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两种不同构型的吡唑啉酮衍生物的合成与结构

Chinese Journal of Structural Chemistry 2004年第1期23卷 112-118页

作者：刘浪贾殿赠郁开北新疆大学应用化学研究所乌鲁木齐830046 中国科学院成都分院分析测试中心成都610041

报道了PMBP-PCH(PCH为2-吡啶甲酰肼)和PMBP-INTH(INTH为异烟酰肼)2种化合物的合成与晶体结构分析,PMBP-PCH属三斜晶系,具有P空间群,a=7.783(2),b=10.993(3),c=12.621(3)?=92.96(2),=103.87(2),g=101.54(2),V=1021.5(5)3,Z=2,Dc=1.307g/cm3,m(MoK?=0.088mm-1,F(000)=421,R=0.0436,wR=0.0937.晶体结构表明,在此分子内形成了一个大的共轭体系,由于分子间氢键力的作用,使它们在晶体中以二聚体的形式存在.PMBP-INTH晶体属单斜晶系,具有P21/c空间群,a=14.083(4),b=13.865(3),c=10.609(2)?=101.66(2)o,V=2028.8(8)3,Z=4,Dc=1.301g/cm3,m(MoK?=0.087mm-1,F(000)=832,R=0.0473,wR=0.0898.此化合物在O(1)原子与邻近分子的N(1)原子之间存在较强的氢键,在结晶的过程中,通过分子间质子迁移,使该化合物形成了1个以N(2)为负电荷中心,N(1)为正电荷中心的两性离子结构,且分子通过此氢键形成了一维链状结构,并沿b轴呈层状堆积.

关键词：吡唑啉酮衍生物构型合成结构西佛碱 HPMBP类螫合剂光致变色性

N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮)对硝基苯甲酰肼(PMBP-PNH)的合成和晶体结构

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2002年第5期21卷 553-556页

作者：吉亚丽刘浪郁开北新疆大学应用化学研究所乌鲁木齐830046 中科院成都有机所成都610012

合成了标题化合物(C24H19N5O4,Mr = 441.44),晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为: a = 9.151(2) , b = 18.405(5) , c = 13.061(3) , = 101.12(1), V = 2158.5(9) 3, Z = 4, Dc = 1.358 g/cm3, = 0.096 mm-1, F(000) = 920, R = 0... 详细信息

关键词： N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮) 对硝基苯甲酰肼 (PMBP-PNH) 合成晶体结构氢键二聚体

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2－呋喃甲酸锶的晶体结构

高等学校化学学报 1996年第9期17卷 1408-1411页

作者：杨宗璐陈长林郁开北云南大学化学系中国科学院成都分院分析测试中心

在水溶液中合成并培育了２－呋喃甲酸锶Ｓｒ６（Ｃ５Ｈ３Ｏ３）１２单晶。经元素分析、红外光谱、差热热重分析、密度测定以及Ｘ射线衍射结构分析确定了该化合物的组成、结构和部分性质。结构分析结果表明：该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ... 详细信息

在水溶液中合成并培育了２－呋喃甲酸锶Ｓｒ６（Ｃ５Ｈ３Ｏ３）１２单晶。经元素分析、红外光谱、差热热重分析、密度测定以及Ｘ射线衍射结构分析确定了该化合物的组成、结构和部分性质。结构分析结果表明：该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝２．３０９０（７）ｎｍ，ｂ＝１．３３７６（４）ｎｍ，ｃ＝２．３０９３（６）ｎｍ，β＝１０７．０６（２）°，Ｚ＝４，Ｒ＝０．０６０３．Ｄｃ＝１．８２×１０＾３ｋｇ／ｍ＾３，

关键词：呋喃甲酸锶晶体结构 X射线衍射

新型二维七核簇合物[WS_4Cu_6Br_4(Py)_4]的合成及晶体结构

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化学学报 1996年第3期54卷 276-280页

作者：郎建平郁开北忻新泉苏州大学化学系苏州215006 中国科学院成都分析测试中心成都610041 南京大学化学系南京210008

标题化合物是通过(NH_4)_2WS_4,CuBr和(n-Bu)_4NBr的低热固相反应,其固相产物的乙腈溶液和吡啶发生取代反应来合成的.此簇合物为四方晶系,空间群I(?)2d,晶胞参数:a=1.4612(2)nm,c=1.5125(3)nm,V=3.2300(3)nm^3,Z=4,μ=126.90cm^(-1),Dc=2.73g/cm^3,F(000)=2479,最终偏差因子R=0.040.X射线单晶衍射法证实由六个Cu原子所组成的稍畸变的八面体,包围着近似正四面体的WS_4核,形成WS_4Cu_6单元,通过-Cu_(eq)-Br-Cu_(eq)-桥,此单元连接其最近的另一个单元,形成一个二维网络结构.

关键词：簇合物晶体结构钨硫铜溴吡啶

三元混配配合物[Ni(PMBP-sal)(py)]的合成、表征与晶体结构(英文)

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无机化学学报 2003年第4期19卷 345-349页

作者：吉亚丽刘浪贾殿赠郁开北新疆大学应用化学研究所乌鲁木齐830046 中国科学院成都分院分析测试中心成都610041

合成了混配配合物犤Ni(PMBP-sal)(py)犦,(PMBP:1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基吡唑啉酮-5,sal:水杨酰肼,py:吡啶),并用元素分析,IR光谱,紫外可见吸收光谱,循环伏安和单晶X-射线衍射进行表征。结构分析表明N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基吡唑啉... 详细信息

合成了混配配合物犤Ni(PMBP-sal)(py)犦,(PMBP:1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基吡唑啉酮-5,sal:水杨酰肼,py:吡啶),并用元素分析,IR光谱,紫外可见吸收光谱,循环伏安和单晶X-射线衍射进行表征。结构分析表明N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基吡唑啉酮-5)-水杨酰肼和吡啶与Ni?配位形成略微畸变的平面正方形化合物。

关键词：镍配合物晶体结构水杨酰肼三元混配配合物[Ni(PMBP-sal)(py)] 合成表征

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锌与烟酰胺苦味酸根配合物的合成与晶体结构

Chinese Journal of Structural Chemistry 2002年第6期21卷 651-654页

作者：曾明华梁宏石少明郁开北广西师范大学化学化工系.生物无机化学研究所桂林541004 中科院成都分院分析测试中心成都610041

烟酰胺（NA）与苦味酸锌（Zn（Pic）2）在乙醇水混合液中反应,制得氢键连接的超分子配合物[Zn（NA）2·4H2O]·（Pic）2。该配合物的晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=0.7050（1）,b=0.8839（3）,c= 1.4035（3）nm,α=81.16（2）,... 详细信息

烟酰胺（NA）与苦味酸锌（Zn（Pic）2）在乙醇水混合液中反应,制得氢键连接的超分子配合物[Zn（NA）2·4H2O]·（Pic）2。该配合物的晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=0.7050（1）,b=0.8839（3）,c= 1.4035（3）nm,α=81.16（2）,β=81.92（2）,γ=66.55（2）°,V=0.7898（3）nm3,Z=1,Dc=1.762g/cm3,F（000）=428;μ=0.886mm-1,最终偏离因子R=0.0419,wR=0.1094。结构单元中Zn原子与两个NA和四个水分子配位,配位水又通过氢键与Pic-和相邻单元的NA结合,同时NA上的氨基又与本单元和相邻结构单元中的Pic-上硝基氧形成氢键,形成了三维网状氢键的超分子化合物。

关键词：烟酰胺苦味酸根合成锌配合物晶体结构氢键超分子化合物

1-苯基-3-甲基-4-(6-氢-4-氨基-5-硫杂-2,3-吡嗪)吡唑啉酮光致变色超分子化合物的合成、结构与性能

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化学学报 2002年第3期60卷 493-498页

作者：刘浪贾殿赠郁开北新疆大学应用化学研究所乌鲁木齐830046 中国科学院成都有机化学研究所成都610041

通过 1 苯基 3 甲基 4 氯乙酰基吡唑啉酮 5 (PMCP)和氨基硫脲 (TSC)缩合 ,形成了一种含NNS六元杂环的光致变色化合物 (PMCP TSC) .利用元素分析 ,MS ,1HNMR ,IR和UV光谱进行了表征 .通过紫外可见光谱对它的光致变色性质进行了研究 ... 详细信息

通过 1 苯基 3 甲基 4 氯乙酰基吡唑啉酮 5 (PMCP)和氨基硫脲 (TSC)缩合 ,形成了一种含NNS六元杂环的光致变色化合物 (PMCP TSC) .利用元素分析 ,MS ,1HNMR ,IR和UV光谱进行了表征 .通过紫外可见光谱对它的光致变色性质进行了研究 ,测出了光致变色反应的动力学常数 .并用X射线单晶衍射仪测定了PMCP TSC变色后的晶体结构 ,该晶体属单斜晶系 ,具有P2 1/c空间群 ,a =0 .10 5 10 (2 )nm ,b =0 .15 0 6 1(3)nm ,c =0 .99370 (10 )nm ,β =10 7.890 (10 )° ,V =1.496 9(4 )nm3 ,Z =4,Dc=1.417Mg/m3 ,μ =0 .2 32mm-1,F(0 0 0 ) =6 72 ,R =0 .0 334 ,wR =0 .0 896 .结构分析表明 :其光致变色现象是由于它在溶剂与光的共同作用下发生了从醇式到酮式的异构化 .同时该化合物经分子间氢键形成二聚体 ,又通过甲醇与本体分子之间的氢键使化合物形成具有三维网络结构的超分子化合物 .

关键词：光致变色吡唑啉酮超分子化合物合成晶体结构氨基硫脲

1-苯基-3-甲基-4-(6-氢-4-甲基氨基-5-硫杂-2,3-吡嗪)-吡唑啉酮的合成与晶体结构

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2003年第2期22卷 203-206页

作者：刘浪刘广飞贾殿赠郁开北新疆大学应用化学研究所乌鲁木齐830046 中国科学院成都有机化学研究所成都610041

通过1-苯基-3-甲基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMCP) 和4-甲基氨基硫脲 (MTSC) 缩合, 形成了一种新的双杂环化合物 (PMCP-MTSC)。利用元素分析与单晶X-射线衍射进行了表征。该化合物(C14H15N5OS)属单斜晶系, P21 空间群, 晶体学参数为 a ... 详细信息

通过1-苯基-3-甲基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMCP) 和4-甲基氨基硫脲 (MTSC) 缩合, 形成了一种新的双杂环化合物 (PMCP-MTSC)。利用元素分析与单晶X-射线衍射进行了表征。该化合物(C14H15N5OS)属单斜晶系, P21 空间群, 晶体学参数为 a = 7.634(1), b = 11.639(2), c = 8.150(2) ? ?= 98.13(1), V = 716.9(2) ?, Z = 2, Dc = 1.396 g/cm3, (MoKa) = 0.232 mm-1, F(000) = 316, Mr = 301.37。结构由直接法解出,共收集3114个衍射点,其中I > 2(I)的独立衍射点有2453个,用全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子:R = 0.0294, wR = 0.0738。结构分析表明: 该化合物以酮式存在,分子间通过氢键作用(N(5)H…O)连接起来并形成一维链状结构。

关键词：合成杂环化合物晶体结构 1-苯基-3-甲基-4-16-氢-4-甲基氨基-5-硫杂-2,3-吡嗪)-吡唑啉酮 X射线衍射光致变色

4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基/亚乙基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3超分子化合物的合成与晶体结构

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化学学报 2003年第6期61卷 893-900页

作者：刘浪吉亚丽贾殿赠郁开北新疆大学应用化学研究所乌鲁木齐830046 中国科学院成都分院分析测试中心成都610041

报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间... 详细信息

报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,所得晶胞参数为 :a =1.42 0 1(2 )nm ,b =1.65 5 42 (2 )nm ,c =1.845 5 (3 )nm ,β =10 1.3 2 (1)° ,V =4.2 5 41(10 )nm3 ,Z =8,Dc=1.3 44g/cm3 ,μ =0 .0 94mm-1,F(0 0 0 ) =180 8,R =0 .0 44 2 ,wR =0 .10 3 7.该化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子 .B2 晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,a =1.2 12 0 (2 )nm ,b =1.2 2 2 3 (2 )nm ,c =1.415 9(3 )nm ,α =70 .3 8(1)° ,β =74.91(1)° ,γ =63 .64 (1)° ,V =1.75 49(5 )nm3 ,Z =4,Dc=1.3 2 6g/cm3 ,μ =0 .0 92mm-1,F(0 0 0 ) =73 6,R =0 0 43 6,wR =0 .10 76.此化合物通过分子间氢键形成沿a轴无限延伸的一维链状结构的超分子。

关键词： 4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3 超分子化合物合成晶体结构 4-(2′-羟基苯甲酰肼)亚乙基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3 氢键