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高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种乙醇胺类化合物的含量

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理化检验（化学分册） 2023年第10期59卷 1168-1173页

作者：徐慧迟少云王晓雯王超杨钊青岛市食品药品检验研究院青岛266071

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中二甲胺、二乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺等7种乙醇胺类化合物含量的方法。样品经体积比1∶9的0.005 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈混合液提取后,过滤,滤液注... 详细信息

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中二甲胺、二乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺等7种乙醇胺类化合物含量的方法。样品经体积比1∶9的0.005 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈混合液提取后,过滤,滤液注入高效液相色谱-串联质谱仪。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)为固定相,以不同体积比的0.005 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的7种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,动态多反应监测模式检测。结果显示:7种乙醇胺类化合物质量浓度在一定范围内与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.09~5.39 ng·g^(-1);按照标准加入法对水基类、乳基类和霜基类共3种类型的阴性样品进行回收试验,回收率为88.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;方法用于20批化妆品分析,其中17批化妆品中均未检出目标物,3批化妆品中检出三乙醇胺,质量分数为0.17%~1.0%。

关键词：化妆品高效液相色谱-串联质谱法乙醇胺类化合物测定

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保健食品中6种蒽醌类成分的测定

食品安全导刊 2021年第3期 81-83页

作者：徐慧奚玮迟少云王晓雯青岛市食品药品检验研究院

目的:建立高效液相色谱法检测减肥保健食品中蒽醌类成分芦荟苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.05%乙酸)(A)-甲醇(B)为... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法检测减肥保健食品中蒽醌类成分芦荟苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.05%乙酸)(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:6种化合物标准曲线线性关系良好,所有化合物的线性相关系数(r)都大于0.990,检出限均低于0.3μg/mL,各化合物回收率在80%~105%,相对标准偏差小于4%。结论:方法简便、快速、灵敏、准确,适于减肥保健食品中目标含量的测定。

关键词：减肥保健食品高效液相色谱法芦荟苷蒽醌

阿胶类保健食品中阿胶成分和牛皮源成分检测及质量评价

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食品与发酵工业 2019年第1期45卷 224-228页

作者：王超迟少云杨钊祝波裴琳徐慧青岛市食品药品检验研究院山东青岛266071

采用超高效液相色谱-串联质谱法对6种类型、共计67批阿胶类保健食品中阿胶成分和牛皮源成分同时进行测定,结合阿胶含量、水分、蛋白质含量的测定结果对每种剂型中阿胶成分和牛皮源成分进行分析与评价,对日后专项标准制定和监管方向提出... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱法对6种类型、共计67批阿胶类保健食品中阿胶成分和牛皮源成分同时进行测定,结合阿胶含量、水分、蛋白质含量的测定结果对每种剂型中阿胶成分和牛皮源成分进行分析与评价,对日后专项标准制定和监管方向提出建议。结果表明:阿胶片中阿胶含量较高,为39%～65%,蛋白质含量也较高,为68%～84%,牛皮源成分的检出率为22. 8%,检出且超过标准规定的有2批;阿胶粉、阿胶胶囊、阿胶含片、阿胶核桃糕和阿胶口服液中,以4种氨基酸代表的阿胶含量差异较大,与阿胶片相比数值较低,检出牛皮源成分的有16批,但均未超过标准规定。超高效液相色谱-串联质谱法可以同时快速、准确地对阿胶成分特征峰和牛皮源成分特征峰进行判别;加强阿胶类保健食品的原材料监管、并按类型区别制定阿胶类保健食品中牛皮源掺入限值标准十分必要。

关键词：阿胶牛皮源质量评价超高效液相色谱-质谱法

HPLC-MS法快速检测平喘类保健食品中非法添加的化学物质

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青岛大学学报（自然科学版） 2018年第2期31卷 54-57页

作者：迟少云杨钊范莹青岛大学药学院药学系青岛266021 青岛市食品药品检验研究院青岛266071 海军青岛第一疗养院青岛266071

针对平喘类保健食品中非法添加化学物质的现象,建立HPLC-MS法快速检测平喘类保健食品中12种非法添加化学物质。待测样品经甲醇提取,采用液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法测定。色谱条件:Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6×250mm,5μ... 详细信息

针对平喘类保健食品中非法添加化学物质的现象,建立HPLC-MS法快速检测平喘类保健食品中12种非法添加化学物质。待测样品经甲醇提取,采用液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法测定。色谱条件:Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);梯度洗脱:流动相A为甲酸铵溶液;流动相B为乙腈;质谱条件:扫描方式:正离子扫描;雾化气压:35psi,去溶剂气温度:350℃,去溶剂气流量:10L/min;离子扫描范围:50~1000m/z;通过对照品与样品一级、二级质谱图的对比,定性鉴别样品中非法添加的化学物质。在10批样品中,检测到有9批样品中含有化学物质。结果表明该方法简便、快捷,准确性及灵敏度均可满足定性检查的要求。

关键词：液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法平喘类保健食品非法添加的化学物质

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氧化型染发剂中8种染料测定方法的改进

中国卫生检验杂志 2013年第6期23卷 1373-1375页

作者：迟少云徐慧王尊文青岛市药品检验所山东青岛266071

目的:对国家卫生部2007版《化妆品卫生规范》中氧化型染发剂中对苯二胺等8种染料的测定方法进行改进。方法:采用C18柱及保护柱,以乙腈+1%三乙醇胺磷酸缓冲溶液(pH值7.7)(5+95)为流动相分离各组分,进样体积5μl,DAD检测器,检测波长280 n... 详细信息

目的:对国家卫生部2007版《化妆品卫生规范》中氧化型染发剂中对苯二胺等8种染料的测定方法进行改进。方法:采用C18柱及保护柱,以乙腈+1%三乙醇胺磷酸缓冲溶液(pH值7.7)(5+95)为流动相分离各组分,进样体积5μl,DAD检测器,检测波长280 nm。结果:氢醌、对-氨基苯酚、邻-苯二胺、间-苯二酚、对-苯二胺、甲苯2,5-二胺、对-甲氨基苯酚、间-氨基苯酚的线性范围均为50μg/ml～250μg/ml,最低检出限分别为0.003μg、0.003μg、0.003μg、0.004μg、0.003μg、0.005μg、0.02μg、0.004μg。该方法精密度高,RSD在0.9%～2.0%之间,各组分加标回收率在95%～104%之间。结论:本方法具有操作简便、分离效果好、快速等特点。

关键词：染发剂染料

维持性血析透患者导管相关性感染的预防措施及效果观察

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国际护理学杂志 2018年第12期37卷 1706-1708页

作者：刘江华迟少云张丽华冷晓丽山东省海阳市人民医院血液净化室 265100 山东省海阳市人民医院普外科 265100 山东省海阳市人民医院手术室 265100 山东省海阳市人民医院院办公室 265100

目的探讨维持性血透患者导管相关性感染的预防措施及效果。方法选取该科2017年1～5月收治维持性血透患者100例为观察组，2016年8～12月收治的维持性血透100例为对照组。对照组给予常规护理，观察组给予预防性护理措施。比较两组的置管... 详细信息

目的探讨维持性血透患者导管相关性感染的预防措施及效果。方法选取该科2017年1～5月收治维持性血透患者100例为观察组，2016年8～12月收治的维持性血透100例为对照组。对照组给予常规护理，观察组给予预防性护理措施。比较两组的置管感染发生情况、穿刺周围皮肤情况、护理用时、导管脱出以及患者的满意度等。结果观察组的置管感染率、导管脱出率、穿刺点周围皮肤阳性反应率低于对照组，置管时间长于对照组，护理用时少于对照组，差异均有统计学意义（均P〈0．05）。观察组的置管舒适度、护理满意度高于对照组，差异均有统计学意义（均P〈0．05）。结论给予维持性血液透析长期置管患者预防性护理能够减少导管相关性感染的发生，延长患者的置管时间，提高其置管舒适度。

关键词：维持性血液透析颈内静脉置管导管感染预防

冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的LC-MS-MS定量分析研究

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中国中药杂志 2007年第19期32卷 2018-2021页

作者：杨钊迟少云张春辉吴爱英山东省青岛市药品检验所山东青岛266071

目的：建立定量测定冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的LC-MS-MS方法。方法：HPLC-ESI-MS-MS法，用90％甲醇为提取溶剂，采用多反应监测（MRM）模式测定。结果：腺苷的回归方程Y=89．04X＋506．85，r=0．9997，虫草素的回归方程Y=99．... 详细信息

目的：建立定量测定冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的LC-MS-MS方法。方法：HPLC-ESI-MS-MS法，用90％甲醇为提取溶剂，采用多反应监测（MRM）模式测定。结果：腺苷的回归方程Y=89．04X＋506．85，r=0．9997，虫草素的回归方程Y=99．66X＋1251．34，r=0．9988，线性范围均为5．0-1000．0μg·L^-1；腺苷和虫草素的检出限（LOD）分别为0．44，0．31μg·L^-1，加样回收率分别为98．12％，97．94％。结论：该法灵敏、选择性好、快速，可用于冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的定量测定和质量控制。

关键词： LC-MS-MS 冬虫夏草腺苷虫草素

液相色谱-离子肼质谱联用法快速检测补肾壮阳类保健食品中非法添加的11种化学物质

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中国卫生检验杂志 2015年第22期25卷 3852-3854页

作者：迟少云裴琳王超青岛市食品药品检验研究院山东青岛266071

目的建立液相色谱-离子肼质谱联用法检测补肾壮阳类保健食品中11种化学物质。方法样品经甲醇提取,采用液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法测定。色谱条件:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);梯度洗脱:流动相A为含0.1... 详细信息

目的建立液相色谱-离子肼质谱联用法检测补肾壮阳类保健食品中11种化学物质。方法样品经甲醇提取,采用液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法测定。色谱条件:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);梯度洗脱:流动相A为含0.1%乙酸的0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈;质谱条件:扫描方式:正离子扫描;雾化气压:240 k Pa;去溶剂气温度:350℃;去溶剂气流量:10 L/min;离子扫描范围:50 m/z^1 000 m/z;通过与对照品质谱图的对比,对样品中非法添加的化学药物进行定性鉴别。结果方法的检出限为2.5μg/ml^7.9μg/ml,最低检出浓度为50μg/g^158μg/g;在20批样品中,检测到有18批样品中含有西地那非。结论该方法简便、快捷,准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。

关键词：液相色谱-离子肼质谱联用法保健品非法添加快速

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阿胶类保健食品中4种有害元素的检测与分析

中国卫生检验杂志 2015年第23期25卷 4024-4026页

作者：迟少云王超裴琳青岛市食品药品检验研究院山东青岛266071

目的检测与分析阿胶类保健食品中铬、铅、汞、砷的含量,评价4种有害元素的含量情况,为保健食品的质量安全评价提供参考。方法采用微波消解系统消化样品,用原子吸收光谱仪测定铬与铅的含量,原子荧光光谱仪测定汞与砷的含量。结果铬、铅... 详细信息

目的检测与分析阿胶类保健食品中铬、铅、汞、砷的含量,评价4种有害元素的含量情况,为保健食品的质量安全评价提供参考。方法采用微波消解系统消化样品,用原子吸收光谱仪测定铬与铅的含量,原子荧光光谱仪测定汞与砷的含量。结果铬、铅、汞、砷的检出限分别为0.035μg/L、0.025μg/L、0.003 5μg/L、0.005 7μg/L,回收率分别为97.5%、97.3%、96.5%、97.1%,相对标准偏差均<1.0%,精密度较好。阿胶类保健食品中铬的含量为0.00 mg/kg^0.65 mg/kg,铅的含量为0.00 mg/kg^0.49 mg/kg,汞的含量为0.00 mg/kg^0.25 mg/kg,砷的含量为0.00 mg/kg^0.30 mg/kg。结论 4种有害元素含量测定结果显示,100批阿胶类保健食品质量总体良好,但阿胶口服液类及阿胶膏类保健食品中砷与铅的含量较高,应引起重视。

关键词：阿胶保健食品铬铅汞砷