检索结果-南通市图书馆

1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉硼二乙酯的合成研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

化学世界 2008年第9期49卷 560-562页

作者：周勇郝二军新乡学院化学与化工学院河南新乡453003 河南师范大学化学与环境科学学院河南新乡453002

用螯合法把化合物1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯(DFQ-Et)螯合制得硼螯合物(1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧硼二乙酯)[DFQ-B(OAc)2],并考察了此步反应在DMF、DMSO等不同溶媒以及不... 详细信息

用螯合法把化合物1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯(DFQ-Et)螯合制得硼螯合物(1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧硼二乙酯)[DFQ-B(OAc)2],并考察了此步反应在DMF、DMSO等不同溶媒以及不同温度和不同时间时的反应情况。筛选结果显示,此步缩合反应的溶媒采用DMSO,所得产物(粗品)的纯度可达到大于90.0%(HPLC归一法)。总收率92.4%。该工艺反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,成本较低,适合工业化生产。

关键词： 1-环丙基-6 7-二氟-1 4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉硼二乙酯硼螯合物合成

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

阿仑膦酸钠合成工艺的改进

华西药学杂志 2009年第1期24卷 54-55页

作者：郝二军程传玲河南师范大学化学与环境科学学院河南新乡453002 郑州轻工业学院食品与生物工程学院河南郑州450002

目的改进阿仑膦酸钠的制备方法。方法以咪唑-1-基乙酸盐酸盐为原料,经缩合、水解、成盐得阿仑膦酸钠。结果和结论所得总收率为50%,此工艺反应条件温和、原料易得、操作简便、产率高、环境友好,产品纯度为99.8%。

关键词：阿仑膦酸钠离子液体工艺改进

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

离子液体中利拉萘酯的绿色合成

精细石油化工 2008年第3期25卷 76-78页

作者：周勇韩燕郝二军新乡学院化学与环境工程学系河南新乡453003 河南师范大学化学与环境科学学院河南新乡453002

以2，6-二氯吡啶为起始原料，制得6-甲氧基-2-甲胺基吡啶；再以5，6，7，8-四氢-2-萘酚为原料，制得5，6，7，8-四氢-2-萘氧硫酰氯；以离子液体为介质，由6-甲氧基-2-甲胺基吡啶和5，6，7，8-四氢-2-萘氧硫酰氯在K2CO3催化作用下发生取... 详细信息

以2，6-二氯吡啶为起始原料，制得6-甲氧基-2-甲胺基吡啶；再以5，6，7，8-四氢-2-萘酚为原料，制得5，6，7，8-四氢-2-萘氧硫酰氯；以离子液体为介质，由6-甲氧基-2-甲胺基吡啶和5，6，7，8-四氢-2-萘氧硫酰氯在K2CO3催化作用下发生取代反应合成利拉萘酯，产物结构经IR，^1H NMR，MS等方法得到确证，总收率73％，HPLC纯度99．7％。该方法反应条件温和，原料易得，操作简便，产率高，纯度高，环境友好，且反应介质离子液体可方便回收并重复利用。

关键词：利拉萘酯 2,6-二氯吡啶离子液体绿色合成

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

新药磺胺嘧啶锌中有机溶剂残留量测定

光谱实验室 2011年第5期28卷 2541-2544页

作者：王俊岭郝二军河南科技大学化工与制药学院河南省洛阳市西苑路48号471003 河南师范大学化学与环境科学学院河南省新乡市建设东路46号453002

建立了国家二类新药磺胺嘧啶锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法。采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,F ID检测器,程序升温方法,以氮气为载气。两种有机溶剂完全分离,在浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),丙... 详细信息

建立了国家二类新药磺胺嘧啶锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法。采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,F ID检测器,程序升温方法,以氮气为载气。两种有机溶剂完全分离,在浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),丙酮和甲醇的检出限分别为3.7m g/L和2.9m g/L,精密度RSD均小于1%,平均回收率分别为101.1%和100.8%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确可靠,适用于磺胺嘧啶锌原料药中有机溶剂残留量的测定。

关键词：磺胺嘧啶锌有机溶剂残留量顶空气相色谱法

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

替米沙坦合成路线图解

中国医药工业杂志 2009年第9期40卷 714-716页

作者：徐桂清李伟郝二军河南师范大学化学与环境科学学院河南新乡453007

替米沙坦（telmisartan，1），化学名为4’-[[1，4’-二甲基-2’-丙基（2,6’-双-1H-苯并咪唑）-1’-基]-甲基][1，1’-联苯基-2-羧酸，由德国Boehringer Ingelheim药厂开发，1999年首次在美国上市，商品名为Micardis，2001年在我国进... 详细信息

替米沙坦（telmisartan，1），化学名为4’-[[1，4’-二甲基-2’-丙基（2,6’-双-1H-苯并咪唑）-1’-基]-甲基][1，1’-联苯基-2-羧酸，由德国Boehringer Ingelheim药厂开发，1999年首次在美国上市，商品名为Micardis，2001年在我国进口上市。本品是一种非肽类血管紧张素Ⅱ受体转换酶拮抗剂，可选择性阻断血管紧张素Ⅱ与AT，受体结合，从而阻断血管紧张素Ⅱ的血管收缩和醛固酮分泌作用。

关键词：替米沙坦合成路线图解血管紧张素Ⅱ受体苯并咪唑可选择性受体结合分泌作用血管收缩

离子液体催化合成苯并哒嗪酮类葡萄糖苷化合物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

应用化学 2009年第1期26卷 100-103页

作者：周勇苗长庆郝二军新乡学院化学与化工学院新乡453000 河南师范大学化学与环境科学学院新乡

在室温离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中合成了一系列1-取代-6-羰基苯并哒嗪酮-3-四乙酰葡萄糖苷类化合物,旋光度分别为(+)24.6°、(+)11.0°、(+)13.6°和(+)20.3°,其均为右旋糖苷。讨论了反应时间、反应物摩尔比、不同离子... 详细信息

在室温离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中合成了一系列1-取代-6-羰基苯并哒嗪酮-3-四乙酰葡萄糖苷类化合物,旋光度分别为(+)24.6°、(+)11.0°、(+)13.6°和(+)20.3°,其均为右旋糖苷。讨论了反应时间、反应物摩尔比、不同离子液体及离子液体的重复使用对反应的影响,用IR与1H NMR测试技术对标题化合物的结构进行了表征。结果表明,合成反应具有条件温和,副反应少,环境友好,收率较高,离子液体可重复使用等优点。

关键词：离子液体合成哒嗪酮葡萄糖苷

顶空毛细管气相色谱法测定5-氨基水杨酸锌中有机溶剂残留量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

理化检验（化学分册） 2010年第11期46卷 1343-1344页

作者：郝二军程传玲徐桂清李伟渠桂荣河南师范大学化学与环境科学学院新乡453002 郑州轻工业学院食品与生物工程学院郑州450002

甲醇和丙酮的沸点分别为64.5℃和56.5℃. 如果顶空瓶加热温度过高,会造成样品分解;恒温分离时间过短,残留有机溶剂甲醇和丙酮不能全部释放出来,造成试验数据不准确,误差大;恒温分离时间过长,会造成样品分解,峰形较差,分离效果不理想. ... 详细信息

甲醇和丙酮的沸点分别为64.5℃和56.5℃. 如果顶空瓶加热温度过高,会造成样品分解;恒温分离时间过短,残留有机溶剂甲醇和丙酮不能全部释放出来,造成试验数据不准确,误差大;恒温分离时间过长,会造成样品分解,峰形较差,分离效果不理想. 经试验发现:最佳色谱条件为顶空瓶加热温度 70℃,保持40 min,此色谱条件下峰形较好,分离效果理想,结果重现性好、准确度高. 甲醇、丙酮标准溶液的色谱图见图1

关键词： 5-氨基水杨酸锌顶空毛细管气相色谱法有机溶剂残留量测定溃疡性肠炎二水合物苯甲酸锌结肠炎

通过Michael加成引发分子间的环丙烷化反应高效合成螺环嘧啶核苷（英文）

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

有机化学 2019年第11期39卷 3237-3243页

作者：郝二军张庆张齐英渠桂荣杨西宁郭海明河南师范大学化学化工学院精细化学品绿色制造河南省协同创新中心河南省有机功能分子与药物创新重点实验室河南新乡453007 新乡拓新药业股份有限公司河南新乡453000

报道了一种简单高效的螺环核苷合成方法,以α-嘧啶取代的丙烯酸酯和α-氯代环烷酮为原料, KO^tBu为碱,通过Michael加成引发的环丙烷化反应,高效合成一系列2?-螺环修饰的三元碳环嘧啶核苷.该反应底物适用范围较宽,非对映选择性较高(>20:1... 详细信息

报道了一种简单高效的螺环核苷合成方法,以α-嘧啶取代的丙烯酸酯和α-氯代环烷酮为原料, KO^tBu为碱,通过Michael加成引发的环丙烷化反应,高效合成一系列2?-螺环修饰的三元碳环嘧啶核苷.该反应底物适用范围较宽,非对映选择性较高(>20:1 dr),收率可高达85%.

关键词：螺环核苷环丙烷化反应 α-氯代环烷酮

氮杂环丙烷与不饱和化合物发生[3+2]扩环反应的研究进展

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

有机化学 2023年第12期43卷 4057-4074页

作者：郝二军丁笑波王珂新周红昊杨启亮石磊河南师范大学化学化工学院、抗病毒性传染病创新药物全国重点实验室、平原实验室、绿色化学介质与反应教育部重点实验室、精细化学品绿色制造河南省协同创新中心河南新乡453007 大连理工大学化学学院精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

由于具有较强的环张力,氮杂环丙烷能够与多种不饱和化合物发生[3+2]扩环反应构建氮杂环骨架结构.这些氮杂环化合物是许多药物、天然产物和生物活性分子的核心结构,同时也是一类重要的有机反应中间体,在医药、农业、化工、有机合成等领... 详细信息

由于具有较强的环张力,氮杂环丙烷能够与多种不饱和化合物发生[3+2]扩环反应构建氮杂环骨架结构.这些氮杂环化合物是许多药物、天然产物和生物活性分子的核心结构,同时也是一类重要的有机反应中间体,在医药、农业、化工、有机合成等领域具有十分广泛的用途.近年来,许多化学研究者以氮杂环丙烷作为合成子,构建了结构复杂的杂环结构,促进了氮杂环丙烷领域的快速发展.对近十年来烯烃、炔烃、醛、酮、腈等含有不饱和键的化合物与氮杂环丙烷发生的[3+2]扩环反应进行了综述,并对该领域的发展方向进行了展望.

关键词：氮杂环丙烷杂环化合物 [3+2]扩环反应