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氯苯类化合物空气采样管的研发及其配套测定方法研究

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中华劳动卫生职业病杂志 2022年第8期40卷 613-619页

作者：凌伟洁戎伟丰吴诗华郭冠浩陈纠刘移民广州市第十二人民医院(广州市职业病防治院)职业卫生评价检测中心广州510620 广东省职业病防治院毒化监测所广州51030

目的研发一种GDH-3空气采样管用于同时采集空气中12种氯苯类化合物(CBs),并建立与其配套的测定方法。方法于2020年10月,采用GDH-3空气采样管采集空气中以蒸气态和气溶胶态共存的12种CBs,用3.00 ml甲苯洗脱15 min后,以DB-23毛细管色谱柱... 详细信息

目的研发一种GDH-3空气采样管用于同时采集空气中12种氯苯类化合物(CBs),并建立与其配套的测定方法。方法于2020年10月,采用GDH-3空气采样管采集空气中以蒸气态和气溶胶态共存的12种CBs,用3.00 ml甲苯洗脱15 min后,以DB-23毛细管色谱柱分离,微池电子捕获检测器测定。结果本方法测定12种CBs的定量测定范围为0.71×10^(-3)~2000.00 mg/L,相关系数为0.99967~0.99998;最低检出质量浓度为0.04~112.63μg/m^(3),最低定量质量浓度为0.14~375.42μg/m^(3)(样品溶液体积为3.00 ml,采样体积为15.00 L);平均洗脱效率为96.00%~104.00%;批内精密度为2.54%~6.12%,批间精密度为3.85%~7.87%;样品在室温下可密封保存15 d以上。结论研发的GDH-3空气采样管可用于同时采集空气中12种CBs,建立的配套测定方法符合职业卫生标准检测方法的测定要求,适用于空气中12种CBs的同时测定。

关键词：空气采样管氯苯类化合物空气

气相色谱-火焰光度法测定工作场所空气中六氟化硫

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理化检验（化学分册） 2019年第11期55卷 1334-1336页

作者：杨雪姬郭冠浩刘移民广州市职业病防治院

六氟化硫是一种无色无味、不可燃的人造惰性气体[1],具有良好的电气绝缘性能及优异的灭弧性能,被广泛应用于微电子技术、金属冶炼、航空航天、医疗、化工等领域[2]。六氟化硫本身无毒,在电气设备中经电晕、火花及电弧放电作用会产生多... 详细信息

六氟化硫是一种无色无味、不可燃的人造惰性气体[1],具有良好的电气绝缘性能及优异的灭弧性能,被广泛应用于微电子技术、金属冶炼、航空航天、医疗、化工等领域[2]。六氟化硫本身无毒,在电气设备中经电晕、火花及电弧放电作用会产生多种有毒、腐蚀性气体[3]。六氟化硫的密度大约是空气的5倍,空气中六氟化硫含量过大会出现使人窒息的危险[4].

关键词：气相色谱电弧放电六氟化硫电气绝缘性能火焰光度法腐蚀性气体金属冶炼航空航天

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尿中锡测定的石墨炉原子吸收光谱法

中华劳动卫生职业病杂志 2015年第12期33卷 924-926页

作者：陈纠吴诗华郭冠浩刘移民中山大学公共卫生学院广州510080 广州市职业病防治院、广州市职业环境与健康效应实验室

目的以硝酸钙作为基体改进剂，建立尿中锡的石墨炉原子吸收光谱法。方法以硝酸钙作为基体改进剂对石墨管进行预处理，尿样经1％硝酸稀释后直接进样，用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。结果尿锡含量在8．0—40．0μg/L呈线性关系，相关... 详细信息

目的以硝酸钙作为基体改进剂，建立尿中锡的石墨炉原子吸收光谱法。方法以硝酸钙作为基体改进剂对石墨管进行预处理，尿样经1％硝酸稀释后直接进样，用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。结果尿锡含量在8．0—40．0μg/L呈线性关系，相关系数为0．9981，最低检出浓度为0．72μg／L，精密度为1．54％。6．69％，回收率为99．23％～107．63％。结论该方法能快速、准确地测定尿液中锡的含量，具有较高的灵敏度，成本较低。

关键词：锡尿液基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法

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自动顶空气相色谱-质谱联用法测定血中甲酸

中国工业医学杂志 2022年第6期35卷 553-555,561页

作者：郭冠浩阮燕梅杨雪姬徐绍雄曾文锋吴诗华广州市第十二人民医院广东广州510620

于血浆中加入硫酸异丙醇溶液,在自动顶空进样器中加热,甲酸与异丙醇发生酯化反应生成甲酸异丙酯经气相色谱分离,以质谱检测,外标法定量。结果显示,血中甲酸浓度在0.00~97.60μg/ml时线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.25μg... 详细信息

于血浆中加入硫酸异丙醇溶液,在自动顶空进样器中加热,甲酸与异丙醇发生酯化反应生成甲酸异丙酯经气相色谱分离,以质谱检测,外标法定量。结果显示,血中甲酸浓度在0.00~97.60μg/ml时线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.25μg/ml,定量下限0.75μg/ml,加标回收率为97.1%~99.3%,批内精密度0.8%~6.9%,批间精密度1.3%~5.6%。该方法前处理简单,自动化程度高,特异性好,灵敏度、准确度、精密度高,可用于血中甲酸的测定。

关键词：血甲酸甲酸异丙酯自动顶空气相色谱-质谱联用法

血液和胃液中地芬尼多的超高效液相色谱-飞行时间质谱快速测定

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中国卫生检验杂志 2023年第9期33卷 1046-1048,1066页

作者：陈纠郭冠浩郭嘉明周丽屏王致广州市职业病防治院广东510620

目的建立血液、胃液中地芬尼多的高效液相色谱-时间飞行质谱快速测定方法。方法样品经乙腈沉淀蛋白,高速离心,上清液经色谱柱分离,电喷雾正离子模式进行检测,用标准加入法定量分析。结果血液、胃液等样品经前处理后,用乙腈、0.1%甲... 详细信息

目的建立血液、胃液中地芬尼多的高效液相色谱-时间飞行质谱快速测定方法。方法样品经乙腈沉淀蛋白,高速离心,上清液经色谱柱分离,电喷雾正离子模式进行检测,用标准加入法定量分析。结果血液、胃液等样品经前处理后,用乙腈、0.1%甲酸水溶液做流动相,用EC-C18做色谱柱时,地芬尼多与样品中的杂质有较好的分离,实验可在120 min内完成,与标准图谱进行检索匹配结合保留时间匹配可得到准确可靠的定性分析结果;血清样品以地芬尼多的母离子m/z 310.216 5为定量离子,地芬尼多浓度与定量离子峰面积有良好线性关系,线性范围为0μg/L~160μg/L,线性系数为0.999 8,检出限为0.9μg/L,加标回收率为96.0%~114.1%,相对标准偏差为1.33%~4.15%。结论该方法具有前处理简单、检测速度快、灵敏度高、干扰少等优点,适用于血液、胃液中的地芬尼多的快速定性定量测定。

关键词：血液胃液地芬尼多高效液相色谱-飞行时间质谱法

生物材料中敌敌畏、氧乐果的气质联用快速定性分析

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环境与职业医学 2013年第8期30卷 634-636页

作者：陈纠郭冠浩郭晓婧周丽屏刘移民广州市职业病防治院广东510620

[目的]建立胃液和血液中敌敌畏、氧乐果的快速定性测定方法。[方法]胃液和血液中的敌敌畏、氧乐果经二氯甲烷萃取,冷氮吹干后,残留物用二氯甲烷溶解,再用气质联用仪进行定性分析。主要描述样品的前处理过程、气质条件等内容。[结果]生... 详细信息

[目的]建立胃液和血液中敌敌畏、氧乐果的快速定性测定方法。[方法]胃液和血液中的敌敌畏、氧乐果经二氯甲烷萃取,冷氮吹干后,残留物用二氯甲烷溶解,再用气质联用仪进行定性分析。主要描述样品的前处理过程、气质条件等内容。[结果]生物材料中的敌敌畏、氧乐果可以在60min内完成检测,得到的总离子流图和质谱图通过与标准质谱图的比对得到准确可靠的定性分析结果。[结论]该方法能快速准确地定性分析胃液和血液中的敌敌畏、氧乐果成分。

关键词：气质联用定性分析敌敌畏氧乐果

广州市蓄电池行业重金属职业病危害因素检测与分析

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中国职业医学 2015年第5期42卷 592-594,598页

作者：麦剑平舒友梅郭冠浩刘移民广州市第十二人民医院广州市职业病防治院广州市医学重点学科职业健康监护科、职业环境与健康效应实验室广东广州510620

目的调查广州市蓄电池行业重金属职业病危害因素情况。方法抽取广州市4种类型的蓄电池生产企业24家,对其工作场所空气中铅、二氧化锰、镉和镍等职业病危害因素进行检测。结果铅是4种类型蓄电池生产企业的主要职业病危害因素,铅酸蓄电池... 详细信息

目的调查广州市蓄电池行业重金属职业病危害因素情况。方法抽取广州市4种类型的蓄电池生产企业24家,对其工作场所空气中铅、二氧化锰、镉和镍等职业病危害因素进行检测。结果铅是4种类型蓄电池生产企业的主要职业病危害因素,铅酸蓄电池厂铅污染程度十分严重,铅时间加权平均浓度(CTWA)超标率为97.2%,短时间接触浓度(CSTEL)超标率为81.9%。镉镍电池厂重金属职业病危害因素种类多且超标严重,铅、镍和镉的CTWA和CSTEL超标率均分别为100.0%、50.0%和100.0%。锌锰电池厂二氧化锰和铅CTWA超标率分别为10.5%和5.9%,CSTEL超标率分别为10.5%和0.0%;镍氢电池厂镍和铅的CTWA超标率分别为5.9%和11.1%,CSTEL超标率分别为0.0%和11.1%。结论应加强对蓄电池企业的职业病危害因素的监督管理,改进生产工艺,降低工作场所空气中的重金属水平。

关键词：蓄电池行业重金属铅锰镍镉职业病危害因素

气相色谱-质谱联用法测定塑料稳定剂中的三甲基氯化锡

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中国职业医学 2009年第6期36卷 505-506页

作者：陈纠曹民郭冠浩陈坚刘移民广州市职业病防治院广东广州510620

目的建立塑料稳定剂中三甲基氯化锡（TSC）的测定方法。着重研究气相色谱-质谱联用（GC—MS）条件的选择、方法的回收率、线性范围、检出限及精密度等指标。方法样品中的TSC经硼氢化钾衍生氢化、正己烷提取后，再用GC—MS法进行检测。结... 详细信息

目的建立塑料稳定剂中三甲基氯化锡（TSC）的测定方法。着重研究气相色谱-质谱联用（GC—MS）条件的选择、方法的回收率、线性范围、检出限及精密度等指标。方法样品中的TSC经硼氢化钾衍生氢化、正己烷提取后，再用GC—MS法进行检测。结果TSC含量在4．8～1207．0mg／kg范围内呈线性关系，相关系数（r）=0．9999，最低检出限为1.2mg／kg。方法的相对标准偏差（RSD）=2．7％～9．0％。回收率为95．4％～96．6％。结论该方法能准确测定各种塑料稳定剂中TSC的浓度，各项指标符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，值得推广应用。

关键词：气质联用稳定剂三甲基氯化锡

广州市涉矽尘、电焊烟尘行业职业卫生管理现况分析

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中国职业医学 2018年第6期45卷 758-761页

作者：吴诗华荣幸曾文锋郭冠浩刘移民广州市职业病防治院评价检测中心广州医科大学职业与环境卫生研究所广东广州510620 中山大学公共卫生学院预防医学系 510080

目的调查广州市涉矽尘、电焊烟尘行业职业卫生管理现状,为提高职业卫生监督管理工作的整体水平提供建议。方法采用整群抽样方法,选择广州市362家涉矽尘、电焊烟尘企业为调查对象,采用《用人单位职业病危害防治情况记录表》以审查所有登... 详细信息

目的调查广州市涉矽尘、电焊烟尘行业职业卫生管理现状,为提高职业卫生监督管理工作的整体水平提供建议。方法采用整群抽样方法,选择广州市362家涉矽尘、电焊烟尘企业为调查对象,采用《用人单位职业病危害防治情况记录表》以审查所有登记在册企业职业卫生台账资料的方式,对调查对象的职业卫生管理实施情况进行评估。结果 362家被调查企业地区分布以南沙区、番禺区、从化区居前3位,分别有79、68、59家;大、中、小、微型企业分别占4. 7%、11. 9%、69. 6%和13. 8%;行业分别以通用设备制造业、金属制品业和非金属矿物制品业为主,分别有98、88、53家。各企业10项职业卫生管理指标的完全实施率为36. 2%～81. 0%。企业规模越大,工作场所职业病危害有效防护、工作场所职业病危害因素检测、接触职业病危害作业劳动者职业健康检查、职业卫生管理人员职业卫生培训和企业负责人职业卫生培训等5项指标的完全实施率越高(P <0. 05)。结论广州市存在矽尘、电焊烟尘危害因素的企业职业卫生管理状况不容乐观,应重点加强对重点行业和小微企业的监督管理力度。

关键词：矽尘电焊烟尘职业卫生管理