任务整体相关信息的感知能力的问题,该文提出基于任务感知关系网络(TARN)的小样本学习(FSL)算法。引入模糊C均值(FCM)聚类生成基于任务全局分布的类别原型,同时设计任务相关注意力机制(TCA),改进RN中的1... 详细信息

针对关系网络(RN)模型缺乏对分类任务整体相关信息的感知能力的问题,该文提出基于任务感知关系网络(TARN)的小样本学习(FSL)算法。引入模糊C均值(FCM)聚类生成基于任务全局分布的类别原型,同时设计任务相关注意力机制(TCA),改进RN中的1对1度量方式,使得在与类别原型对比时,局部特征聚合了任务全局信息。和RN比,在数据集Mini-ImageNet上,5-way 1-shot和5-way 5-shot设置中的分类准确率分别提高了8.15%和7.0%,在数据集Tiered-ImageNet上,5-way 1-shot和5-way 5-shot设置中的分类准确率分别提高了7.81%和6.7%。与位置感知的关系网络模型比,在数据集Mini-ImageNet上,5-way 1-shot设置中分类准确率也提高了1.24%。与其他小样本图像分类算法性能比较,TARN模型在两个数据集上都获得了最佳的识别精度。该方法将任务相关信息和度量网络模型进行结合可以有效提高小样本图像分类准确率。

关键词：小样本学习图像分类度量学习任务感知关系网络

液相色谱-串联质谱法研究涕灭威及其代谢物在白菜中的动态行为

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色谱 2016年第2期34卷 165-169页

作者：丁葵英许文娟李凯郭礼强孙军潍坊出入境检验检疫局山东潍坊261041

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）研究了白菜中涕灭威及其代谢物的残留动态行为。按农民常用施药量（3 000 g/hm2）将涕灭威沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型。结果表明,用LC-MS/MS测定涕灭威及其代谢物,在0.0... 详细信息

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）研究了白菜中涕灭威及其代谢物的残留动态行为。按农民常用施药量（3 000 g/hm2）将涕灭威沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型。结果表明,用LC-MS/MS测定涕灭威及其代谢物,在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78.9%~108.5%,相对标准偏差为2.03%~8.91%（n=8）。涕灭威在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型（c=0.020e0.136t和c=0.65e-0.059t）,相关系数（r2）分别为0.888和0.979,半衰期为29.1天。代谢产物涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程（c=23.4e-0.044t和c=4.54e-0.027t）,r2分别为0.916和0.972。涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求0.01 mg/kg,分别需要70.7、226.6和176.3天。白菜生长周期为120天,收获时涕灭威砜和涕灭威亚砜含量仍超过国内外限量要求。因此,在本文施药量下,涕灭威不能使用。该数据为涕灭威的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据。

关键词：液相色谱-串联质谱涕灭威残留动力学数学模型

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食品中新烟碱类杀虫剂污染与控制研究进展

食品安全质量检测学报 2022年第1期13卷 278-286页

作者：马杰郝莹郭礼强李凯张金玲许文娟宫小明潍坊海关潍坊261041

新烟碱类杀虫剂的问世给世界农业、畜牧业带来空前影响,在全球杀虫剂市场占有率达25%,然而新烟碱类杀虫剂可以对人类健康产生不利影响,其大量使用导致的食品污染引起了人们更多的关注与研究。目前国内外关于新烟碱类杀虫剂在食品中残留... 详细信息

新烟碱类杀虫剂的问世给世界农业、畜牧业带来空前影响,在全球杀虫剂市场占有率达25%,然而新烟碱类杀虫剂可以对人类健康产生不利影响,其大量使用导致的食品污染引起了人们更多的关注与研究。目前国内外关于新烟碱类杀虫剂在食品中残留现状的研究调查报道较少,对于新烟碱类杀虫剂在食品中的危害和防治没有系统研究,本文查阅现有的研究文献,从新烟碱类杀虫剂在蔬菜、水果、水产品、粮食、茶叶和肉制品中的残留危害等方面进行阐述,针对存在的问题和不足提出了合理化建议,同时详细总结了新烟碱类杀虫剂相关的物理、化学和微生物治理技术,并对其发展前景进行了展望,为新烟碱类杀虫剂在食品中污染的综合风险评价、科学管理和合理利用提供有效参考。

关键词：新烟碱类杀虫剂污染控制

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

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色谱 2016年第11期34卷 1055-1062页

作者：刘永强李凯许文娟郭礼强孙军潍坊出入境检验检疫局山东潍坊261041

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中2 7种农药残留的检测方法.样品采用乙腈提取,经 Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（ 3 ：1, v / v ）洗脱,电喷雾正离子模式检测.在一级质谱模... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中2 7种农药残留的检测方法.样品采用乙腈提取,经 Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（ 3 ：1, v / v ）洗脱,电喷雾正离子模式检测.在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量.在 Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证.2 7种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 997.2 7种化合物的定量限为2. 5～5. 0 μg/kg,在 3 个添加水平下的回收率为72. 3%～118. 9%,相对标准偏差（ RSD）为 0. 21%～12. 7% （w = 6）.该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测.

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱筛查农药残留辣椒粉

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食品分析与检测

食品分析与检测

QuEChERS分散萃取-气相色谱法测定有机肥料中23种有机磷药物残留

2016年

作者：孙军郭礼强孙清荣

本书共四章，包括果蔬及其制品检验、肉及肉制品检验、粮油及其至制品检验、乳及乳制品检验。

ISBN: (数字)9787554529812

本书共四章，包括果蔬及其制品检验、肉及肉制品检验、粮油及其至制品检验、乳及乳制品检验。

关键词：食品分析食品检验

来源：汇雅图书（南通市图书馆... 评论

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中国土壤与肥料 2022年第9期 229-234页

作者：许文娟赵晗丁葵英王洪涛宫小明刘文鹏郭礼强田国宁中华人民共和国潍坊海关山东潍坊261041

采用QuEChERS分散萃取结合气相色谱技术,建立了有机肥料中23种有机磷类药物残留的分析检测方法。样品采用含有0.1%冰醋酸的乙腈提取,目标物QuEChERS分散萃取粉净化,除去杂质后,经气相色谱检测,标准曲线外标法定量。结果表明:23种目标物... 详细信息

采用QuEChERS分散萃取结合气相色谱技术,建立了有机肥料中23种有机磷类药物残留的分析检测方法。样品采用含有0.1%冰醋酸的乙腈提取,目标物QuEChERS分散萃取粉净化,除去杂质后,经气相色谱检测,标准曲线外标法定量。结果表明:23种目标物在0.05~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9998。在有机肥料样品基质中,目标化合物在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个加标水平的平均回收率在80.9%~114.6%之间,相对标准偏差为1.4%~9.5%(n=6),基质效应因子为0.82~1.36。该方法净化效果好、操作简单、适用范围广,可用于有机肥料中多种有机磷类药物残留的定量测定。

关键词： QuEChERS分散萃取气相色谱法有机肥料有机磷基质效应