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稳定同位素标记结合固相萃取高效液相色谱法串联质谱分析啤酒中的巯基与醛基化合物

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第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：郑书剑王雅兰冯钰锜武汉大学化学与分子科学学院

本次工作,我们利用稳定同位素标记结合固相萃取高效液相色谱串联质谱双母离子扫描/双中性丢失模式检测啤酒中的巯基与醛基化合物。同位素标记试剂BQB与BQB-d7(ω-bromoacetonylquinolinium bromide, BQB;ω-bromoacetonylquinolinium-d ... 详细信息

本次工作,我们利用稳定同位素标记结合固相萃取高效液相色谱串联质谱双母离子扫描/双中性丢失模式检测啤酒中的巯基与醛基化合物。同位素标记试剂BQB与BQB-d7(ω-bromoacetonylquinolinium bromide, BQB;ω-bromoacetonylquinolinium-d bromide, BQB-d7)用于标记巯基化合物[1]。同位素标记试剂4-APC与4-APC-d (4-(2-(trimethylammonio) ethoxy)benzenaminium halide, 4-APC;4-(2-(trimethylammonio) ethoxy) benzenaminium halide-d, 4-APC-d)用

关键词：固相萃取稳定同位素标记双母离子扫描双中性丢失

基于化学标记-质谱技术的核酸表观遗传修饰分析

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基于化学标记-质谱技术的核酸表观遗传修饰分析

中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：郑书剑熊军冯钰锜袁必锋生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院

DNA甲基化（5-m C）的动态调控对细胞的正常生理功能起着重要作用。近几年研究发现5-m C的氧化产物,即5-hm C、5-foC、5-caC除了作为DNA去甲基化过程的中间产物,它们还可能为细胞分化和癌症研究提供重要信息。但是基因组中这些修饰核苷... 详细信息

DNA甲基化（5-m C）的动态调控对细胞的正常生理功能起着重要作用。近几年研究发现5-m C的氧化产物,即5-hm C、5-foC、5-caC除了作为DNA去甲基化过程的中间产物,它们还可能为细胞分化和癌症研究提供重要信息。但是基因组中这些修饰核苷的含量很低,因此检测分析有一定的难度。在前期的研究工作中我们建立了online trapping-c HILIC-ESI-MS/MS高灵敏定量分析方法,对5-m C和5-hm C的检测限分别达到0.06 fmol与0.19 fmol[1];通过利用糖基化标记法并结合质谱分析,建立了SPE-HPLC-MS/MS方法用来检测哺乳动物和酵母细胞全基因组5-hm C,相比直接将DNA酶解液进HPLC-MS/M分析,灵敏度有50倍提高。利用该方法在酵母中发现5-m C和5-hm C[2,3];建立了基于超高交联整体柱的全基因组5-m C的nanoL C分析方法,LOD比常规的HPLC-UV方法要低500倍[4]。最近我们通过发展衍生化试剂,衍生5-foC和5-caC之后再进行质谱分析[5]。由于衍生化试剂引入易电离基团,可以显著提高LC-MS对修饰碱基的检测灵敏度,实现对丰度极低的5-foC和5-caC的定量分析。在使用衍生化试剂衍生化之后,5-foC和5-caC的质谱响应可提高260倍和247倍。进一步的,我们建立了利用标记试剂BDAPE（2-bromo-1-（4-dimethylamino-phenyl）-ethanone）对DNA去甲基化通路上4种修饰核苷（5-m C、5-hm C、5-foC和5-caC）同时进行特异性标记的方法（Figure1）[6]。标记产物除了在色谱分离上有显著改善外,同时也极大的提高了质谱分析的检测灵敏度（提高35-123倍）。使用建立的方法,我们分析了结直肠癌基因组DNA中5-m C、5-hm C、5-foC和5-caC,发现5-hm C、5-foC和5-caC的含量比在癌旁组织（正常组织）中的含量均有显著下降。显示这三种DNA修饰可能在癌症的发生具有一定的功能,并且也可以作为潜在的生物标志物用于结直肠癌的早期检测和诊断。

关键词： DNA甲基化 DNA甲基化衍生化物化学标记质谱分析

稳定同位素标记-液相质谱联用分析体液中的雄性和雌性激素

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稳定同位素标记-液相质谱联用分析体液中的雄性和雌性激素

中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：郭宁刘平丁俊郑书剑袁必锋冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院

甾醇激素是由胆固醇、性腺及胎盘产生并在哺乳动物体内发挥重要作用的一类激素[1]。它们与很多内分泌和肿瘤疾病有关,因此对这些甾醇激素定量分析可以更好的探究与甾醇激素相关疾病的机理。但是由于这些激素在体内的浓度较低,结构较相似... 详细信息

甾醇激素是由胆固醇、性腺及胎盘产生并在哺乳动物体内发挥重要作用的一类激素[1]。它们与很多内分泌和肿瘤疾病有关,因此对这些甾醇激素定量分析可以更好的探究与甾醇激素相关疾病的机理。但是由于这些激素在体内的浓度较低,结构较相似,同时精确的定量这些激素一直是一个挑战。本文利用稳定同位素标记-液相质谱联用发展了一种（图1）同时检测7种甾醇激素的分析方法。我们利用甲基叔丁基醚（MTBE）来提取卵泡液中的激素,然后用合成的吉拉德P试剂（GP）和氘代的吉拉德P试剂（d5-GP）来标记卵泡液中的甾醇激素和甾醇激素标品。其中d5-GP标记的标品作为内标。由于GP试剂含有一个永久带电的季铵基团,提高了质谱离子化效率,使得甾醇激素的检测灵敏度提高了4-504倍。本文方法的定量限为0.03-0.2 nM,表现出较高的灵敏度。多囊卵巢综合症是一种激素紊乱疾病,影响着6.6-8%育龄期的妇女。利用本文发展的方法,我们分析了多囊卵巢综合症病人的卵泡液。与正常人比较,多囊卵巢综合症病人的卵泡液中雄烯二酮和睾酮的含量显著升高,而孕烯醇酮的含量显著降低。这与文献报道的结果一致[2]。该方法还可用于其他生物样品的激素分析。

关键词：稳定同位素标记甾醇激素卵泡液多囊卵巢综合症吉拉德P 质谱

稳定同位素标记结合LC-SPE-DPIS-MS定性分析与LC-SPE-MRM-MS定量分析巯基化合物

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稳定同位素标记结合LC-SPE-DPIS-MS定性分析与LC-SPE-MRM-MS定量...

中国化学会第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会

作者：郑书剑王雅兰袁必锋冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院

＜正＞巯基化合物是一类重要代谢小分子,某些非挥发性的巯基化合物如谷胱甘肽,半胱氨酸是生物体内重要的抗氧化分子[1]。啤酒是世界上消费最广泛的饮料之一,在其发酵过程中就会伴有巯基化合物的产生。因此,对于啤酒中的巯基化合物的定... 详细信息

＜正＞巯基化合物是一类重要代谢小分子,某些非挥发性的巯基化合物如谷胱甘肽,半胱氨酸是生物体内重要的抗氧化分子[1]。啤酒是世界上消费最广泛的饮料之一,在其发酵过程中就会伴有巯基化合物的产生。因此,对于啤酒中的巯基化合物的定性与定量分析是具有重要意义的。本工作建立了一种结合稳定同位素标记结合固相萃取（SPE）富集高效液相色谱质谱联用（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS）来定性与定量啤酒中的巯基化合物。根据我们组之前

关键词：稳定同位素标记巯基化合物 SPE LC-MS

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智能电气阀门系统先进PID控制器

电工技术 2020年第22期 16-18页

作者：李俊王辉郑书剑王阳陈维熊浙江中德自控科技股份有限公司浙江长兴313100

作为调节阀核心部件的智能阀门定位控制器,在工业控制领域得到广泛的应用。文章通过研究电动调节阀门定位器的结构组成与控制原理,并结合工业控制过程中对阀门定位器的要求,分别在软件与硬件上对阀门定位器进行优化,从而实现低功耗与精... 详细信息

作为调节阀核心部件的智能阀门定位控制器,在工业控制领域得到广泛的应用。文章通过研究电动调节阀门定位器的结构组成与控制原理,并结合工业控制过程中对阀门定位器的要求,分别在软件与硬件上对阀门定位器进行优化,从而实现低功耗与精准定位的目的,同时提出了一种基于模糊PID控制方法,使得系统的调节时间更短、超调量更小、抗干扰性更强。仿真实验表明模糊PID控制比常规的PID控制更为优越。

关键词：阀门定位器低功耗 PID控制优化设计数学模型

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做好社会安定稳定工作 009

基于非奇异终端滑模观测器的永磁同步电机无传感器控制

厦门日报

作者：通讯员郑书剑翔安记者站沈淑贞

本报讯（通讯员郑书剑翔安记者站沈淑贞）10月14日下午，全国、全省、全市处理信访突出问题及群众性事件电视电话会议后，翔安区委书记吴南翔紧接着主持召开会议，研究贯彻落实上级会议精神的具体措施。 会议指出，要按照中央领...

本报讯（通讯员郑书剑翔安记者站沈淑贞）10月14日下午，全国、全省、全市处理信访突出问题及群众性事件电视电话会议后，翔安区委书记吴南翔紧接着主持召开会议，研究贯彻落实上级会议精神的具体措施。 会议指出，要按照中央领导的指示要求，认真落实信访责任，维

关键词：

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扬州大学学报（自然科学版） 2024年第1期27卷 26-32页

作者：曹坤卢跃辉杨月豪陈维熊郑书剑葛群辉马莉江苏大学电气信息工程学院江苏镇江212013 浙江中德自控科技股份有限公司浙江湖州313104 德玛克(长兴)注塑系统有限公司浙江湖州313100

基于滑模观测器(sliding mode observer, SMO)的永磁同步电机无传感器控制中,SMO的收敛速度和固有抖振均会影响系统的控制性能.针对该问题,设计一种非奇异终端滑模观测器(nonsingular terminal sliding mode observer, NTSMO)以实现永... 详细信息

基于滑模观测器(sliding mode observer, SMO)的永磁同步电机无传感器控制中,SMO的收敛速度和固有抖振均会影响系统的控制性能.针对该问题,设计一种非奇异终端滑模观测器(nonsingular terminal sliding mode observer, NTSMO)以实现永磁同步电机的无传感器控制.首先,构造积分型非奇异快速终端滑模面,使得电流观测误差在有限时间内快速收敛至零,避免奇异问题;其次,利用锁相环方法从观测的反电动势中获取转子的位置和速度,不仅可简化系统,而且能得到更为平滑的估计转子位置和转速;最后,通过Lyapunov函数证明该观测器的稳定性,并利用Simulink软件进行仿真验证.结果表明:采用NTSMO可实现对永磁同步电机转速的准确估计,且转子位置误差小,静态响应好;与传统的SMO相比,NTSMO的收敛速度更快,反电动势抖振更小,其系统控制性能更佳.

关键词：永磁同步电机滑模观测器非奇异终端滑模观测器无传感器控制

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党参铺膜施肥移栽联合作业机的设计与试验

农机化研究 2025年第4期47卷 192-196页

作者：王一珺郑书雅康清华赵建托刘鹏霞甘肃省农业机械化技术推广总站兰州730046

针对党参等根茎类中药材移栽种植机械化程度低等问题,分析了国内外各根茎类作物移栽机的工作方法及结构特点,设计了一种党参半自动移栽设备,实现深耕、施肥、移栽(人工辅助放苗)、覆膜为一体的联合作业。以中药材党参为参考进行田间测试... 详细信息

针对党参等根茎类中药材移栽种植机械化程度低等问题,分析了国内外各根茎类作物移栽机的工作方法及结构特点,设计了一种党参半自动移栽设备,实现深耕、施肥、移栽(人工辅助放苗)、覆膜为一体的联合作业。以中药材党参为参考进行田间测试,从而掌握移栽机的性能及结构特点,为根茎类中药材移栽机实现国产研发推广提供参考。

关键词：党参铺膜施肥移栽联合作业机

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郭熙的“影壁”艺术及对宋代石窟壁塑的影响

美术观察 2025年第1期 79-81页

作者：陈学书河南财经政法大学美术与设计学院

“影壁”艺术是北宋郭熙在继承前人的基础上将山水画与壁画、雕塑融合而创的一种全新的艺术表达形式。他创造性地以“枪泥”代替“泥掌”,将泥与墨交织融汇,拓展了山水画的形式语言与空间意识,也使得审美变得更加自由、洒脱,由“形似”... 详细信息

“影壁”艺术是北宋郭熙在继承前人的基础上将山水画与壁画、雕塑融合而创的一种全新的艺术表达形式。他创造性地以“枪泥”代替“泥掌”,将泥与墨交织融汇,拓展了山水画的形式语言与空间意识,也使得审美变得更加自由、洒脱,由“形似”向“意足”转折,对文人绘画的发展有着深远的影响。通过对南宋邓椿《画继》等文献中有关郭熙“影壁”相关记载的梳理,以甘肃罗汉洞石窟残存壁塑为参照,解析郭熙“影壁”艺术的形式语言与技法运用,探索其审美表达与价值传承,为后续研究提供参考。

关键词：郭熙影壁艺术罗汉洞石窟壁塑艺术特色