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白术和香附挥发油指纹图谱及模式识别的研究

白术和香附挥发油指纹图谱及模式识别的研究

作者：郑建珍浙江工业大学

学位级别：硕士

中药质量是中药现代化和国际化的关键，中药指纹图谱是表征中药内在品质的有效手段，已成为国内外广泛接受的中药质量控制模式。本文以白术和香附为研究对象，采用GC-MS法对其挥发油指纹图谱进行了系统研究，并用化学模式识别进行质量... 详细信息

中药质量是中药现代化和国际化的关键，中药指纹图谱是表征中药内在品质的有效手段，已成为国内外广泛接受的中药质量控制模式。本文以白术和香附为研究对象，采用GC-MS法对其挥发油指纹图谱进行了系统研究，并用化学模式识别进行质量评价。主要研究成果如下：1．白术挥发油指纹图谱的建立及聚类分析。首先，通过对提取方法的比较研究，得出水蒸气蒸馏法优于超声提取法。并以单因素试验对白术挥发油的提取条件进行考察，确定了最佳提取条件。其次，在色谱条件优化和方法学考察的基础上，采用GC-MS法对不同产地的白术挥发油进行指纹图谱研究，确定了32个共有峰。并对图谱进行相似度评价，结果表明主流白术的相似度均在0.8以上，可用相似度鉴别白术品种。以共有峰的相对峰面积为指标，对29个样本进行系统聚类分析，聚类结果可有效区分主流白术、变异品种及伪品苍术，并揭示了主流白术之间的亲疏远近关系。最后对不同栽培品、不同加工方法的白术挥发油进行化学成分比较。2．香附挥发油指纹图谱的建立及主成分分析。首先，采用正交试验优化香附挥发油的提取工艺，确定了最佳提取工艺。其次，在色谱条件优化和方法学考察的基础上，采用GC-MS法建立了香附药材的挥发油指纹图谱，获得了反映该药材挥发油的整体化学数据。利用相似度软件对不同产地的香附进行评价，结果表明不同来源香附的相似度均较高。对所获得的化学数据进行主成分分析，结果为19个不同来源的香附被分为四大类。最后，比较了不同炮制方法的香附挥发油化学成分差异。研究结果可为白术和香附的质量评价和控制及GAP生产基地建设提供依据。

关键词：白术香附挥发油指纹图谱聚类分析主成分分析

原子吸收硫化锌法间接测定精氨酸络合反应的机理研究

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光谱学与光谱分析 2006年第1期26卷 147-150页

作者：刘文涵张丹郑建珍李丹马淳安浙江工业大学化学工程院绿色化学合成技术国家重点实验室分析测试中心浙江杭州310032

通过编程计算精氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定精氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。经对不同形态的精氨酸与金属锌离子的共存区域的各种组合探讨,指出... 详细信息

通过编程计算精氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定精氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。经对不同形态的精氨酸与金属锌离子的共存区域的各种组合探讨,指出在pH9.0左右最佳测定条件下的pH响应峰是由于精氨酸和锌离子的两种不同存在形式的变化所引起的左右峰边缘,精氨酸是以正一价荷电形态的精氨酸基Arg++-与Zn(OH)2形成了可溶性络合离子[HNCH(NH+3)NH(CH2)3CH(NH+3)COO]2Zn(OH)2。结果表明,理论分析计算的结果与实验数据得到了基本吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定精氨酸时的络合物反应机理及络合物的组成结构。

关键词：火焰原子吸收光谱法精氨酸间接测定络合反应机理研究

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激光拉曼光谱内标法测定葡萄糖液浓度

光谱学与光谱分析 2007年第7期27卷 1344-1346页

作者：吴小琼郑建珍刘文涵林振兴浙江工业大学化学工程与材料学院浙江杭州310032 宁波出入境检验检疫局浙江宁波315012

利用葡萄糖溶液的激光拉曼光谱中的特征峰-CCO（1 125 cm^-1）,以本底溶液水为内标物,组成相对强度,对葡萄糖溶液含量进行了测定研究,其线性范围为0~1.8 mol.L^-1,检出限为0.022 7 mol.L^-1,共存的KCl和NaCl不引起干扰,用于葡萄糖氯化... 详细信息

利用葡萄糖溶液的激光拉曼光谱中的特征峰-CCO（1 125 cm^-1）,以本底溶液水为内标物,组成相对强度,对葡萄糖溶液含量进行了测定研究,其线性范围为0~1.8 mol.L^-1,检出限为0.022 7 mol.L^-1,共存的KCl和NaCl不引起干扰,用于葡萄糖氯化钠注射液的测定获得了成功。经测定某市售标识量为葡萄糖氯化钠注射液、5%葡萄糖和10%葡萄糖注射液实测平均浓度分别为4.91%,4.93%和9.92%,其回收率分别在71.88%~126.31%,81.02%~124.89%和74.87%~121.32%之间,RSD为5.44%,4.34%和0.94%。该方法具有测定简单、操作方便,无需添加其他任何化学试剂,是一种绿色分析测定方法。

关键词：激光拉曼光谱葡萄糖测定方法内标法

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环境光对谷氨酸钠溶液激光拉曼光谱的影响

光谱学与光谱分析 2006年第7期26卷 1264-1266页

作者：刘文涵张丹吴小琼郑建珍马淳安浙江工业大学化学工程与材料学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地分析测试中心浙江杭州310032

探讨了环境光的存在,对谷氨酸钠溶液的激光拉曼光谱的影响。研究表明,不同的环境光,自然光和室内荧光灯光,会对拉曼光谱产生不同的干扰效应,存在着特征谱峰、负峰或尖锐正峰,干扰的影响不能忽略。建议在进行溶液激光拉曼光谱检测时,需... 详细信息

探讨了环境光的存在,对谷氨酸钠溶液的激光拉曼光谱的影响。研究表明,不同的环境光,自然光和室内荧光灯光,会对拉曼光谱产生不同的干扰效应,存在着特征谱峰、负峰或尖锐正峰,干扰的影响不能忽略。建议在进行溶液激光拉曼光谱检测时,需在暗室或暗罩中进行,以完全隔离环境光的影响。

关键词：激光拉曼光谱仪器条件环境光测定影响谷氨酸钠

不同白术栽培品种挥发油化学成分的GC-MS分析

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中国药房 2010年第31期21卷 2924-2926页

作者：郑建珍刘文涵浙江义乌市疾病预防控制中心义乌市322000 浙江工业大学化学工程与材料学院杭州市310032

目的:对不同白术栽培品种挥发油化学成分进行比较分析。方法:采用水蒸气蒸馏法提取白术挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对不同白术栽培品种的挥发油化学成分进行测定,用面积归一化法计算其相对含量。结果:鉴定出主流白术主要化... 详细信息

目的:对不同白术栽培品种挥发油化学成分进行比较分析。方法:采用水蒸气蒸馏法提取白术挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对不同白术栽培品种的挥发油化学成分进行测定,用面积归一化法计算其相对含量。结果:鉴定出主流白术主要化学成分27种,占总化合物的84.24%;鉴定出2个变异白术化学成分分别为37种和35种,分别占总化合物的91.92%和94.72%。主流品种主要含苍术酮;变异品种主要含茅苍术醇、β-桉油醇和苍术酮,富含倍半萜醇类。结论:本研究结果可为白术药材的质量评价和控制提供依据。

关键词：白术挥发油气相色谱-质谱联用法成分分析

2007年-2010年某市游泳池水质检测结果分析

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中国卫生检验杂志 2012年第9期22卷 2207-2208,2213页

作者：郑建珍陈锦德黄葵青浙江省义乌市疾病预防控制中心浙江义乌322000

目的:了解某市游泳池水质卫生状况,为游泳场所的卫生质量管理提供依据。方法:对游泳池水的卫生指标pH值、浑浊度、尿素、游离性余氯、细菌总数、大肠菌群进行检验,并对检测结果进行分析。结果:四年共检测186份水样,99份水样合格,总合格... 详细信息

目的:了解某市游泳池水质卫生状况,为游泳场所的卫生质量管理提供依据。方法:对游泳池水的卫生指标pH值、浑浊度、尿素、游离性余氯、细菌总数、大肠菌群进行检验,并对检测结果进行分析。结果:四年共检测186份水样,99份水样合格,总合格率为53.2%,不同年份合格率无显著差异。不同游泳场所的合格率依次为:社会性场所>酒店宾馆>专业游泳馆>学校,以学校内设泳池水质的卫生合格率最低,仅为50%。主要不合格项目是游离余氯、尿素、细菌总数。结论:游泳场所水质卫生状况不容乐观,有关部门仍需加大对游泳场所的监督管理力度。

关键词：游泳池水质结果分析

气相色谱-质谱联用法研究泡沫塑料中易挥发组分在环境温度下的释放行为

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理化检验（化学分册） 2008年第8期44卷 768-769,772页

作者：郑建珍吴小琼刘文涵浙江工业大学化学工程与材料学院

用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术研究了泡沫塑料中易挥发组分在不同环境温度下的释放行为。试验发现:泡沫塑料在一定温度下可释放出近20种化合物,其中绝大多数是带苯环的有毒有害化合物。温度对泡沫塑料中易挥发组分的逸出有着显著性影... 详细信息

用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术研究了泡沫塑料中易挥发组分在不同环境温度下的释放行为。试验发现:泡沫塑料在一定温度下可释放出近20种化合物,其中绝大多数是带苯环的有毒有害化合物。温度对泡沫塑料中易挥发组分的逸出有着显著性影响,特别是在60℃以上。释放量随放置时间的增加而缓慢增加,在一定温度下存在着一个平衡。泡沫塑料中易挥发组分的释放量随着塑料用量的增加而增加,而温度是影响释放量的最主要因素。

关键词：气相色谱-质谱联用法泡沫塑料环境温度释放行为挥发性化合物

环境光对谷氨酸钠溶液近红外激光拉曼光谱的影响

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光谱学与光谱分析 2006年第12期26卷 2244-2246页

作者：刘文涵吴小琼郑建珍张丹毛信表马淳安浙江工业大学化学工程与材料学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地分析测试中心浙江杭州310032

探讨了环境光,对谷氨酸钠溶液的近红外激光拉曼光谱的影响。研究表明不同的环境光,自然光和室内荧光灯光,均会对近红外拉曼光谱产生不同的干扰效应,存在着特征谱峰,倒峰或尖锐正峰。虽干扰表现不同,但都有影响,不能忽略。建议在进行溶... 详细信息

探讨了环境光,对谷氨酸钠溶液的近红外激光拉曼光谱的影响。研究表明不同的环境光,自然光和室内荧光灯光,均会对近红外拉曼光谱产生不同的干扰效应,存在着特征谱峰,倒峰或尖锐正峰。虽干扰表现不同,但都有影响,不能忽略。建议在进行溶液近红外激光拉曼光谱检测时,须在暗室或暗罩中进行,以完全隔离环境光的影响。

关键词：近红外激光拉曼光谱仪器条件环境光谷氨酸钠

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激光光源条件对谷氨酸钠拉曼光谱的影响

光谱学与光谱分析 2006年第5期26卷 865-868页

作者：刘文涵张丹郑建珍吴小琼李祖光马淳安浙江工业大学化材学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地分析测试中心浙江杭州310032

采用多种激光和不同功率等,对谷氨酸钠晶体进行了激光拉曼光谱的影响研究。结果表明不同波长和功率的光源,对测定存在一定的影响,谱峰位移在6cm-1以内。紫外激光由于光能量较大对样品有一定的破坏作用,造成拉曼光谱的减弱和泯灭,需采用... 详细信息

采用多种激光和不同功率等,对谷氨酸钠晶体进行了激光拉曼光谱的影响研究。结果表明不同波长和功率的光源,对测定存在一定的影响,谱峰位移在6cm-1以内。紫外激光由于光能量较大对样品有一定的破坏作用,造成拉曼光谱的减弱和泯灭,需采用光路衰减。拉曼谱峰的响应与光源的功率有着很好的线性关系,其相关系数r0·999。首次提出单位光功率所产生的拉曼光强与所用的波长有关,与所用的光功率无关。

关键词：拉曼光谱仪器条件谷氨酸钠测定影响