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辐照植物性中药材热释光鉴定方法研究

山东化工 2024年第1期53卷 163-165页

作者：马双李乐王芳郗存显重庆化工职业学院重庆400112 重庆海关技术中心重庆400020

目的:采用热释光分析仪建立鉴定人参、甘草、苏叶、菊花和山楂等中药材中辐照与否的方法与标准。方法:将试样中的硅酸盐分离后,测定其热释光发光曲线的发光峰面积积分值G_(1),硅酸盐再经剂量1.0 kGy照射后,再次测定其热释光发光曲线的... 详细信息

目的:采用热释光分析仪建立鉴定人参、甘草、苏叶、菊花和山楂等中药材中辐照与否的方法与标准。方法:将试样中的硅酸盐分离后,测定其热释光发光曲线的发光峰面积积分值G_(1),硅酸盐再经剂量1.0 kGy照射后,再次测定其热释光发光曲线的发光峰面积积分值G_(2);判断样品是否经过辐照时,以G_(1)/G_(2)的比值作为判断依据。结果判定:当G_(1)/G_(2)≥0.10时,可被判定为辐照样品;该样品在G_(1)/G_(2)<0.10时被判定为未经辐照。结论:本研究建立了可供其鉴定、评价参考的辐照植物性中药材热释光鉴别方法。

关键词：中药材热释光硅酸盐鉴定

超高效液相色谱-高分辨质谱法分析不同食品基质中多种新型合成大麻素

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质量安全与检验检测 2024年第1期34卷 8-15页

作者：郭思言蔡翔宇郑文景渝何梦婷程妮郦李晓华郗存显李光满刘高峰廖海霞重庆海关技术中心重庆400020 南宁海关技术中心重庆海关电子科技大学实验中学

建立了一种超高效液相色谱-高分辨质谱法分析不同食品中新型合成大麻素的检测方法,利用高分辨质谱对合成大麻素类化合物特征碎片分析,建立二级谱图库。样品经甲醇提取,沉淀蛋白后,提取液过HLB固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以甲醇-含0.1... 详细信息

建立了一种超高效液相色谱-高分辨质谱法分析不同食品中新型合成大麻素的检测方法,利用高分辨质谱对合成大麻素类化合物特征碎片分析,建立二级谱图库。样品经甲醇提取,沉淀蛋白后,提取液过HLB固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以甲醇-含0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,全扫描-自动触发二级扫描模式监测,用基质配标法消除基质效应,外标法定量。该方法在1~500μg/L浓度范围内线性相关系数(R^(2))均>0.999。饼干和蛋糕中大麻素类化合物的检测限(LOD)为3μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg,饮料中大麻素类化合物的LOD为0.6μg/kg,LOQ为2μg/kg。大麻素类化合物在3种不同食品基质中进行3水平的加标回收,平均加标回收率为75.1%~106.7%。相对标准偏差(RSD)为2.5%~10.3%(n=6)。结果表明,该方法精密度好、灵敏度高,回收率好,可以满足常见食品基质中新型合成大麻素类物质的同时测定,利用二级碎片谱图库可实现对合成大麻素类物质的有效鉴定。

关键词：新型合成大麻素超高效液相色谱高分辨质谱食品

共振瑞利散射和共振非线性散射测定叶酸和甲氨蝶呤的新方法研究

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共振瑞利散射和共振非线性散射测定叶酸和甲氨蝶呤的新方法研究

作者：郗存显西南大学

学位级别：硕士

共振瑞利散射法(RRS)和共振非线性散射(RNLS)是近年来发展起来的新分析技术,它以灵敏度高、仪器廉价、操作简便快速等优点而引起了人们的广泛兴趣和关注。在核酸、蛋白质、糖类等生物大分子的测定中得到了较多的应用,而利用这一技术在... 详细信息

共振瑞利散射法(RRS)和共振非线性散射(RNLS)是近年来发展起来的新分析技术,它以灵敏度高、仪器廉价、操作简便快速等优点而引起了人们的广泛兴趣和关注。在核酸、蛋白质、糖类等生物大分子的测定中得到了较多的应用,而利用这一技术在金属、非金属、纳米微粒和药物分析中的研究工作也日益增多。我们将共振瑞利散射技术和共振非线性散射技术用于叶酸及甲氨蝶呤的分析。探讨了它们的RRS光谱特征、适宜的反应条件、影响因素及分析化学性质,发展了某些用RRS和RNLS测定叶酸和甲氨蝶呤的新方法,并对反应机理、RRS增强的原因作了讨论。主要的研究内容如下: 1.叶酸与铀(Ⅵ)及碱性三苯甲烷染料相互作用对吸收和共振瑞利光谱的影响及其分析应用在pH为4.2-4.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,叶酸(FA)与U(Ⅵ)形成2∶1的螯合阴离子,它能进一步与乙基紫、甲基紫、结晶紫等碱性三苯甲烷染料(BTPMD)反应形成1∶2的离子缔合物,此时染料将发生明显的褪色作用,并引起吸收光谱的变化,而且将能引起共振瑞利散射(RRS)的急剧增强并产生了新的RRS光谱。三种体系反应产物具有相似的光谱特征,其最大褪色波长分别位于545nm(EV体系)、574nm(MV体系)和589nm(CV体系),最大RRS波长均位于328nm附近,但相对强度有一定的差异,不论是褪色反应还是RRS强度均是EV体系＞MV体系＞CV体系。在一定条件下褪色反应吸光度的降低(△A)和散射强度(△I)在一定范围内与叶酸的浓度呈正比,褪色分光光度法的线性范围和检出限(3σ)分别是0.21-7.0μg/mL和62.0ng/mL(EV体系),0.24-4.0μg/mL和71.0ng/mL(MV体系)及0.35-6.0μg/mL和104.0ng/mL;RRS的线性范围和检出限(3σ)分别是0.004-5.0μg/mL和1.2ng/mL(EV体系),0.013-4μg/mL和2.2ng/mL(MV体系)及0.025-4.0μg/mL和3.7ng/mL(CV体系)。方法具有更高的灵敏度,因而更适于痕量叶酸的测定。本文考察了适宜的反应条件和影响因素,研究了共存物质的影响,基于U(Ⅵ)-叶酸-碱性三苯甲烷染料体系三元离子缔合物的RRS光谱,发展了一种高灵敏、简便快速测定叶酸的新方法。方法用于人血清和尿样中的叶酸的测定获得满意的结果。文中还对三元离子缔合物的结构和反应机理进行了讨论。 2.叶酸-Fe(Ⅲ)体系的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及其分析应用在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,叶酸(folio acid,FA)能还原Fe(Ⅲ)而生成Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)能进一步与叶酸形成配合物,此时能观察到共振瑞利散射(RRS)、以及二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)等非线性散射的显著增强。其最大RRS,SOS和FDS波长分别位于398,580和390nm处。散射强度(△I)在一定范围内与药物的浓度成正比,方法对于FA的线性范围和检出限分别为0.033-8.0μg/mL和9.8ng/mL(RRS法)、0.049-6.0μg/mL和14.6ng/mL(SOS法)、0.035-5.0μg/mL和10.6ng/mL(FDS法),其中以RRS法测定FA的灵敏度最高。本文主要研究了RRS的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。基于上述研究结果,建立了一种灵敏、简便、快速间接测定FA的新方法,并用于人血清、尿样中FA的定量测定。 3.钯(Ⅱ)-甲氨蝶呤螯合物与某些碱性吩噻嗪料相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用在pH为4.1-7.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,甲氨蝶呤与钯(Ⅱ)形成1∶1的螯合阴离子,它能进一步与亚甲蓝(MB)、甲苯胺蓝(TB)、天青A(AzA)等碱性吩噻嗪染料反应形成1∶1的离子缔合物。此时能引起共振瑞利散射(RRS)的显著增强并产生新的RRS光谱,三种体系反应产物具有相似的光谱特征,最大RRS波长均位于330nm附近。但它们的相对强度有一定的差异,其顺序是MB体系＞TB体系＞AzA体系。在一定条件下散射增强(△I)与甲氨蝶呤的浓度成正比,其线性范围分别是0.008-2.0μg/mL(MB体系):0.013-3.5μg/mL(TB体系)和0.025-4.0μg/mL(Az A体系)。方法具有高灵敏度,不同体系对于甲氨蝶呤的检出限分别是2.5ng/mL(MB)、3.9ng/mL(TB)和7.6ng/mL(Az A)。三者均可用于甲氨蝶呤的测定,其中以MB体系灵敏度最高。本文考察了适宜的反应条件和影响因素,研究了共存物质的影响,基于Pd(Ⅱ)-甲氮蝶呤-碱性吩噻嗪染料体系三元离子缔合物的RRS光谱,发展了一种高灵敏、简便快速测定甲氨蝶呤的新方法。方法用于人血清和尿样中的甲氨蝶呤的测定获得满意的结果。文中还对三元离子缔合物的结构和反应机理进行了讨论。 4

关键词：叶酸甲氨蝶呤共振瑞利散射共振非线性散射

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留

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色谱 2017年第7期35卷 677-682页

作者：易廷辉唐柏彬邹芸郗存显王国民重庆市农业生态与资源保护站重庆401121 重庆出入境检验检疫局重庆市进出口食品安全工程技术研究中心重庆400020 重庆市市政环卫监测中心重庆401121

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留的分析方法。牛奶经乙腈沉淀蛋白质,正己烷脱脂后,采用ESI源,在MRM模式下测定螺虫乙酯及其代谢物。结果表明,在0.5~50μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留的分析方法。牛奶经乙腈沉淀蛋白质,正己烷脱脂后,采用ESI源,在MRM模式下测定螺虫乙酯及其代谢物。结果表明,在0.5~50μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间的线性关系良好(相关系数均大于0.998),检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.05~0.30μg/L和0.17~1.00μg/L。当添加水平为1.0、2.0和10μg/L时,方法的加标回收率为80.0%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~15.2%(n=6)。该法快速,灵敏,准确,能够满足牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留限量的检测要求。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱螺虫乙酯代谢物牛奶

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中21种非法添加化学药物

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色谱 2017年第12期35卷 1257-1265页

作者：郑佳郗存显曹淑瑞王国民唐柏彬王智母昭德重庆医科大学药学院重庆400016 重庆市生物化学与分子药理学重点实验室重庆400016 重庆出入境检验检疫局重庆市进出口食品安全工程技术研究中心重庆400020

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱... 详细信息

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,21种化学药物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均≥0.992,检出限(LOD)为0.07~3.41μg/kg,定量限(LOQ)为0.22~11.36μg/kg。3种加标水平(10、20和100μg/kg)下,21种化学药物在口服液和保健酒中的平均加标回收率分别为61.4%~116.5%和67.4%~98.4%;相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~13.4%和0.2%~11.8%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于改善睡眠和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 化学药物保健食品

钯(Ⅱ)-甲氨蝶呤螯合物与亚甲蓝相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

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高等学校化学学报 2008年第3期29卷 510-514页

作者：郗存显刘忠芳刘绍璞胡小莉郑天龙西南大学化学化工学院重庆400715

在pH为4.1～7.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,甲氨蝶呤与钯(Ⅱ)相互作用形成1:1的螯合阴离子,并进一步与亚甲蓝(MB)反应形成1:1的离子缔合物.该反应可引起共振瑞利散射(RRS)的显著增强并产生新的RRS光谱,最大RRS波长位于342nm.在一定... 详细信息

在pH为4.1～7.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,甲氨蝶呤与钯(Ⅱ)相互作用形成1:1的螯合阴离子,并进一步与亚甲蓝(MB)反应形成1:1的离子缔合物.该反应可引起共振瑞利散射(RRS)的显著增强并产生新的RRS光谱,最大RRS波长位于342nm.在一定条件下,散射增强(ΔI)与甲氨蝶呤的浓度成正比,其线性范围为0.008～2.0μg/mL.此方法具有高灵敏度,对于甲氨蝶呤的检出限为2ng/mL.考察了适宜的反应条件和影响因素,研究了共存物质的影响,基于Pd(Ⅱ)-甲氨蝶呤-亚甲蓝体系三元离子缔合物的RRS光谱,发展了一种高灵敏、简便快速测定甲氨蝶呤的新方法.此方法用于人血清和尿样中的甲氨蝶呤的测定获得满意的结果.同时,对三元离子缔合物的结构和反应机理进行了讨论.

关键词：共振瑞利散射甲氨蝶呤钯(Ⅱ) 亚甲蓝

基于超高效液相色谱-高分辨质谱法的冷冻过程中猪肉差异物质代谢组学分析

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食品安全质量检测学报 2022年第12期13卷 3825-3833页

作者：郑小玲唐柏彬李贤良莫敏张舸胡鑫李建平杜华郗存显重庆海关技术中心重庆400020 成都中医药大学药学院成都610072

目的基于超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)建立非靶向代谢组学差异物质研究方法,以筛查猪肉在冷冻过程中的差异性代谢物。方法比较6种不同溶剂提取... 详细信息

目的基于超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)建立非靶向代谢组学差异物质研究方法,以筛查猪肉在冷冻过程中的差异性代谢物。方法比较6种不同溶剂提取的代谢物特征离子的数量,选择最佳的提取溶剂。应用UPLC-HRMS分析冻龄为0、2、4和6个月猪肉样品的代谢物,并结合化学计量学和正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、单变量统计分析和倍数变化、火山图等统计学方法分析不同冻龄时间的样品,筛选出差异性标志物,利用质谱数据库定性标志物。结果5%氨化甲醇(氨水:甲醇=5:95,V:V)为最佳的提取溶剂。OPLS-DA和PCA的结果显示,冷冻2、4、6个月的猪肉样品与新鲜猪肉样品可以被成功区分。通过Compound Discover软件分析,在冷冻2、4和6个月时分别鉴定出了3385、3874和4111个代谢物,通过统计分析和数据库匹配,在新鲜猪肉与冷冻2、4和6个月猪肉之间分别鉴定出了12、13和13种差异性化合物。其中,烟酰胺、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、5-脱氧-5-甲硫腺苷、次黄嘌呤、芥酰胺、18-β-甘草次酸6种化合物为各冻龄阶段共有,且呈现出规律性变化,可作为判别猪肉冻龄时间的差异性标志物。结论基于UPLC-HRMS技术的非靶向代谢组学能快速有效地筛查猪肉的冻龄标志性化合物,本研究为猪肉在冷冻过程的代谢变化规律和质量控制提供了依据。

关键词：冷冻猪肉冻龄标志物超高效液相色谱-高分辨质谱法非靶向代谢组学

气相色谱-质谱法快速检测出口蔬菜中16种保鲜剂残留

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分析化学 2015年第1期43卷 87-92页

作者：周雪曹淑瑞李贤良郗存显徐芬陈志琼重庆医科大学药学院重庆出入境检验检疫局

采用分散固相萃取（Qu ECh ERS）前处理方法结合气相色谱-质谱法（GC-MS）建立出口蔬菜中16种保鲜剂残留量的快速检测方法。以叶菜类、茄果类、豆类、瓜类和块茎类出口蔬菜为原料,样品经乙腈提取,Qu ECh ERS除杂净化,用GC-MS外标法进行... 详细信息

采用分散固相萃取（Qu ECh ERS）前处理方法结合气相色谱-质谱法（GC-MS）建立出口蔬菜中16种保鲜剂残留量的快速检测方法。以叶菜类、茄果类、豆类、瓜类和块茎类出口蔬菜为原料,样品经乙腈提取,Qu ECh ERS除杂净化,用GC-MS外标法进行定量分析。16种保鲜剂在0.02;.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9990;.9997,检出限（LOD,S/N=3）在0.004;.965μg/kg范围内。以0.01,0.02和1.0 mg/kg添加浓度水平进行方法学验证,回收率为76.7%;20.0%,相对标准偏差为2.1%;0.6%。与国标GB/T 19648-2006等方法相比,本方法具有快速、简便、灵敏度高等特点,能满足出口蔬菜中16种保鲜剂残留的检测要求。

关键词：分散固相萃取出口蔬菜保鲜剂气相色谱-质谱法

液相色谱-串级质谱法同时检测中成药及保健食品中非法添加的22种苯二氮卓类药物

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分析化学 2013年第4期41卷 509-516页

作者：严爱花李贤良郗存显张雷夏爽王国民唐柏彬母昭德重庆医科大学药学院重庆出入境检验检疫局重庆市进出口食品安全工程技术研究中心

建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模... 详细信息

建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测定性和同位素标记的内标物进行内标法定量。结果表明:在0.5～50.0%g/L范围内,22种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.9990;检出限为0.0085～0.062%g/L;定量限为0.028～0.21%g/L。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0%g/kg时,平均回收率为58.0%～116.5%;相对标准偏差为2.4%～12.2%。

关键词：液相色谱-串级质谱内标法苯二氮卓类药物中成药保健食品