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双核异金属锰(Ⅲ)-碱金属(Ⅰ)配合物催化环酯类开环聚合反应研究

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高分子学报 2024年第9期55卷 1179-1190页

作者：王霖铎张绪刚段然龙边新超黑龙江省科学院石油化学研究院哈尔滨150040 中国科学院长春应用化学研究所、中国科学院生态环境高分子材料重点实验室长春130022

设计合成了一系列以氯为轴向基团的锰(Ⅲ)和碱金属(Ⅰ)为核心的大环双金属中心配合物催化剂,并通过基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和元素分析对其结构进行了详细表征.该系列催化剂可以在环氧环己烷(CHO)存在下催化丙交酯(... 详细信息

设计合成了一系列以氯为轴向基团的锰(Ⅲ)和碱金属(Ⅰ)为核心的大环双金属中心配合物催化剂,并通过基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和元素分析对其结构进行了详细表征.该系列催化剂可以在环氧环己烷(CHO)存在下催化丙交酯(LA)和ε-己内酯(ε-CL)聚合.对不同的碱金属离子进行筛选和优化,以确保实现最佳的聚合效果.研究了配合物中不同的碱金属中心对其催化性能的影响,实验结果表明碱金属中心的引入改善了配合物的催化性能,表现出相较单核席夫碱锰催化剂更好的催化性能,配合物胺桥部分的空间位阻效应对其催化活性具有明显影响,同时,在外消旋丙交酯的立体选择性聚合中,这一系列的配合物催化聚合倾向于得到具有等规立构结构的聚合物,通过MALDI-TOF-MS表征了聚合得到的聚乳酸(PLA)的端基结构,说明这一系列双金属中心配合物在环氧化物存在下的原位引发机理.

关键词：双核异金属催化剂聚乳酸聚己内酯开环聚合非均相催化剂

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RP-HPLC法丙交酯纯度的定量测定

高分子材料科学与工程 2009年第11期25卷 121-124页

作者：冯立栋高战团边新超白骅陈志明陈学思浙江海正生物材料股份有限公司浙江台州318000 中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室吉林长春130022

建立了高效液相色谱(HPLC)测定丙交酯纯度的方法。解决了分析过程中丙交酯水解不稳定的问题。在HPLC分析过程中,无水的有机流动相不能实现丙交酯与其它杂质的分离,有机溶剂和水的混合溶液作流动相能有效改善丙交酯与其它杂质的分离效果... 详细信息

建立了高效液相色谱(HPLC)测定丙交酯纯度的方法。解决了分析过程中丙交酯水解不稳定的问题。在HPLC分析过程中,无水的有机流动相不能实现丙交酯与其它杂质的分离,有机溶剂和水的混合溶液作流动相能有效改善丙交酯与其它杂质的分离效果。通过对实验条件的摸索,并对丙交酯水解动力学进行研究,发现丙交酯在选定的色谱条件下,在流动相中的水解反应具有准一级反应动力学的特征,由此可对丙交酯进行定量分析。实验表明,相对标准偏差RSD<1.0%,方法切实可行。

关键词：丙交酯定量高效液相色谱动力学聚乳酸

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聚乳酸的非等温结晶行为

应用化学 2016年第7期33卷 766-773页

作者：边新超冯立栋陈志明陈学思中国科学院长春应用化学研究所、生态环境高分子材料重点实验室长春130022 浙江海正生物材料股份有限公司浙江台州318000

用差示扫描量热法(DSC)研究聚乳酸(PLA)从熔体及玻璃态为初始条件下的非等温结晶行为,采用Ozawa方程、Mo法、Khanna法和Kissinger法对结晶动力学参数进行计算处理。实验结果表明,这几种方法均适合处理PLA的非等温结晶过程,而Khanna法提... 详细信息

用差示扫描量热法(DSC)研究聚乳酸(PLA)从熔体及玻璃态为初始条件下的非等温结晶行为,采用Ozawa方程、Mo法、Khanna法和Kissinger法对结晶动力学参数进行计算处理。实验结果表明,这几种方法均适合处理PLA的非等温结晶过程,而Khanna法提出的结晶速率系数(CRC)能够方便地评价PLA相对结晶速率的大小。PLA从玻璃态升温结晶比从熔体降温结晶容易得多,升温过程有利于晶核生成,而降温有利于晶体生长。升温结晶时,升温速率2.0℃/min时,结晶焓(ΔHc)达到最大为27.1 J/g。从熔体等速降温过程中,随着冷却速率的降低ΔHc单调增加,冷却速率为0.25℃/min时ΔHc增加到28.3 J/g。在较低温度下从玻璃态结晶,主要表现为异相成核的二维生长方式。在较高的温度下从玻璃态升温结晶及从熔体冷却结晶时,以均相成核的三维生长方式结晶为主。与升温过程相比,冷却不利于晶核的生成,所以导致冷却过程总体ΔHc偏低,扩散活化能偏大。

关键词：聚乳酸非等温结晶 Ozawa方程 Khanna法聚合物熔体玻璃态

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高耐热聚乳酸立体复合材料的制备

应用化学 2016年第9期33卷 1033-1039页

作者：孙彬刘焱龙边新超张宝周林尧冯立栋李杲陈志明中国科学院长春应用化学研究所长春130022 浙江海正生物材料股份有限公司浙江台州318000 中国科学院大学北京100039

以等比例的聚L乳酸(PLLA)和聚D乳酸(PDLA)树脂为原料,先通过低温共混制备聚乳酸全立构粉末,然后将立构粉末与成核剂、玻璃纤维等混合,直接在注塑机中成型,注塑样品经热处理后,得到高耐热性能聚乳酸(PLA)样品,经测试,其维卡软化温度高达... 详细信息

以等比例的聚L乳酸(PLLA)和聚D乳酸(PDLA)树脂为原料,先通过低温共混制备聚乳酸全立构粉末,然后将立构粉末与成核剂、玻璃纤维等混合,直接在注塑机中成型,注塑样品经热处理后,得到高耐热性能聚乳酸(PLA)样品,经测试,其维卡软化温度高达165℃以上,差示扫描量热分析(DSC)结果表明,处理后的样品富含立构物结晶,立构物结晶熔融焓高达27.6 J/g。拉伸强度较纯PLA也有大幅提升,达到129 MPa。

关键词：聚乳酸耐热立体复合结晶维卡软化温度

含饱和烷烃和芳烃结构的聚非对称交酯的高效合成与性能研究

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高分子学报 2024年

作者：杜晔奇刘心妍胡锦博段然龙刘焱龙边新超陈学思中国科学院长春应用化学研究所生态高分子材料重点实验室中国科学技术大学应用化学与工程学院

非对称交酯合成效率低，开环聚合(ROP)产物分子量小，因此很少有研究报道聚非对称交酯的流变行为与力学性能.本研究采用N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)作为缚酸剂，通过均相反应体系高效合成了多种非对称交酯，经ROP得到数均分子量70 kg/mol... 详细信息

非对称交酯合成效率低，开环聚合(ROP)产物分子量小，因此很少有研究报道聚非对称交酯的流变行为与力学性能.本研究采用N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)作为缚酸剂，通过均相反应体系高效合成了多种非对称交酯，经ROP得到数均分子量70 kg/mol的聚非对称交酯；并对聚合物的化学结构、热学性能、流变行为和力学性能进行了表征.热学测试和力学性能测试结果表明5种聚酯材料均为非晶聚合物，在单体结构中引入高支化度饱和烷烃取代基和芳香族取代基可以提高聚合物玻璃化转变温度，而聚合物侧链的低支化度饱和烷烃取代基会降低其玻璃化转变温度并提高断裂伸长率.流变测试结果表明，不同取代基的聚非对称交酯的零切黏度均低于聚乳酸，并且聚合物的缠结分子量受取代基影响.本研究为聚酯材料结构设计与性能调控提供了有益参考.

关键词：聚乳酸非对称交酯改性

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添加剂对聚乳酸湿热降解性的影响

高分子材料科学与工程 2009年第4期25卷 70-73页

作者：高战团冯立栋边新超陈志明陈学思陈文启浙江海正生物材料股份有限公司浙江台州318000 中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室吉林长春130021

文中研究了聚乳酸在日常使用温度、湿度条件下的降解行为。实验发现，聚乳酸热氧降解几乎可以忽略，主要的降解形式是吸湿后的水解。采用熔融共混添加剂的方法，加入憎水性添加剂二甲基硅油降低聚乳酸的吸湿性，加入碱性添加剂改变聚乳... 详细信息

文中研究了聚乳酸在日常使用温度、湿度条件下的降解行为。实验发现，聚乳酸热氧降解几乎可以忽略，主要的降解形式是吸湿后的水解。采用熔融共混添加剂的方法，加入憎水性添加剂二甲基硅油降低聚乳酸的吸湿性，加入碱性添加剂改变聚乳酸的pH值，都可以降低聚乳酸的湿热降解率。加入0．5％～1．5％硬脂酸钠效果最好，其中加入1．0％的聚乳酸树脂在60℃，70％相对湿度条件下24h仅降解16．96％，而没有添加剂的树脂降解高达68．16％。

关键词：聚丙交酯降解水解添加剂

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聚乳酸衍生物的高效合成及其性能研究

高分子学报 2024年

作者：胡锦博王文博杜晔奇张昊刘焱龙边新超孙海陈学思中国科学院长春应用化学研究所中科院生态环境高分子材料重点实验室中国科学技术大学应用化学与工程学院

发展可再生、可降解的脂肪族聚酯材料有望部分替代目前广泛使用的聚烯烃类材料，对于解决塑料污染问题具有重要意义.本文工作以商业化α-氨基酸作为初始原料，设计合成了一类结构上类似于丙交酯（LA）的取代乙交酯单体（substituted-gly... 详细信息

发展可再生、可降解的脂肪族聚酯材料有望部分替代目前广泛使用的聚烯烃类材料，对于解决塑料污染问题具有重要意义.本文工作以商业化α-氨基酸作为初始原料，设计合成了一类结构上类似于丙交酯（LA）的取代乙交酯单体（substituted-glycolide,sGA），研究了单体的开环聚合（ROP）反应过程以及侧链结构对聚合物热性能、力学性能以及回收性能的影响.结果表明，使用辛酸亚锡(Sn（Oct）2)/苯甲醇（BnOH）催化体系可以实现sGAs单体的高效可控ROP，并且所得聚合物保持高的立构规整度.通过对聚合反应条件的控制，所有的单体都可以聚合得到高分子量聚合物.此外，含有较长碳链的聚合物具有最低的玻璃化转变温度（Tg），同时，这些聚合物热稳定性与聚乳酸（PLA）相似.力学性能方面，侧链为乙基的聚合物链可以通过折叠排列形成规整的晶体结构，表现出兼具柔韧性与强度的特性.最后，这些聚合物都可以在Sn（Oct）2催化下解聚回收为单体而不影响再次聚合.

关键词：取代乙交酯开环聚合聚乳酸衍生物解聚回收

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光学纯度对聚左旋乳酸结晶与熔融行为的影响

应用化学 2016年第8期33卷 887-893页

作者：项盛邵俊冯立栋李杲陈学思边新超刘凤岐中国科学院长春应用化学研究所生态环境高分子材料重点实验室长春130022 中国科学院大学北京100049 江西师范大学化学化工学院南昌330027 吉林大学化学学院长春130012

通过示差扫描量热仪（DSC）和广角X射线衍射仪（WAXD）研究了聚左旋乳酸（PIJ．A）的光学纯度（91．6％、93．3％、94．0％、97．0％、98．4％）对聚乳酸结晶和熔融行为的影响。在非等温结晶过程中，随着光学纯度的提高，聚乳酸的结晶... 详细信息

通过示差扫描量热仪（DSC）和广角X射线衍射仪（WAXD）研究了聚左旋乳酸（PIJ．A）的光学纯度（91．6％、93．3％、94．0％、97．0％、98．4％）对聚乳酸结晶和熔融行为的影响。在非等温结晶过程中，随着光学纯度的提高，聚乳酸的结晶峰值温度、熔点、熔融焓均提高。在等温结晶过程中，PLLA的半结晶时间（t1/2）随着光学纯度的增加而减少，在结晶温度100～110℃区间内半结晶时间均达到最小值；含有不同光学纯度PuA的Avrami指数n=3，表明光学纯度的变化不能改变聚乳酸以三维球晶生长的异相成核机理。随着光学纯度的增加，聚乳酸δ-晶型转变为α-晶型的临界温度升高。聚乳酸的结晶和熔融行为对光学纯度具有依赖性。

关键词：聚左旋乳酸光学纯度结晶

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大分子增塑聚乳酸的热和力学性能

大分子增塑聚乳酸的热和力学性能