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S Zorb吸附剂Rietveld物相定量方法研究

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石油学报（石油加工） 2012年第4期28卷 598-604页

作者：邹亢黄南贵徐广通中国石化石油化工科学研究院北京100083

S Zorb技术是生产低硫清洁汽油的核心技术之一,在装置工业运行过程中发现吸附剂失活快、剂耗高等问题。为了研究吸附剂失活原因,并为国产剂的开发提供支持,利用X射线衍射(XRD)表征S Zorb工业装置中吸附剂的新鲜剂、待生剂和再生剂的晶... 详细信息

S Zorb技术是生产低硫清洁汽油的核心技术之一,在装置工业运行过程中发现吸附剂失活快、剂耗高等问题。为了研究吸附剂失活原因,并为国产剂的开发提供支持,利用X射线衍射(XRD)表征S Zorb工业装置中吸附剂的新鲜剂、待生剂和再生剂的晶体结构,探讨吸附剂物相变化规律,结果表明非活性锌类尖晶石的生成是导致吸附剂失活的主要因素。针对不同剂型的S Zorb吸附剂分别建立了Rietveld相定量方法,表征不同形态吸附剂晶相和非晶相物质的质量分数,并利用XRF方法表征吸附剂化学组成,进一步验证了Rietveld相定量法的准确性,利用29Si NMR表征吸附剂中Si元素的化学环境,验证Rietveld相定量法对无定型SiO2定量结果的准确性。Rietveld相定量法可广泛应用于S Zorb工业装置运行情况监控以及新剂的研究开发。

关键词： S Zorb 吸附剂 X射线衍射(XRD) 物相定量分析

S Zorb吸附剂中锌铝尖晶石形成原因的研究

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石油学报（石油加工） 2012年第2期28卷 242-247页

作者：张欣徐广通邹亢黄南贵中国石化石油化工科学研究院北京100083

锌铝尖晶石的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。采用XRD、原位XRD和27 Al MAS-NMR手段研究了S Zorb吸附剂中锌铝尖晶石形成的原因。结果表明,S Zorb吸附剂中不同的铝源与ZnO共存时形成锌铝尖晶石的倾向性有很大差异... 详细信息

锌铝尖晶石的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。采用XRD、原位XRD和27 Al MAS-NMR手段研究了S Zorb吸附剂中锌铝尖晶石形成的原因。结果表明,S Zorb吸附剂中不同的铝源与ZnO共存时形成锌铝尖晶石的倾向性有很大差异,含无定型Al2O3的铝源与ZnO更容易形成锌铝尖晶石。再生过程中焙烧温度的控制对锌铝尖晶石的形成也有重要的影响,随再生温度的提高,锌铝尖晶石的生成速率加快。

关键词： SZorb吸附剂锌铝尖晶石铝源原位XRD 表征

PLS-XRD快速测量S Zorb再生剂中尖晶石含量

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石油学报（石油加工） 2013年第3期29卷 453-458页

作者：付颖张欣邹亢徐广通中国石化石油化工科学研究院北京100083

为快速测定S Zorb再生剂中非活性含锌尖晶石物相(硅锌矿和锌铝尖晶石)的含量,首次运用偏最小二乘(PLS)化学计量学的方法,将XRD谱图信息与Rietveld物相定量方法获得的物相含量数据相关联,建立了针对SZorb再生剂中含锌尖晶石物相的定量校... 详细信息

为快速测定S Zorb再生剂中非活性含锌尖晶石物相(硅锌矿和锌铝尖晶石)的含量,首次运用偏最小二乘(PLS)化学计量学的方法,将XRD谱图信息与Rietveld物相定量方法获得的物相含量数据相关联,建立了针对SZorb再生剂中含锌尖晶石物相的定量校正模型,优化了影响模型质量的参数如谱图预处理方法和特征衍射峰的选取,并用未知样品验证了模型的准确性。此方法解决了利用Rietveld方法进行S Zorb吸附剂定量谱图解析时耗时较长、且依赖专家经验的问题,有助于及时监测装置运行过程中吸附剂的活性变化,进而保障工业装置平稳运行。

关键词： S Zorb再生剂含锌尖晶石 X射线衍射(XRD) Rietveld物相定量分析(RPA) 偏最小二乘法(PLS) 化学计量学

TG-MS同步脉冲外标法测定催化剂碳含量的研究及应用

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石油学报（石油加工） 2016年第3期32卷 622-628页

作者：曹晓娜邹亢徐广通中国石化石油化工科学研究院北京100083

设计了TG-MS同步脉冲外标气体进样装置,以同步进样测定的纯CO_2为外标,建立了准确测定催化剂碳含量(质量分数,下同)的TG-MS定量方法。系统考察了恒温和变温条件下同步脉冲气体进样器的稳定性,得到外标气体质谱峰积分面积的相对标准偏差... 详细信息

设计了TG-MS同步脉冲外标气体进样装置,以同步进样测定的纯CO_2为外标,建立了准确测定催化剂碳含量(质量分数,下同)的TG-MS定量方法。系统考察了恒温和变温条件下同步脉冲气体进样器的稳定性,得到外标气体质谱峰积分面积的相对标准偏差仅为1.72%和1.62%。以分析纯CaCO_3为基准物质对脉冲气体进样器的定量环体积进行了标定,确定了准确的外标进样量为2mL。考察了升温速率、反应气流速等热重分析条件对TG-MS测定催化剂碳含量准确性的影响,并利用建立的方法定量测定了费-托合成催化剂、S Zorb催化剂、渣油加氢催化剂的碳含量,并与其它分析方法进行了比较。结果表明,同步脉冲进样可有效消除测试条件变化对分析结果的影响,所建立方法不仅可靠和准确,还可以根据CO_2的释放温度推测碳的赋存形态。

关键词： TG-MS 碳含量催化剂外标物CO2 同步脉冲气体进样器

分子筛和金属有机骨架材料用于乙烯/乙烷分离的研究进展

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石油学报（石油加工） 2020年第4期36卷 866-877页

作者：边青敏忻睦迪邹亢徐广通中国石化石油化工科学研究院石油化工催化材料与反应工程国家重点实验室北京100083

在石油工业中,乙烯和乙烷由于分子尺寸和物化性质相近,具有很大的分离难度。与高能耗的深冷分离方法相比,以多孔材料(如分子筛等)作为吸附材料的吸附分离法可在常温下实现乙烯和乙烷的分离,具有低成本、低能耗等特点,在乙烯和乙烷的低... 详细信息

在石油工业中,乙烯和乙烷由于分子尺寸和物化性质相近,具有很大的分离难度。与高能耗的深冷分离方法相比,以多孔材料(如分子筛等)作为吸附材料的吸附分离法可在常温下实现乙烯和乙烷的分离,具有低成本、低能耗等特点,在乙烯和乙烷的低能耗分离方面展现出了很大的潜力。笔者归纳了近30年来研究应用最为广泛的两类多孔材料(分子筛和金属有机骨架材料(MOFs))的晶体和孔道结构、改性方法及其乙烯/乙烷主要分离机理和应用效果。研究对比发现:分子筛类吸附材料对乙烯和乙烷具有较高的分离选择性以及优异的稳定性,但吸附容量较为一般;MOFs由于具有便于调控的骨架以及丰富的孔道结构,对乙烯和乙烷展现出了优异的吸附分离性能,然而其结构稳定性以及分离选择性仍有很大提升空间。依据分子筛和MOFs各自在乙烯/乙烷吸附分离方面表现出的优势,提出了二者在乙烯/乙烷吸附分离方面的研究趋势及发展方向。

关键词：乙烯乙烷吸附分离分子筛金属有机骨架材料(MOFs)

气氛环境对S Zorb吸附剂中硅酸锌生成的影响

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石油炼制与化工 2014年第6期45卷 9-14页

作者：徐华杨行远邹亢徐广通中国石化石油化工科学研究院北京100083

针对S Zorb吸附脱硫工业运行装置中因硅酸锌的生成导致吸附剂活性严重降低等问题,在模拟工况、不同气氛条件下,对不同状况的S Zorb吸附剂进行处理,探讨硅酸锌的生成与环境及硅源的关系。结果表明:在550℃、干燥或纯水蒸气条件下,新鲜剂... 详细信息

针对S Zorb吸附脱硫工业运行装置中因硅酸锌的生成导致吸附剂活性严重降低等问题,在模拟工况、不同气氛条件下,对不同状况的S Zorb吸附剂进行处理,探讨硅酸锌的生成与环境及硅源的关系。结果表明:在550℃、干燥或纯水蒸气条件下,新鲜剂中难以生成硅酸锌;在550℃、有再生剂或待生剂存在的水热条件下,新鲜剂中有明显的硅酸锌生成;待生剂或再生剂中ZnS在焙烧过程中产生的SO2与高温水热环境之间的协同作用加速了硅酸锌的生成;在水热伴随酸性物质的环境下,待生剂上持硫量越高,硅酸锌的生成量越大;当待生剂上已有硅酸锌存在时,其再生过程中硅酸锌的生成速率进一步加快;不同硅源生成硅酸锌的差异较大,具有规整结构的硅源抗水热酸环境的能力较强。

关键词： S Zorb吸附剂硅酸锌酸环境

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S Zorb吸附剂再生前后硫分布规律

石油学报（石油加工） 2015年第6期31卷 1381-1387页

作者：张君颖徐广通邹亢刁玉霞中国石化石油化工科学研究院石油化工催化材料与反应工程国家重点实验室北京100083

采用SEM-EDX、XRD等手段研究了不同硅酸锌质量分数的S Zorb吸附剂再生前、后的硫分布规律。结果表明,随着硅酸锌质量分数的增加,S Zorb吸附剂中孔隙量和孔隙大小呈明显增加趋势。不同硅酸锌质量分数的待生剂颗粒中,硫质量分数沿径向均... 详细信息

采用SEM-EDX、XRD等手段研究了不同硅酸锌质量分数的S Zorb吸附剂再生前、后的硫分布规律。结果表明,随着硅酸锌质量分数的增加,S Zorb吸附剂中孔隙量和孔隙大小呈明显增加趋势。不同硅酸锌质量分数的待生剂颗粒中,硫质量分数沿径向均呈均匀分布,硅酸锌质量分数较大的待生剂的硫质量分数明显低于硅酸锌质量分数较小的待生剂。硅酸锌质量分数较小的再生剂颗粒中,硫质量分数的径向分布呈现边缘低中间高的趋势,说明再生过程中,颗粒中的硫化锌的氧化由外向内扩散进行,粒径小的再生剂颗粒因扩散半径小硫分布相对比较均匀。

关键词： SZorb吸附剂硫分布规律硅酸锌 SEM—EDX

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S Zorb吸附剂活性评价模型及其应用

石油炼制与化工 2014年第11期45卷 18-22页

作者：徐广通邹亢盖金祥徐莉中国石化石油化工科学研究院北京100083 中国石化济南分公司

提出并定义了用于评价S Zorb吸附剂活性的参数——吸附剂活性指数以及潜活性指数。活性指数和潜活性指数将吸附剂的物相组成、装置操作参数、原料汽油的硫含量、产品汽油的硫含量有机地结合在一起。基于大量的工业数据,建立了吸附剂活... 详细信息

提出并定义了用于评价S Zorb吸附剂活性的参数——吸附剂活性指数以及潜活性指数。活性指数和潜活性指数将吸附剂的物相组成、装置操作参数、原料汽油的硫含量、产品汽油的硫含量有机地结合在一起。基于大量的工业数据,建立了吸附剂活性指数与装置脱硫能力的关联模型。利用该模型可以判断吸附剂的活性能否满足特定目标的脱硫需要,也可以根据脱硫的需要来推算吸附剂合理的活性指数。另外,根据吸附剂的活性指数和潜活性指数还可以计算装置运行过程中的新剂置换量并指导再生操作。该模型在中国石化济南分公司900kt/a S Zorb工业装置上应用并取得较好的应用效果。

关键词： S Zorb吸附剂反应吸附脱硫活性指数活性评价模型

高温原位XRD和TG-MS法研究S Zorb工业吸附剂热解行为

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石油学报（石油加工） 2015年第3期31卷 732-739页

作者：邹亢徐广通盖金祥黄南贵忻睦迪曹晓娜王明恒中国石化石油化工科学研究院北京100083 中国石化济南分公司山东济南250101

从某S Zorb工业装置上采集了2个具有不同脱硫活性的工业吸附剂,采用XRD、碳硫分析和SEM表征其晶体结构、化学组成和形貌,采用高温原位XRD表征其在受热过程中晶体结构的变化规律,采用TG-MS和DTA表征其热分解过程和产物。结果表明,Zn2SiO... 详细信息

从某S Zorb工业装置上采集了2个具有不同脱硫活性的工业吸附剂,采用XRD、碳硫分析和SEM表征其晶体结构、化学组成和形貌,采用高温原位XRD表征其在受热过程中晶体结构的变化规律,采用TG-MS和DTA表征其热分解过程和产物。结果表明,Zn2SiO4的形成显著影响了S Zorb吸附剂的化学组成、脱硫活性和稳定性、分解温度、质量损失。S Zorb吸附剂的热解包括5个阶段,分别为物理吸附水和吸附物的挥发、Ni物相的氧化、积炭的燃烧、ZnS热解和晶相转变。高温和酸性环境会导致进一步生成Zn2SiO4物相。最后详细阐述了S Zorb吸附剂的热解机理,以期为S Zorb工业生产和科研提供信息。

关键词：高温原位XRD TG-MS S Zorb吸附剂热解行为