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高效液相荧光色谱法同时测定六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

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中国医药科学 2024年第9期14卷 61-64页

作者：张伟杨直金䑃娜周燕刘宇文伍勋邹耀华杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017 浙江桐君堂中药饮片有限公司浙江杭州311500

目的建立一种用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱同时检测六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的方法。方法样品采用60%乙腈超声提取,免疫亲和柱净化,采用XBridge^(®)Phenyl苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以... 详细信息

目的建立一种用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱同时检测六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的方法。方法样品采用60%乙腈超声提取,免疫亲和柱净化,采用XBridge^(®)Phenyl苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,光化学衍生仪衍生,通过切换荧光波长检测。结果黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A标准曲线的线性范围分别为0.006~0.108、0.500~2.500和0.202~1.009 ng,6种毒素的线性关系在0.9994以上,检出限分别为1.2、100.0和40.3 ng/ml,平均加标回收率为73.2%~92.3%,相对偏差为2.1%~5.4%。结论该方法具有专属性强、操作方便等特点,能够有效用于六神曲中3种毒素的同时检测和安全质量控制。

关键词：六神曲黄曲霉毒素玉米赤霉烯酮赭曲霉毒素A 高效液相荧光色谱法

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市售前胡中香豆素类成分的质量分析

中成药 2022年第1期44卷 318-321页

作者：谌宇刘宇文邹耀华伍勋杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310022

目的分析市售前胡的质量,并研究其所含香豆素类成分含量不稳定的原因。方法收集不同产地50批药材和市售55批饮片,并以同一产地(临安於潜)、同一时期、大小相等的30支为研究对象,HPLC法测定不同部位中白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前... 详细信息

目的分析市售前胡的质量,并研究其所含香豆素类成分含量不稳定的原因。方法收集不同产地50批药材和市售55批饮片,并以同一产地(临安於潜)、同一时期、大小相等的30支为研究对象,HPLC法测定不同部位中白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素含量。结果香豆素主要存在于皮层及韧皮部中。药材总合格29批,其中白花前胡甲素含量合格40批,白花前胡乙素含量合格34批,总合格率为58.0%;饮片总合格50批,其中白花前胡甲素含量合格52批,白花前胡乙素含量合格50批,总合格率为90.9%。结论市场上前胡存在混伪品掺杂、大小货混批、野生和家种混掺的现象,不合格风险较大,建议对《中国药典》中该药材所含香豆素类成分含量测定项进行完善,以期更好地控制和规范其内在质量。

关键词：前胡白花前胡甲素白花前胡乙素白花前胡E素 HPLC

SPE-UPLC-MS/MS法鉴别含龟鳖甲的中成药

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中成药 2022年第2期44卷 660-663页

作者：刘宇文伍勋谌宇邹耀华侯娜杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310022

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法鉴定含龟鳖甲的中成药。方法该药物提取液的分析采用Eclipse Plus十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/m... 详细信息

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法鉴定含龟鳖甲的中成药。方法该药物提取液的分析采用Eclipse Plus十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量1μL;ESI^(+)离子源;MRM模式。结果 18批含鳖甲的中成药中均检出鳖甲(鳖)类成分,其中还有1批同时检出珍珠鳖甲类成分;17批含龟甲的中成药中有2批只检出龟甲(乌龟)类成分。结论含龟鳖甲的中成药质量整体上不理想,需引起有关部门关注。

关键词：中成药龟甲鳖甲化学成分固相萃取-液质联用法(SPE-UPLC-MS/MS)

“浙八味”中药材及其土壤中有害重金属污染调查分析

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中成药 2011年第10期33卷 1826-1828页

作者：邹耀华吴加伦杭州市药品检验所浙江杭州310017 浙江大学农药与环境毒理研究所浙江杭州310029

目的调查研究浙八味中药材及其土壤中重金属的污染情况。方法土壤样品用盐酸-硝酸(3∶1)消化,中药材样品用硝酸消化,电感耦合等离子体发射光谱检测。结果土壤按照中药材GAP土壤环境质量二级标准有少数土壤镉超标,中药材中浙贝母、白芍... 详细信息

目的调查研究浙八味中药材及其土壤中重金属的污染情况。方法土壤样品用盐酸-硝酸(3∶1)消化,中药材样品用硝酸消化,电感耦合等离子体发射光谱检测。结果土壤按照中药材GAP土壤环境质量二级标准有少数土壤镉超标,中药材中浙贝母、白芍、白术、温郁金等药材镉均有超标,温郁金铅略有超标。结论目前"浙八味"土壤及中药材除镉及铅有超标外,无其它重金属污染。

关键词：重金属污染土壤中药材

浙江省八味中药材中有机农药和有害重金属本底调查

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浙江省八味中药材中有机农药和有害重金属本底调查

作者：邹耀华浙江大学

学位级别：硕士

浙江省的地道药材很多,其中以“浙八味”最为有名。“浙八味”由于其质量优异、应用范围广及疗效佳而为历代医家所推崇。医圣张仲景在《金匮要略》收载的方药中,有58处应用了浙八味中的药物,清代吴瑭的《温病条辨》辑录方中,有77首方剂... 详细信息

浙江省的地道药材很多,其中以“浙八味”最为有名。“浙八味”由于其质量优异、应用范围广及疗效佳而为历代医家所推崇。医圣张仲景在《金匮要略》收载的方药中,有58处应用了浙八味中的药物,清代吴瑭的《温病条辨》辑录方中,有77首方剂、97次用了浙八味中药。这均说明了浙八味药材在我国中药发展过程中的地位和重要性。目前随着人民对健康的重视以及中国加入世界贸易组织后与国外贸易交往的不断深入,种植药材的环境污染问题日益引起人们的重视,中药材由于农药残留超标、重金属污染等,给人民身体健康带来隐患,并使贸易出口受阻。本研究项目根据我省浙八味中药材种植区域的栽培情况、病虫草害的发生情况和农药的使用情况,确立了有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等30多种常见农药品种和汞、砷、铅、镉、铜、铬、锰、锌等有害重金属元素为检测对象,以期建立相应的农药多残留和有害重金属残留检测方法,调查浙八味中药材原料主要产区的中药材品种和土壤环境中的有机农药和有害重金属残留本底值,为提高我省浙八味药材的质量安全,控制农药及重金属污染提供科学依据。本研究通过2004-2005两年的调查、取样分析,结果表明,浙八味中药材及其土壤中六六六、DDT普遍存在,其中慈溪麦冬的DDT含量最高达0.3708mg/kg,按照2005版药典标准(MRL≤0.2mg/kg),有30%的麦冬样品DDT含量超标,如果按外经贸部颁布的绿色行业标准(MRL≤0.1mg/kg),则有50%的麦冬样品DDT含量超标,麦冬土壤的DDT含量最高可达1.600mg/kg,其中80%的麦冬土壤样品的DDT总量超过国家2级土壤标准(0.5mg/kg)。仙居白术有2个样品检测到较高残留量的PCNB,残留量分别达0.2487mg/kg和0.2960mg/kg.根据欧盟2002年发布的新的《动植物产品农药残留最高限量》标准,(MRL≤0.02mg/kg),这两个白术样品中的PCNB分别超标12倍和15倍。重金属按照2001年中华人民共和国对外贸易经济合作部发布的《药用植物及制剂进口绿色行业标准》,(铅≤5.0ppm,镉≤0.3ppm,汞≤0.2ppm,铜≤20.0ppm,砷≤2.0ppm),宁波和磐安的贝母中药材中镉含量有样品超标,含量分别为0.3533-0.4282mg/kg和0.3357-0.5556mg/kg,超标率分别为50%和80%,白竹乡

关键词：中药材地道药材农药残留重金属污染

基于特征肽的保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分检测研究

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药品评价 2023年第12期20卷 1449-1454页

作者：施思谌宇邹耀华郑娟杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

目的建立以特征肽为检测指标的保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分的专属性检测方法,并对市售保胎灵制剂进行相关检测。方法运用胰蛋白酶对保胎灵制剂中胶类成分进行酶解。利用UPLC-MS/MS技术,在电喷雾正离子化(ESI+)模式下,以牛... 详细信息

目的建立以特征肽为检测指标的保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分的专属性检测方法,并对市售保胎灵制剂进行相关检测。方法运用胰蛋白酶对保胎灵制剂中胶类成分进行酶解。利用UPLC-MS/MS技术,在电喷雾正离子化(ESI+)模式下,以牛皮源、猪皮源及马皮源成分的专属性特征肽目标离子对为检测指标,进行多反应监测(MRM)。结果在市售33批保胎灵制剂中,发现2批样品检出牛皮源成分,8批样品检出马皮源成分,存在使用掺杂阿胶投料的情况。结论所建立的检测方法专属性强,可应用于保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分的检测。

关键词：阿胶保胎灵制剂牛皮源成分猪皮源成分马皮源成分

HPLC测定感冒退热颗粒中(R,S)-告依春含量

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中国现代应用药学 2011年第11期28卷 1035-1037页

作者：邹耀华刘宇文杭州市药品检验所杭州310017

目的建立HPLC快速测定感冒退热颗粒中(R,S)-告依春含量的方法,以控制其质量。方法色谱柱:InertsilODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.08%磷酸溶液(含0.04%三乙胺)(5∶95);流速:1.0 ***-1;检测波长:245 nm;柱温:30℃。结果 (R,... 详细信息

目的建立HPLC快速测定感冒退热颗粒中(R,S)-告依春含量的方法,以控制其质量。方法色谱柱:InertsilODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.08%磷酸溶液(含0.04%三乙胺)(5∶95);流速:1.0 ***-1;检测波长:245 nm;柱温:30℃。结果 (R,S)-告依春在0.010 44～0.522μg内线性良好(r=0.999 9),加样回收率为99.7%,RSD为0.79%(n=9),不同厂家生产的感冒退热颗粒中(R,S)-告依春含量差异较大。结论本实验所建立的方法简单、准确、快速,可为制药企业或药品监督管理部门控制感冒退热颗粒的质量提供一定的参考。

关键词：高效液相色谱法感冒退热颗粒 (R,S)-告依春

高分辨四级杆串联飞行时间质谱快速鉴定一种他达拉非衍生物

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中国药学杂志 2016年第23期51卷 2059-2062页

作者：刘宇文邹耀华殷红妹杭州市食品药品检验研究院杭州310022

目的鉴定保健食品中非法添加的他达拉非类似物。方法样品采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈梯度脱,利用高分辨四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),核磁共振(NMR)确证结构。结果运用HPLC-DAD,Q-TOF-MS及NMR鉴定出该化合物的结构,化... 详细信息

目的鉴定保健食品中非法添加的他达拉非类似物。方法样品采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈梯度脱,利用高分辨四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),核磁共振(NMR)确证结构。结果运用HPLC-DAD,Q-TOF-MS及NMR鉴定出该化合物的结构,化学名为(6S,12aR)-6-(1,3-苯并二氧戊环-5)-2-羟乙基-2,3,6,7,12,12a-六氢吡嗪并[1',2'∶1,6]吡啶并[3,4-b]吲哚-1,4-二酮。结论利用Q-TOF-MS确证在保健食品中检出该他达拉非衍生物的结构,本实验可以为快速鉴定保健食品或非药品冒充药品中非法添加此类衍生物提供借鉴。

关键词：他达拉非衍生物非法添加高分辨四级杆串联飞行时间质谱

特征肽技术用于龟甲(浙龟甲)中掺巴西龟的检查研究

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中国现代应用药学 2019年第22期36卷 2810-2813页

作者：刘宇文邹耀华侯娜杭州市食品药品检验研究院

目的找出巴西龟特征肽段,建立龟甲(浙龟甲)中掺入巴西龟的专属性检查方法。方法样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和数据处理软件查找巴西龟特征肽,并利用蛋白质搜库技术初步测序;利用找到的特征肽... 详细信息

目的找出巴西龟特征肽段,建立龟甲(浙龟甲)中掺入巴西龟的专属性检查方法。方法样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和数据处理软件查找巴西龟特征肽,并利用蛋白质搜库技术初步测序;利用找到的特征肽段,建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱的多反应监测的巴西龟掺伪专属性检查方法。结果找出巴西龟特征性肽段m/z 400.23(双电荷),并初步测定序列,通过分析该特征肽段二级质谱图,确定了专属性检测离子对m/z400.23(双电荷)→374.05,142.90,并建立了龟甲(浙龟甲)中掺入巴西龟的专属性检查方法。20批样品中,11批样品检出巴西龟成分。结论该方法的专属性强,符合分析检测的方法技术要求,可用于龟甲(浙龟甲)掺入巴西龟的检查。

关键词：乌龟黄缘闭壳龟黄喉拟水龟巴西龟掺伪特征肽高效液相色谱-串联质谱法