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超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留

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中国食品卫生杂志 2022年第6期34卷 1212-1217页

作者：姚建花邵国健余娟吴丹青王晔任泽宇湖州市疾病预防控制中心浙江湖州313000

目的采用通过式净化柱-超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱技术,建立了动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留的快速确证检测方法。方法样品经1%甲酸-乙腈溶液提取后离心,上清液直接通过PRiME HLB柱净化,然后进入超高效液... 详细信息

目的采用通过式净化柱-超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱技术,建立了动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留的快速确证检测方法。方法样品经1%甲酸-乙腈溶液提取后离心,上清液直接通过PRiME HLB柱净化,然后进入超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP MS)进行分析。对净化条件、流动相、色谱柱等进行了优化。确定以PRiME HLB柱净化,Acquity BEH C18柱为分析柱,0.1%甲酸水和乙腈溶液做为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)方式检测,同位素内标法定量。结果方法的定量限为0.30~0.80μg/kg。蛋、肉及水产中加标回收率范围为73.2%~115.2%,相对标准偏差为3.2%~9.3%。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物残留的检测,可应用于大批量样品的筛查及确证。

关键词：超高效液相色谱三重四极杆/复合线性离子阱质谱动物源食品硝基咪唑

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基于2D模型的视线估计方法的研究

基于2D模型的视线估计方法的研究

作者：邵国健天津大学

学位级别：硕士

随着视频与图像处理技术的发展,基于摄像头的视线估计技术作为人机交互领域的一个重要分支受到了广泛关注。传统的视线估计技术大多采用瞳孔角膜反射向量法,因为它具有良好的用户体验和较高的估计精度,但由于需要额外辅助光源,同时用户... 详细信息

随着视频与图像处理技术的发展,基于摄像头的视线估计技术作为人机交互领域的一个重要分支受到了广泛关注。传统的视线估计技术大多采用瞳孔角膜反射向量法,因为它具有良好的用户体验和较高的估计精度,但由于需要额外辅助光源,同时用户在使用过程中必须保持头部静止,而且随着头部的运动,该方法的估计精度会急剧下降,因此没有得到广泛普及。为了减少额外辅助设备和提高系统对头部运动的适应性,本文介绍的瞳孔眼角向量法以传统的瞳孔角膜反射向量法的实现原理为基础,选择内眼角为参考点,根据瞳孔中心与内眼角点的相对位置计算用户的注视点。由于瞳孔眼角向量法的精度随着头部运动将会大幅度下降,针对注视点的横坐标,本文提出了一种基于2D模型的新的视线估计方法:模型拟合法。该方法基于人机交互过程中眼球与屏幕的空间位置关系,建立了一个简化的模拟人眼视线运动的2D坐标模型。此外,模型拟合法通过系统标定初始化的误差拟合模块能够补偿由于模型简化造成的误差,从而达到提高视线估计精度的目的。本文设计了一系列实验,用于比较在使用模型拟合法前后,瞳孔眼角向量法的估计精度。在实验过程中,用户分别被要求在不同的头部偏移范围内和在不同的位置上注视屏幕上一些指定点,摄像头拍摄用户注视各个点时的脸部图像,每一幅图像都采用手工标定的方式提取特征点坐标。对于注视点的横坐标,分别采用瞳孔眼角向量法与模型拟合法进行计算,而纵坐标则采用瞳孔眼角向量法计算。实验结果表明,对于注视点的横坐标,在头部偏移幅度较小时,本文提出的模型拟合法的估计精度稍好于瞳孔眼角向量法;而在头部偏移幅度稍大时,模型拟合法的估计精度也比瞳孔眼角向量法具有更好的稳定性。最后,本文从多个方面综合比较了两种方法的优劣,并且分析了模型拟合法误差产生的原因,为下一阶段的研究指明了方向。

关键词：眼球模型 2D模型视线跟踪视线估计人机交互

间氨基苯硼酸修饰磁性碳纳米管-超高效液相色谱-串联质谱法测定太湖水产品中9种微囊藻毒素残留

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中国食品卫生杂志 2020年第4期32卷 391-397页

作者：邵国健姚建花余娟浙江省湖州市疾病预防控制中心浙江湖州313000

目的建立基于间氨基苯硼酸修饰磁性多壁碳纳米管复合纳米粒子前处理技术的磁性固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定水产品中9种微囊藻毒素。方法通过水热合成方法制备磁性多壁碳纳米管(Fe3O4/MWCNTs)复合纳米粒子,利用... 详细信息

目的建立基于间氨基苯硼酸修饰磁性多壁碳纳米管复合纳米粒子前处理技术的磁性固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定水产品中9种微囊藻毒素。方法通过水热合成方法制备磁性多壁碳纳米管(Fe3O4/MWCNTs)复合纳米粒子,利用化学氧化法将间氨基苯硼酸修饰在磁性碳纳米管表面形成功能化纳米材料(APBA@Fe3O4/MWCNTs)。应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征。通过对萃取效率的影响因素进行优化,建立了乙酸-PBS缓冲溶液-甲醇(2∶49∶49,V/V)溶液作为提取溶液,使用50 mg的磁性纳米材料萃取15 min,采用5%氨化甲醇作为洗脱溶剂,洗脱时间为10 min的前处理方法。结果9种微囊藻毒素在5~200 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r)均>0.998,检出限(LOD)为0.15~8.71μg/kg。3个加标水平的平均回收率为91.8%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.5%。结论该方法可同时测定水产品中9种微囊藻毒素,前处理简单、灵敏度高、相对回收率高,优于国标方法,为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。

关键词：水产品微囊藻毒素多壁碳纳米管超高效液相色谱-串联质谱

尿中苯乙醇酸和苯乙醛酸测定的免试剂离子色谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2015年第4期33卷 301-303页

作者：邵国健余娟吴丹青浙江省湖州市疾病预防控制中心 313000

目的建立尿中苯乙醇酸（MA）和苯乙醛酸（PGA）测定的免试剂离子色谱法.方法利用离子色谱仪,选用AS19阴离子分析柱,10～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速为1.00 ml/min,紫外检测波长：MA 225 nm,PGA 254 nm.样品用纯水10倍稀释后,经银柱去... 详细信息

目的建立尿中苯乙醇酸（MA）和苯乙醛酸（PGA）测定的免试剂离子色谱法.方法利用离子色谱仪,选用AS19阴离子分析柱,10～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速为1.00 ml/min,紫外检测波长：MA 225 nm,PGA 254 nm.样品用纯水10倍稀释后,经银柱去除高浓度氯离子,0.2 μm滤膜过滤后进样.结果 MA和PGA的加标回收率为96.5％～99.3％,相对标准偏差均小于5.0％,在1.0～100.0 mg/L范围均呈现良好的线性关系,回归系数大于0.999 5.MA和PGA检出限分别为0.02和0.05 mg/L;最低检出浓度分别为0.2和0.5 mg/L（取样量为5.0 ml,纯水定容至50.0 ml,进样量为300μl）.结论该方法快速简单,灵敏度高,选择性强,可应用于苯乙烯工作场所工人尿中MA和PGA的检测.

关键词：尿苯乙醇酸苯乙醛酸色谱法

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中莠去津及其6种代谢物

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中国卫生检验杂志 2023年第1期33卷 20-23页

作者：邵国健王晔姚建花湖州市疾病预防控制中心、湖州市公共卫生应急检测重点实验室浙江313000

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定生活饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,直接进样分析,水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ACQUITYBEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色... 详细信息

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定生活饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,直接进样分析,水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ACQUITYBEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离,经多反应监测离子扫描(MRM)模式监测,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,以外标法定量。结果莠去津及其6种代谢物在0.01μg/L~10μg/L质量浓度内线性关系良好(r≥0.998),高、中、低3个浓度水平的平均加标回收率为94.2%~107%,相对标准偏差为1.2%~6.5%(n=7),方法检出限为0.001μg/L~0.02μg/L,方法定量限为0.003μg/L~0.06μg/L。结论该方法所需样品量少、操作简便、准确度和精密度好,适用于生活饮用水及地表水中莠去津及其6种代谢物的测定。

关键词：莠去津代谢物直接进样超高效液相色谱-串联质谱法

7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究

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中国卫生检验杂志 2022年第19期32卷 2319-2325页

作者：王晔邵国健夏优姚建花湖州市疾病预防控制中心湖州市公共卫生应急检测重点实验室浙江湖州313000

目的分析研究7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律,为质谱鉴定提供参考。方法应用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪结合电喷雾电离-高能量碰撞诱导解离质谱技术,采用正离子模式,对四环素类抗生素的裂解规律进行研究。用精确质量数对... 详细信息

目的分析研究7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律,为质谱鉴定提供参考。方法应用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪结合电喷雾电离-高能量碰撞诱导解离质谱技术,采用正离子模式,对四环素类抗生素的裂解规律进行研究。用精确质量数对碎片离子进行确证,对几种四环素类抗生素的质谱裂解规律进行分析。结果通过对7种四环素类抗生素的高分辨二级质谱图解析比较,发现在正离子模式下,四环素类抗生素易获得H^(+)形成[M+H]^(+)的质子化离子,对其进行碰撞诱导解离,都能产生脱氨和脱氨脱水的特征碎片峰,这与其结构中具有氨基和羟基相呼应。结论本文对7种四环素类抗生素的裂解规律进行了研究,为四环素类抗生素的定量检测及结构鉴定提供参考依据。

关键词：四环素电喷雾质谱高能量碰撞诱导解离裂解规律

磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定市售酒中16种邻苯二甲酸酯

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预防医学 2022年第8期34卷 855-860页

作者：王芳杨凤华邵国健胡明友王晔湖州市疾病预防控制中心科教质管科浙江湖州313000 湖州市疾病预防控制中心浙江湖州313000

目的建立基于吡咯修饰磁性纳米材料的磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),测定市售酒中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)。方法通过水热合成Fe3O4磁核,采用化学氧化法制备聚吡咯修饰磁性纳米材料,以酒精度10%,萃取时间20 min,乙酸乙酯洗... 详细信息

目的建立基于吡咯修饰磁性纳米材料的磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),测定市售酒中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)。方法通过水热合成Fe3O4磁核,采用化学氧化法制备聚吡咯修饰磁性纳米材料,以酒精度10%,萃取时间20 min,乙酸乙酯洗脱10 min对啤酒、葡萄酒、黄酒和白酒样品进行磁性固相萃取,加入1g氯化钠减少乳化效应。采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,在电子轰击电离(EI)和动态多反应监测(dMRM)模式下,采用GC-MS/MS检测16种PAEs,外标法定量。测定16种PAEs的标准曲线、检出限、加标回收率和精密度,对方法进行评价。结果吡咯以聚合物的形式成功接枝在磁性纳米颗粒的表面,PPy@Fe3O4表征良好。基质效应和乳化效应不明显。16种PAEs在50~5000 ng/mL内线性关系良好,r值为0.9995~0.9999。在100、500和1000μg/kg水平下,16种PAEs的加标回收率为71.61%~110.50%,相对标准偏差为3.78%~7.41%,检出限为0.02~1.47μg/kg。共检测市售酒样品40份,检出PAEs 20份;啤酒、葡萄酒、黄酒和白酒的检出率分别为30.00%、60.00%、40.00%、70.00%。结论本方法灵敏度高,基质效应和乳化效应不明显,聚吡咯修饰磁性复合纳米粒子对酒类样品中PAEs具有良好的吸附性,可应用于多种酒类样品的PAEs检测。

关键词：磁性纳米材料酒邻苯二甲酸酯气相色谱-串联质谱

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Windows 7系统维护百宝箱

作者：李广鹏李斌邵国健

来源：南通市图书馆图书评论

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血尿中苯系物及其代谢物检测技术进展

中华劳动卫生职业病杂志 2015年第11期33卷 878-880页

作者：姚建花邵国健郭和光湖州市疾病预防控制中心 313000

近年我国职业性急慢性苯中毒发生率一直高居急慢性中毒的前3位,重大恶性职业中毒事件也常见报道。在不同行业企业的诸多职业病危害因素中重点为苯系物、石棉粉尘、铅、铬等。苯系物污染及其健康危害已成为亟待解决的重大的公共卫生安全... 详细信息

近年我国职业性急慢性苯中毒发生率一直高居急慢性中毒的前3位,重大恶性职业中毒事件也常见报道。在不同行业企业的诸多职业病危害因素中重点为苯系物、石棉粉尘、铅、铬等。苯系物污染及其健康危害已成为亟待解决的重大的公共卫生安全和健康问题之一[1]。苯、甲苯、乙苯和二甲苯是毒性很强的致癌物,有可能导致白血病、淋巴瘤等恶性疾病,严重威胁职业劳动者的生命健康,其职业卫生监测越来越受到关注。

关键词：苯系物检测技术代谢物职业病危害因素血尿职业中毒事件公共卫生安全职业卫生监测