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钨钴混合料沉淀—还原制备工艺的研究

钨钴混合料沉淀—还原制备工艺的研究

作者：郭圣达昆明理工大学

学位级别：硕士

本论文对WC-Co硬质合金的历史及其发展现状进行了简述,介绍了WC-Co硬质合金的常规制备生产方法、液相化学法以及最新的一些发展状况,并对钨钴硬质合金的磨损、断裂韧性和疲劳机理进行了简要的阐述。WC-Co硬质合金以其优良的高耐磨性、... 详细信息

本论文对WC-Co硬质合金的历史及其发展现状进行了简述,介绍了WC-Co硬质合金的常规制备生产方法、液相化学法以及最新的一些发展状况,并对钨钴硬质合金的磨损、断裂韧性和疲劳机理进行了简要的阐述。WC-Co硬质合金以其优良的高耐磨性、高硬度和高热稳定等性能,广泛地应用于钻井、采矿、切削工具、模具等领域。但是通过传统的机械混合制备方法制得的混合料中WC与Co的分布并不是非常均匀,这就大大限制了钨钻硬质合金的应用和发展,本论文运用液相化学法使钴相能充分地分布在WC相的周围,得到WC与Co分布相当均匀的混合料,制备出性能良好的钨钴硬质合金。本论文研究了在用液相化学法制备钨钻混合料过程中,反应溶剂、氨离子与钴离子的摩尔比和反应温度这三个因子对混合料钴相还原程度的影响,分析表明用酒精作反应溶剂、氨离子与钴离子的摩尔比为3：1并且在室温下进行反应时,所得到的钴颗粒氧含量是最低的;通过全析因实验研究了这三个因子对钴化合物前驱体粒度分布宽窄的影响,以及对中位径的影响;分析表明用蒸馏水作反应溶剂、氨离子与钻离子的摩尔比为2：1时,所得到的钴化合物前驱体粒度分布最窄,用酒精作反应溶剂,氨离子与钻离子的摩尔比为2：1时,反应得到的钴化合物前驱体中位径最小;研究了反应溶剂单因子对混合料中钴相分布均匀程度的影响,分析表明用酒精作反应溶剂制得的混合料中钴元素的分布是最均匀的。论文还运用变量搜索法系统地研究了反应溶剂、是否填加三乙醇胺、氨离子与钻离子的摩尔比、反应温度以及氨水滴加速度这五个因子条件对钨钴类硬质合金机械物理性能的影响,结合金相图像、扫描电子显微镜图像及力学性能测试数据等,运用MINITAB 14进行数据分析,同时对数据进行极差分析,得到影响钨钴硬质合金综合性能最主要的三个因子分别是：氨水的滴加速度、反应溶剂和氨离子与钴离子的摩尔比,对这三个因子进行全因素分析,确定了液相化学法制备钨钴硬质合金的最佳工艺条件,即以20ml/min的速度滴加氨水、用蒸馏水作反应溶剂、按氨离子与钻离子的摩尔比为3：1的量加入氨水反应,通过还原压制烧结得到的WC-Co类硬质合金,综合性能是最佳的。

关键词：液相化学法硬质合金钴相分布

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超细晶碳化钨－钴复合材料

WC-Co复合粉形貌遗传特性及粒度分布研究

作者：郭圣达[等]

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稀有金属材料与工程 2016年第5期45卷 1330-1334页

作者：郭圣达羊建高朱二涛陈颢吕健江西理工大学江西赣州341000 钨资源高效开发及应用技术教育部工程研究中心江西赣州341000 湖南项立科技有限公司湖南长沙410111

以偏钨酸铵、可溶钴盐、有机碳为原料,经喷雾转化、煅烧、低温还原碳化制备WC-Co复合粉。对前驱体、复合粉物相组成、WC晶粒度、微观形貌、平均粒度及分布进行研究。结果表明:复合粉由WC和Co两相组成,WC晶粒度约为60 nm;前驱体粉末呈空... 详细信息

以偏钨酸铵、可溶钴盐、有机碳为原料,经喷雾转化、煅烧、低温还原碳化制备WC-Co复合粉。对前驱体、复合粉物相组成、WC晶粒度、微观形貌、平均粒度及分布进行研究。结果表明:复合粉由WC和Co两相组成,WC晶粒度约为60 nm;前驱体粉末呈空壳球形结构,部分颗粒破裂;经煅烧后,形貌未发生明显变化;再经还原碳化处理,颗粒表面产生大量孔隙,形貌与前驱体相似,具有很好的形貌结构遗传特性;复合粉平均粒度比前驱体略有减小且粒度分布更窄;溶液浓度、给料速度越大,离心转速越小,则平均粒度越大;进气温度对粒度影响很小。

关键词：钨钴前驱体粉末 WC-Co复合粉形貌遗传特性空壳球形结构粒度分布

中空介孔碳化钨微球载钯催化剂对甲酸电催化性能（英文）

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燃料化学学报 2016年第6期44卷 698-702页

作者：郭圣达胡仙超羊建高陈颢周阳江西理工大学工程研究院江西赣州341000 浙江工业大学分析测试中心浙江杭州310032 江西理工大学冶金与化学工程学院江西赣州341000

采用喷雾干燥法和还原炭化处理制备具有中空介孔结构的碳化钨钴复合粉(HTCCS),其中,钴的质量含量为6%。在碳化钨钴复合粉表面的钴和氯化钯发生置换反应,得到纳米Pd/WC复合催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM... 详细信息

采用喷雾干燥法和还原炭化处理制备具有中空介孔结构的碳化钨钴复合粉(HTCCS),其中,钴的质量含量为6%。在碳化钨钴复合粉表面的钴和氯化钯发生置换反应,得到纳米Pd/WC复合催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对样品的形貌和晶型结构进行了表征。结果表明,5.0-6.0 nm钯纳米粒子取代钴均匀分布在碳化钨微球表面。采用循环伏安和计时电流法研究了在酸性溶液中Pd/WC催化剂对甲酸的电催化氧化性能,结果表明,Pd/WC催化剂比Pd/C催化剂对甲酸呈现出更高的电催化氧化活性和稳定性。

关键词：直接甲酸燃料电池甲酸氧化碳化钨电催化介孔材料

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SLM激光单道扫描成型纯钨薄壁件的研究

稀有金属材料与工程 2020年第10期49卷 3490-3497页

作者：伍方孙中刚李邦怿陈颢郭圣达朱玉斌上海大学料科学与工程学院上海200444 上海大学上海200444 南京工业大学江苏南京210009 江西理工大学江西赣州341000

通过选区激光熔化(SLM)技术激光单道扫描成型了纯钨薄壁件,采用二维影像仪和光学显微镜分别测量了成型薄壁件壁厚和熔化道宽度,研究了激光功率和扫描速率对成型纯钨薄壁件壁厚和熔化道宽度的影响。利用光学显微镜观察了成型薄壁件表面2D... 详细信息

通过选区激光熔化(SLM)技术激光单道扫描成型了纯钨薄壁件,采用二维影像仪和光学显微镜分别测量了成型薄壁件壁厚和熔化道宽度,研究了激光功率和扫描速率对成型纯钨薄壁件壁厚和熔化道宽度的影响。利用光学显微镜观察了成型薄壁件表面2D和3D形貌。使用扫描电镜观察了成型薄壁件侧面粘粉情况,并分析了粘粉的原因。研究结果表明,成型薄壁件壁厚要大于熔化道宽度;随着激光功率的增大,薄壁件壁厚和熔化道宽度逐渐增大,薄壁件表面逐渐变得平坦;随着扫描速率的增大,薄壁件壁厚和熔化道宽度逐渐减小,熔化道由扭曲变得平直再变得扭曲,熔化道高度方向上的高度差先减小后增大;纯钨薄壁件由完全熔化区、球化区、半熔化区和未熔化区4部分组成。

关键词：选区激光熔化纯钨薄壁件薄壁件壁厚熔化道宽度粘粉现象

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WC-Co类硬质合金疲劳特性研究现状

材料导报 2009年第11期23卷 69-72页

作者：郭圣达张正富昆明理工大学材料与冶金工程学院昆明650093 自贡硬质合金有限责任公司自贡643011

综述了WC-Co类硬质合金疲劳裂纹的产生及扩展特性,指出WC-Co类硬质合金在使用时同时受多种疲劳的共同作用,但疲劳失效的主要形式是不同的,其中在中软岩石层中工作时的疲劳失效主要是由热疲劳引起的,在硬岩石层中工作时的疲劳失效主要是... 详细信息

综述了WC-Co类硬质合金疲劳裂纹的产生及扩展特性,指出WC-Co类硬质合金在使用时同时受多种疲劳的共同作用,但疲劳失效的主要形式是不同的,其中在中软岩石层中工作时的疲劳失效主要是由热疲劳引起的,在硬岩石层中工作时的疲劳失效主要是由冲击疲劳引起的。根据文献资料可归纳出:合金显微组织结构(晶粒度)、化学成分(Co量、总碳等)、纯净度(微量元素)和合金残余应力都是影响合金疲劳性能的主要因素,尤其认为Co粘结相的平均自由程是影响合金疲劳性能最主要的因素。

关键词：硬质合金疲劳特性影响因素

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碳纳米管-石墨烯气凝胶的制备与性能

复合材料学报 2017年第10期34卷 2296-2303页

作者：刘亮鲍瑞易健宏谢明郭圣达杨平昆明理工大学材料科学与工程学院昆明650093 中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083 昆明贵金属研究所昆明650106

以混合均匀的碳纳米管(CNTs)-石墨烯(GR)分散液为前驱液,质量分数为3.0%的1788-聚乙烯醇(PVA)溶液为有机物黏结剂,通过冷冻干燥法制备了轻质、平整和易切削的CNTs-GR气凝胶。采用TEM、SEM、压缩试验机和比表面积测试仪等对样品的微观形... 详细信息

以混合均匀的碳纳米管(CNTs)-石墨烯(GR)分散液为前驱液,质量分数为3.0%的1788-聚乙烯醇(PVA)溶液为有机物黏结剂,通过冷冻干燥法制备了轻质、平整和易切削的CNTs-GR气凝胶。采用TEM、SEM、压缩试验机和比表面积测试仪等对样品的微观形貌结构和力学性能进行了表征。结果表明,CNTs-GR混合分散液的质量分数为3.0%、CNTs与GR的质量比为5∶3时,得到的气凝胶呈现不同尺寸等级的气孔且分布最均匀;PVA在气凝胶的形成中有效地抵抗样品收缩变形;固体物的质量与样品的密度严格线性负相关,满足y=-0.125x+106.26函数关系式;N2吸附脱附检测显示气凝胶的比表面积为138.77m2/g,介孔在气凝胶中占主导部分,平均孔直径为46.6nm,孔隙率可达97%;且样品的压缩过程出现了三个不同阶段的弹性变形,并能最终恢复到原始尺寸。

关键词：碳纳米管石墨烯气凝胶显微结构力学性能

微波反应烧结制备WC-Co硬质合金工艺性能

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中国有色金属学报 2020年第8期30卷 1828-1836页

作者：鲍瑞郭圣达易健宏陈颢羊建高余飞昆明理工大学材料科学与工程学院昆明650093 江西理工大学工程研究院赣州341000

以W粉、Co粉和碳黑为原料,通过球磨、压制成形及微波反应烧结制备WC-6Co硬质合金。采用XRD、SEM、密度计和维氏硬度计等研究微波反应烧结温度、升温速率、保温时间和W粉粒度4个因素对硬质合金组织与性能的影响。结果表明:选用粒度为1.3... 详细信息

以W粉、Co粉和碳黑为原料,通过球磨、压制成形及微波反应烧结制备WC-6Co硬质合金。采用XRD、SEM、密度计和维氏硬度计等研究微波反应烧结温度、升温速率、保温时间和W粉粒度4个因素对硬质合金组织与性能的影响。结果表明:选用粒度为1.3μm的W粉为原料,当温度大于1100℃时,W即可被C完全碳化生成WC;当温度为1300℃时合金致密性较好,维氏硬度(HV30)与断裂韧性(Wk)分别为1999 N/mm^2和8.51 MPa/m^1/2,继续提高温度至1400℃时合金性能无明显变化。烧结温度越低、升温速率越大、保温时间越短,合金残留孔隙越多,导致维氏硬度与断裂韧性性能下降。当微波反应烧结温度为1300℃、升温速率100℃/min和保温时间10 min时制备的WC-6Co硬质合金微观组织均匀和综合性能最佳。选用粒度为27.0μm的W粉为原料按照最佳工艺烧结制备出WC-6Co硬质合金,并与平均粒度1.3μm的W粉制备的合金进行对比发现粗W粉颗粒制备的合金中存在W2C,微波反应烧结工艺参数与W粉平均粒度相关。

关键词：微波反应烧结硬质合金微观组织性能烧结参数

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纳米WC-Co复合粉末形貌的影响因素

粉末冶金材料科学与工程 2014年第6期19卷 1000-1005页

作者：郭圣达羊建高陈颢朱二涛吕健江西理工大学工程研究院江西赣州341000 钨资源高效开发及应用技术教育部工程研究中心赣州341000 湖南顶立科技有限公司长沙410111

随着现代工业的快速发展,纳米WC-Co复合粉末得到越来越广泛的应用,具有巨大的市场发展潜力。分别以偏钨酸铵(AMT)、可溶性钴盐、有机碳和超纯碳黑为原材料,采用喷雾转化和连续低温还原碳化法制备纳米WC-Co复合粉末,研究雾化转速、转化... 详细信息

随着现代工业的快速发展,纳米WC-Co复合粉末得到越来越广泛的应用,具有巨大的市场发展潜力。分别以偏钨酸铵(AMT)、可溶性钴盐、有机碳和超纯碳黑为原材料,采用喷雾转化和连续低温还原碳化法制备纳米WC-Co复合粉末,研究雾化转速、转化温度、碳源的选取对纳米WC-Co复合粉末形貌的影响。研究表明:纳米WC-Co复合粉末呈空壳球形结构,晶粒尺寸在100 nm以下,壳体有大量孔隙并存在破裂现象,Co相以fcc结构存在。在一定范围内,随雾化转速降低,颗粒尺寸增大;随转化温度升高,粉末球形化程度降低;有机碳源制备的复合粉末比碳黑制备的颗粒尺寸更大,壳壁更薄。

关键词：纳米WC-Co复合粉末喷雾转化低温还原碳化形貌