检索结果-南通市图书馆

七叶神安滴丸UPLC指纹图谱和一测多评含量测定方法研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2024年第3期44卷 386-394页

作者：王京辉于密密陈晶王安琪房爽陈有根张云生傅欣彤郭洪祝北京市药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 沃特世科技(北京)有限公司北京101111 金七药业股份有限公司云南663100

目的:建立七叶神安滴丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱鉴别方法,同色谱条件下完成一测多评法同时测定8个指标成分的含量。方法:采用Waters CORTECS^(■)T3(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速0.... 详细信息

目的:建立七叶神安滴丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱鉴别方法,同色谱条件下完成一测多评法同时测定8个指标成分的含量。方法:采用Waters CORTECS^(■)T3(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速0.40 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长203 nm。结果:建立七叶神安滴丸UPLC指纹图谱,确立了15个共有峰,15批样品相似度均大于0.99。并对其含量较高的8个成分人参皂苷Rb_(1)、人参皂苷Rc、三七皂苷Fc、人参皂苷Rb_(2)、人参皂苷Rb_(3)、人参皂苷Rd、三七皂苷Fe和三七皂苷Fd采用一测多评的方法进行含量测定,15批次样品每丸8个成分含量之和在7.6~10.0 mg。8个成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.8%、99.7%、99.1%、99.4%、101.8%、102.0%、99.2%和100.2%,RSD分别为2.3%、2.2%、2.0%、1.5%、1.7%、1.2%、2.4%和2.6%。结论:本研究建立的七叶神安滴丸的UPLC指纹图谱及一测多评的含量测定方法,操作简单,重复性好,稳定可靠,可为七叶神安滴丸的质量控制提供更加全面的依据。

关键词：七叶神安滴丸三七叶总皂苷人参皂苷三七皂苷超高效液相色谱法指纹图谱一测多评含量测定

基于UHPLC-QE Plus-MS/MS法分析柴黄颗粒及柴胡中化学成分

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中草药 2022年第15期53卷 4634-4644页

作者：陈晶傅欣彤陈有根郭洪祝北京市药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的基于UHPLC-QE Plus-MS/MS方法分析柴黄颗粒以及柴胡的化学成分,明确其质量特征。方法以5%氨甲醇溶液超声提取,采用Luna Omega色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,体积流量0.3m L/min。电喷雾离子源(E... 详细信息

目的基于UHPLC-QE Plus-MS/MS方法分析柴黄颗粒以及柴胡的化学成分,明确其质量特征。方法以5%氨甲醇溶液超声提取,采用Luna Omega色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,体积流量0.3m L/min。电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集。根据精确相对分子质量以及二级离子碎片信息,结合相对保留时间,通过查阅文献以及和对照品比对,进行成分指认。结果鉴定出柴胡药材中化合物50个;柴黄颗粒中71个化合物,其中36个峰归属于黄芩,33个归属于柴胡。结论建立的方法能快速、准确分析柴黄颗粒和柴胡化学成分,归纳各主要成分裂解规律,并通过与两者成分比较,发现柴胡配伍前后化学成分的变化,提示柴黄颗粒及柴胡中的质控成分。

关键词：柴黄颗粒柴胡黄芩 UHPLC-QE Plus-MS/MS 柴胡皂苷v 柴胡皂苷p 柴胡皂苷a 野黄芩苷

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

双标多测法同时测定参苏感冒片中8个成分

中国新药杂志 2023年第1期32卷 86-92页

作者：陈晶陈有根王京辉傅欣彤郭洪祝北京市药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立参苏感冒片中3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、白花前胡甲素的高效液相色谱双标多测的含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸... 详细信息

目的:建立参苏感冒片中3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、白花前胡甲素的高效液相色谱双标多测的含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸-乙腈为溶液梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:283 nm。结果:以葛根素为内参物,参苏感冒片中的3′-羟基葛根素、葛根素芹菜糖苷的相对校正因子为0.853,1.354,以柚皮苷为内参物,芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、白花前胡甲素的相对校正因子为1.181,1.027,1.002,2.188,不同条件下耐用性良好,双标多测与外标一点法所测结果RSD均小于1%,方法可行。结论:建立了双标多测法同时测定参苏感冒片中葛根、陈皮、枳壳、前胡中特征性成分的含量,从而能更充分地控制参苏感冒片的整体质量。

关键词：参苏感冒片双标多测相对校正因子质量评价含量测定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中药复方保健产品安全性评价体系的要素探讨

中华中医药杂志 2022年第9期37卷 5013-5018页

作者：赵晋燕胡宇驰曹春然郭洪祝北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京市药品包装材料检验所北京100035

中药复方保健产品是以中医辨证保健理论为指导,以中药为原料的保健产品,体现了中医药的特色和优势。针对中药复方保健产品当前存在安全风险,文章以中医“治未病”思想为指导,依据基于风险防控的思路,从中药复方保健产品全生命周期全链... 详细信息

中药复方保健产品是以中医辨证保健理论为指导,以中药为原料的保健产品,体现了中医药的特色和优势。针对中药复方保健产品当前存在安全风险,文章以中医“治未病”思想为指导,依据基于风险防控的思路,从中药复方保健产品全生命周期全链条分析存在的风险因素,探讨中药复方保健产品安全性评价体系的构成要素、质量要素和数字化要素,以期更加全面、有效地实现中药复方保健产品的安全评价,保障保健产品的安全应用和产业高质量发展。

关键词：中药复方保健产品安全性评价体系风险管控

基于气相色谱指纹/特征图谱的小金系列制剂挥发性成分质量控制研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2023年第4期43卷 668-675页

作者：陈思妮范妙璇陈有根傅欣彤郭洪祝北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分的气相指纹图谱;通过数据分析和挖掘,提炼特征信息,建立小金系列制剂挥发性成分指纹/特征图谱质控方法。方法:采用Aligent毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,25μm),柱温为程序升温(初始温度120... 详细信息

目的:建立小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分的气相指纹图谱;通过数据分析和挖掘,提炼特征信息,建立小金系列制剂挥发性成分指纹/特征图谱质控方法。方法:采用Aligent毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,25μm),柱温为程序升温(初始温度120℃,以3℃·min^(-1)的速率升至220℃,保持20 min,再以6℃·min^(-1)的速率升至250℃,保持5 min),进样口温度220℃,检测器温度为250℃。结果:所建指纹图谱的方法学考察结果符合要求,42批样品相似度在0.70~0.99。采用气相色谱-质谱对关键色谱峰进行指认和归属,在相似度数据基础上,提炼出特征峰6个。分析42批样品的特征峰与参照峰的相对保留时间,其中有35批样品在规定值的±5%范围之内,另有7批次样品超出范围,提示存在质量问题。结论:本文建立的小金系列制剂的气相指纹/特征图谱方法简便、准确,可有效控制小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分质量。

关键词：小金系列制剂气相色谱指纹/特征图谱相似度分析气相色谱-质谱挥发性成分聚类分析主成分分析质量控制

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

菝葜中黄酮和二苯乙烯类成分的研究

中草药 2009年第11期40卷 1700-1703页

作者：邵波郭洪祝果德安北京大学药学院北京100083 北京市药品检验所北京100035

目的研究菝葜Smilax china的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱及半制备液相色谱等技术分离菝葜的化学成分,根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从菝葜中分离得到11个化合物,其中黄酮类成分7个:二... 详细信息

目的研究菝葜Smilax china的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱及半制备液相色谱等技术分离菝葜的化学成分,根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从菝葜中分离得到11个化合物,其中黄酮类成分7个:二氢山柰酚-5-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、黄杞苷(Ⅱ)、异黄杞苷(Ⅲ)、双氢槲皮素-3′-O-葡萄糖苷(Ⅳ)、3,5,7,3′,5′-五羟基二氢黄酮醇(Ⅴ)、落新妇苷(Ⅵ)和槲皮素-3′-O-葡萄糖苷(Ⅶ);二苯乙烯类化合物4个:白藜芦醇昔(Ⅷ)、藨草素A(scirpusin A,Ⅸ)、白藜芦醇(Ⅹ)和2,4,3′,5′-四羟基茋(Ⅺ)。结论化合物Ⅳ～Ⅸ均为首次从该植物中分离得到;化合物Ⅸ的碳谱数据为首次报道。

关键词：菝葜黄酮类二苯乙烯类

HPLC法测定复方益肝灵片中五味子醇甲的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2009年第2期29卷 295-297页

作者：古海锋张小茜郭洪祝北京市药品检验所北京100035

目的:建立HPLC法测定复方益肝灵片中五味子醇甲的含量。方法:采用C18色谱柱,型号:SHISEIDO CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(60∶40);流速:1.0 mL·min-1,检测波长:250 nm,柱温:40℃。结果:五味子醇甲进样量在0.03... 详细信息

目的:建立HPLC法测定复方益肝灵片中五味子醇甲的含量。方法:采用C18色谱柱,型号:SHISEIDO CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(60∶40);流速:1.0 mL·min-1,检测波长:250 nm,柱温:40℃。结果:五味子醇甲进样量在0.038～0.38μg范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=1.720×106X+1.692×103,相关系数(r)为0.9999,精密度RSD为0.6%(n=6),重复性试验RSD为0.3%(n=6),方法回收率为101.5%(RSD=0.8%,n=6)。结论:实验结果表明该方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可作为复方益肝灵片的质量控制方法。

关键词： HPLC 复方益肝灵片五味子醇甲

雷公藤内酯及蟾毒配基类化合物的生物转化研究进展

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

北京大学学报（医学版） 2004年第1期36卷 82-89页

作者：叶敏宁黎丽占纪勋郭洪祝果德安北京大学药学院天然药物学系北京100083

The latest results from our research group in the biotransformation of triptolides and bufadienolides were reviewed. The trends in the development of biotransformation in the future were also briefly discussed.

关键词：雷公藤内酯蟾毒配基生物转化研究进展抗肿瘤药

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

决明子在保健食品中的使用情况分析

中国食品卫生杂志 2023年第9期35卷 1265-1271页

作者：张茜茜曹春然李雪梅高晓新赵晋燕胡宇驰郭洪祝北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京市药品包装材料检验所北京100035 北京市药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的分析作为主要原料的决明子在保健食品中的使用情况。方法构建含决明子的保健食品配方数据库,统计高频原料,并对原料性味、归经、功效进行描述,采用Apriori算法和Kulc、IR参数对高频原料进行关联规则分析。结果纳入的保健食品共316件... 详细信息

目的分析作为主要原料的决明子在保健食品中的使用情况。方法构建含决明子的保健食品配方数据库,统计高频原料,并对原料性味、归经、功效进行描述,采用Apriori算法和Kulc、IR参数对高频原料进行关联规则分析。结果纳入的保健食品共316件,其中主要包括减肥类102件,通便类81件,辅助降血脂类76件,缓解视疲劳类22件,占全部功能保健食品的89%(281/316)。在减肥类保健食品中,原料应用最多为决明子、其次为荷叶、再次为山楂,代表性原料组合为决明子-茯苓-泽泻、决明子-泽泻-荷叶等;在通便类保健食品中,原料应用最多为决明子、其次火麻仁、再次芦荟和绿茶,代表性原料组合为决明子-绿茶-番泻叶等;在辅助降血脂类保健食品中,原料应用最多为决明子、其次山楂、再次荷叶,代表性原料组合为决明子-三七-丹参、决明子-荷叶-山楂等;在缓解视疲劳类保健食品中,原料应用最多为决明子、其次枸杞子、再次菊花等,代表性原料组合为决明子-枸杞子-菊花等。结论决明子用于保健食品主要功能为减肥、通便、辅助降血脂、缓解视疲劳4类,运用关联规则挖掘使用规律与中医理论一致。

关键词：决明子保健食品 Apriori算法关联规则数据库