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嘧菌酯及相关中间体的合成工艺研究

嘧菌酯及相关中间体的合成工艺研究

作者：邢庆娜南京理工大学

学位级别：硕士

本文研究了嘧菌酯及相关中间体4,6-二氯嘧啶、邻羟基苯乙酸甲酯和水杨腈的制备工艺。改进了合成嘧菌酯的传统工艺,并研究出一条新路线。甲酰胺与丙二酸甲酯在甲醇钠的作用下生成4,6-二羟基嘧啶,60℃下反应3 h,收率达72%。4,6-二羟... 详细信息

本文研究了嘧菌酯及相关中间体4,6-二氯嘧啶、邻羟基苯乙酸甲酯和水杨腈的制备工艺。改进了合成嘧菌酯的传统工艺,并研究出一条新路线。甲酰胺与丙二酸甲酯在甲醇钠的作用下生成4,6-二羟基嘧啶,60℃下反应3 h,收率达72%。4,6-二羟基嘧啶在三乙胺作用下被三氯氧磷氯化生成4,6-二氯嘧啶,70℃反应2 h,该反应收率达94%。制备4,6-二氯嘧啶的总产率为67%。水杨醛与盐酸羟胺在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中一锅法生成水杨腈,得出较佳工艺为：n（水杨醛）：n（盐酸羟胺）=1：1.2,115℃下反应5 h,收率为92%。溶剂NMP可回收再利用。在成功优化4,6-二氯嘧啶和水杨腈的合成工艺基础上,深入研究了合成嘧菌酯的反应条件。参考文献方法,以邻羟基苯乙酸为原料,经分子内酯化生成苯并呋喃-2（3H）-酮,与原甲酸三甲酯发生甲氧烯化反应,得到3-（α-甲氧基）亚甲基苯并呋喃-2（3H）-酮（中间体4）,该中间体开环后与4,6-二氯嘧啶缩合并脱甲醇得（E）-2-[2（6-氯嘧啶-4-基氧）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯（中间体6）,再与水杨腈反应生成嘧菌酯。通过优化工艺条件,使总收率由文献的29%,提高到45%。论文还研究出一条合成嘧菌酯的新路线：氯化亚砜存在下,邻羟基苯乙酸与甲醇酯化生成邻羟基苯乙酸甲酯,该甲酯直接与4,6-二氯嘧啶缩合生成2-（6-氯嘧啶-4基氧基）苯乙酸甲酯（中间体7）,该中间体在氢化钠存在下与甲酸甲酯发生苄位甲酰化,经醛-烯醇互变,甲基化得中间体（E）-2-[2-（6-氯嘧啶-4-氧）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯（中间体6）,最后与水杨腈缩合生成嘧菌酯。该工艺路线将嘧菌酯的合成由6步缩短为4步,操作简便,总收率可提高至50%。

关键词：嘧菌酯中间体 4,6-二氯嘧啶水杨腈合成

合成MRI定量评估妊娠高血压孕妇子代脑发育异常

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中国医学影像技术 2022年第11期38卷 1601-1605页

作者：张丁赵鑫邢庆娜张小安郑州大学第三附属医院影像科河南郑州450051

目的探讨合成MRI(SyMRI)定量评估妊娠高血压(GH)孕妇子代脑发育异常的价值。方法选取25例GH孕妇分娩的早产儿为观察组,以33例无高危围产因素孕妇分娩的早产儿为对照组。行颅脑SyMRI,对比组间胼胝体压部、内囊后肢、额叶白质、枕叶白... 详细信息

目的探讨合成MRI(SyMRI)定量评估妊娠高血压(GH)孕妇子代脑发育异常的价值。方法选取25例GH孕妇分娩的早产儿为观察组,以33例无高危围产因素孕妇分娩的早产儿为对照组。行颅脑SyMRI,对比组间胼胝体压部、内囊后肢、额叶白质、枕叶白质、顶叶白质、半卵圆中心白质、丘脑腹外侧核、尾状核、豆状核及小脑的T1、T2值,观察其与纠正胎龄(PMA)的相关性;绘制受试者工作特征(ROC)曲线,评估各脑区T1、T2值诊断GH早产儿脑发育异常的效能。结果观察组内囊后肢、顶叶白质、半卵圆中心白质、丘脑腹外侧核、尾状核及小脑T1、T2值均高于对照组(P均0.70。结论 SyMRI有助于早期发现GH子代脑发育异常。

关键词：婴儿早产脑发育不全高血压妊娠引发磁共振成像

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磁共振扩散加权成像对子宫内膜癌的诊断价值

临床放射学杂志 2014年第1期33卷 69-73页

作者：邢庆娜张小安赵鑫姚晓宾郑州大学第三附属医院放射科郑州450052 河南省肿瘤医院郑州大学附属肿瘤医院检验科郑州450008

目的探讨磁共振扩散加权成像在子宫内膜癌分期中的诊断价值。方法回顾性分析56例经手术病理证实的子宫内膜癌的MRI平扫成像结合增强成像与MRI平扫结合扩散加权成像对于术前分期判断的差异,并与术后病理结果进行对照分析。同时比较正常... 详细信息

目的探讨磁共振扩散加权成像在子宫内膜癌分期中的诊断价值。方法回顾性分析56例经手术病理证实的子宫内膜癌的MRI平扫成像结合增强成像与MRI平扫结合扩散加权成像对于术前分期判断的差异,并与术后病理结果进行对照分析。同时比较正常内膜组与内膜癌组及不同分期的表观扩散系数(ADC)值的差异,从而探讨扩散加权成像对于内膜癌分期的诊断价值。结果对于内膜癌的准确分期,结合扩散加权成像后,Ⅰ期的诊断准确率提高至85.3%,Ⅱ期的诊断准确率提高至94.1%,比单纯的MRI平扫加增强成像诊断准确率明显提高。正常子宫内膜ADC值(1.44±0.10)×10-3mm2/s明显大于内膜癌ADC值(0.98±0.14)×10-3mm2/s(t=10.03,P<0.05);ADC值在内膜癌不同分期之间的比较:Ⅰ期和Ⅱ期无统计学差异(P=0.373),Ⅲ期ADC值小于Ⅰ期和Ⅱ期(P=0.001,P=0.008)。结论磁共振扩散加权成像对子宫内膜癌的术前准确分期有较高的诊断价值。

关键词：磁共振成像扩散加权成像子宫内膜癌

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突发性耳聋的磁共振成像研究进展

中华耳科学杂志 2014年第2期12卷 246-249页

作者：魏亚军王秋菊邢庆娜娄昕解放军总医院放射影像科北京100853 河南三门峡市中心医院磁共振室河南472000 解放军总医院耳鼻咽喉头颈外科-耳内科解放军耳鼻咽喉研究所北京100853 河南郑州大学第三附属医院放射科河南450052

突发性耳聋是耳科常见疾病,先进的磁共振成像技术对突发性耳聋的病因诊断有一定的帮助,本文从磁共振结构影像学和功能影像学两个方面予以综述,以期对临床诊断路径选择提供帮助。

关键词：突发性耳聋磁共振成像

磁共振弥散加权成像和动态增强成像在子宫内膜癌分期中的价值比较

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郑州大学学报（医学版） 2014年第1期49卷 113-116页

作者：邢庆娜张小安赵鑫郑州大学第三附属医院放射科郑州450052

目的:比较磁共振弥散加权成像(DWI)和动态增强(DCE)成像在子宫内膜癌分期中的价值。方法:分析58例子宫内膜癌患者术前磁共振成像,包括T1和T2加权成像、DWI(b=0和700 s/mm2)和DCE成像,比较平扫结合磁共振DWI、平扫结合磁共振DCE成像判断... 详细信息

目的:比较磁共振弥散加权成像(DWI)和动态增强(DCE)成像在子宫内膜癌分期中的价值。方法:分析58例子宫内膜癌患者术前磁共振成像,包括T1和T2加权成像、DWI(b=0和700 s/mm2)和DCE成像,比较平扫结合磁共振DWI、平扫结合磁共振DCE成像判断肌层浸润、总体分期的差异。结果:对于肌层浸润的评估,磁共振DCE成像整体准确率为77.6%(45/58),磁共振DWI整体准确率为91.4%(53/58)。磁共振DWI分期判断准确率高于DCE成像(χ2配对=6.356,P=0.015)。和病理结果相比,磁共振DWI Kappa为0.807(P<0.001),磁共振DCE成像为0.587(P<0.001)。结论:磁共振DWI与DCE成像相比,在子宫内膜癌肌层浸润和分期方面有更高的诊断准确率。

关键词：磁共振弥散加权成像动态增强成像子宫内膜癌

子宫内膜癌MRI征象与血管内皮生长因子、Ki-67表达的相关性研究

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中国医学影像学杂志 2011年第9期19卷 688-692页

作者：邢庆娜张小安赵鑫姚晓宾郑州大学第三附属医院放射科河南郑州450052 河南省肿瘤医院检验科河南郑州450052

目的评价MRI征象结合血管内皮生长因子(VEGF)和增殖细胞核抗原(Ki-67)的表达在诊断子宫内膜癌及反映肿瘤分子生物学特性中的价值。资料与方法回顾性分析经病理证实为子宫内膜癌的56例患者,术前1周行MRI扫描,以SP染色法检测56例子宫内膜... 详细信息

目的评价MRI征象结合血管内皮生长因子(VEGF)和增殖细胞核抗原(Ki-67)的表达在诊断子宫内膜癌及反映肿瘤分子生物学特性中的价值。资料与方法回顾性分析经病理证实为子宫内膜癌的56例患者,术前1周行MRI扫描,以SP染色法检测56例子宫内膜癌石蜡切片中VEGF、Ki-67的表达情况,并以10例正常子宫内膜作为对照,评价MRI诊断子宫内膜癌的灵敏度,分析MRI分期与VEGF、Ki-67表达的相关性。结果 56例中MRI诊断为子宫内膜癌53例,诊断灵敏度为94.6%,其中Ⅰ期34例,诊断符合25例,诊断准确率为73.5%;Ⅱ期17例,诊断符合15例,诊断准确率为88.2%;Ⅲ期5例,诊断符合5例,诊断准确率为100%。VEGF表达指数:正常内膜2.75±1.04,Ⅰ期12.99±3.48,Ⅱ期20.12±5.08,Ⅲ期37.13±7.23;Ki-67的表达指数:正常内膜6.74±2.67,Ⅰ期18.32±5.28,Ⅱ期36.41±8.06,Ⅲ期48.75±9.04。VEGF、Ki-67的表达与MRI分期呈正相关(r=0.772、0.823,P=0.001),表达指数随分期增加而增高。结论 MRI成像对子宫内膜癌术前分期具有较好的诊断价值,结合癌组织VEGF、Ki-67的表达,有利于临床治疗方案的选择。

关键词：子宫内膜肿瘤磁共振成像血管内皮生长因子类增殖细胞核抗原

出生后感染/炎症对早产儿脑白质微结构影响的DTI研究

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临床放射学杂志 2021年第12期40卷 2362-2366页

作者：赵彩雯赵鑫刘彦超邢庆娜张小安郑州大学第三附属医院医学影像科 450051

目的采用扩散张量成像(DTI)评估出生后感染/炎症对早产儿(PT)脑白质微结构影响。方法选取行常规MRI平扫和DTI检查的121例早产儿,有出生后感染/炎症疾病[支气管肺发育不良(BPD)、坏死性小肠结肠炎(NEC)和培养阳性的败血症]任一或多种者,... 详细信息

目的采用扩散张量成像(DTI)评估出生后感染/炎症对早产儿(PT)脑白质微结构影响。方法选取行常规MRI平扫和DTI检查的121例早产儿,有出生后感染/炎症疾病[支气管肺发育不良(BPD)、坏死性小肠结肠炎(NEC)和培养阳性的败血症]任一或多种者,分为PT+组(n=58),不存在生后感染/炎症且未合并其他脑损伤高危因素的分为PT-组(n=63)。分析两组早产儿一般情况,比较常规MRI平扫表现和颅脑各向异性分数(FA)值,对内囊后肢FA值与新生儿神经行为测定(NBNA)进行相关性分析。结果 PT+组早产儿脑室出血的发生率明显高于PT-组(P<0.05)。两组早产儿胼胝体压部、内囊后肢FA值差异有统计学意义(P<0.05)。早产儿内囊后肢FA值与NBNA评分呈正相关(r=0.483,P<0.05)。结论出生后感染/炎症会造成早产儿脑白质发育落后,DTI可用于早期评估出生后感染/炎症早产儿的脑发育情况。

关键词：扩散张量成像感染/炎症早产儿脑白质发育神经行为测定

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集成MRI技术对早产儿脑成熟评估研究

磁共振成像 2021年第12期12卷 1-5页

作者：赵彩雯赵鑫刘彦超邢庆娜张小安郑州大学第三附属医院影像科郑州450051

目的探讨集成MRI技术(synthetic MRI)对早产儿脑成熟评估的应用价值。材料与方法纳入早产儿31例(胎龄29~36周),足月儿40例(胎龄37~41周),所有受试者均于纠正足月龄(37~45周)在3.0 T MRI上进行常规MRI和集成磁共振成像序列(magnetic reso... 详细信息

目的探讨集成MRI技术(synthetic MRI)对早产儿脑成熟评估的应用价值。材料与方法纳入早产儿31例(胎龄29~36周),足月儿40例(胎龄37~41周),所有受试者均于纠正足月龄(37~45周)在3.0 T MRI上进行常规MRI和集成磁共振成像序列(magnetic resonance imaging compilation,MAGiC),应用SyMRI后处理软件获得T1、 T2弛豫值及质子密度(proton desity,PD)。分别分析早产儿与足月儿T1、T2、PD值与纠正胎龄(postmenstrual age,PMA)相关性,比较脑内不同区域参量值差异及早产儿与足月儿差异。结果 (1)胼胝体及内囊T1、T2、PD值后部明显低于前部,位于中央的内囊后肢及半卵圆中心中央部T1、T2、PD值明显低于周围白质(P均<0.05)。(2)纠正足月龄时早产儿大多数白质区域及深部灰质T1、T2值与PMA呈明显负相关,内囊后肢相关性最强(r=-0.695,r=-0.807,P均<0.001)。足月儿观察到类似发育趋势,同一区域相关系数较低(P<0.05)。(3)早产儿内囊前后肢、大脑脚、视辐射、半卵圆中心中央部及额枕叶白质T1、T2弛豫时间较足月儿延长,且内囊后肢及半卵圆中心中央部最显著(P均<0.05)。结论集成磁共振成像技术T1、T2弛豫值可识别区域大脑发育的时-空轨迹,显示早产儿与足月儿早期脑发育的细微差异,是评估早产儿脑成熟度的有价值指标。

关键词：集成磁共振成像脑成熟早产儿弛豫值髓鞘

通过T_(1)和T_(2)值评估发育性语言障碍儿童的脑微结构改变

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临床放射学杂志 2022年第3期41卷 543-547页

作者：孙永兵赵鑫邢庆娜窦豆宣德胜孟令松张小安郑州大学第三附属医院放射科郑州大学神经科学研究所450052

目的分析发育性语言障碍儿童和典型发育儿童之间语言相关脑结构的纵向弛豫时间(T_(1))值和横向弛豫时间(T_(2))值,研究发育性语言障碍儿童的脑脱水和髓鞘丢失情况,并探索弛豫时间改变与语言发育商的关系。方法搜集25例发育性语言障碍... 详细信息

目的分析发育性语言障碍儿童和典型发育儿童之间语言相关脑结构的纵向弛豫时间(T_(1))值和横向弛豫时间(T_(2))值,研究发育性语言障碍儿童的脑脱水和髓鞘丢失情况,并探索弛豫时间改变与语言发育商的关系。方法搜集25例发育性语言障碍儿童为病例组和20例典型发育儿童作为对照组,行常规MRI和合成磁共振序列Magic扫描后得到T_(1)和T_(2)地图。共测量7个白质和灰质感兴趣区的T_(1)和T_(2)值进行组间比较,并分析发育性语言障碍组感兴趣区弛豫值与语言发育商的相关性。结果与对照组相比,病例组尾状核头T_(1)值降低,T_(2)值升高,差异具有统计学意义(P0.05)。病例组尾状核头T;值降低与语言能力下降呈正相关(r=0.658,P<0.05)。结论发育性语言障碍儿童脑组织存在微结构改变,尾状核头T;和T;值可为发育性语言障碍儿童诊断提供参考。

关键词：发育性语言障碍合成磁共振大脑语言发育商