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基于液相色谱-串联质谱法检测多种食品中的9种非食用色素

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食品与发酵工业 2016年第1期42卷 183-188页

作者：高莹高杰张勋董群孙岩付瑶赵韫慧邢燕燕长春理工大学化学与环境工程学院吉林长春130022 吉林出入境检验检疫局吉林长春130062

建立了多种食品（葡萄酒、乳饮料、调制乳、海虾,熟鸡蛋,咸鸭蛋,肉制品,辣椒酱,辣椒粉）中的9种非食用色素酸性红1、酸性橙7、酸性黄36、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、碱性橙31、罗丹明B的液相色谱-串联质谱定量检测方法。... 详细信息

建立了多种食品（葡萄酒、乳饮料、调制乳、海虾,熟鸡蛋,咸鸭蛋,肉制品,辣椒酱,辣椒粉）中的9种非食用色素酸性红1、酸性橙7、酸性黄36、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、碱性橙31、罗丹明B的液相色谱-串联质谱定量检测方法。分别对提取方式、不同食品的分类预处理方法和质谱条件进行了优化。并选择离子检测进行阳性验证,外标法定量分析了上述食品样品中的色素含量。该方法对于酸性红的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为：0.10 mg/kg、0.10~0.50 mg/L和86.5%~95.3%;对于其他8种非食用色素的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为：0.010 mg/kg、0.010~0.10 mg/L和86.5%~95.7%。

关键词：非食用色素分类预处理方法液相色谱-串联质谱法

QuEChERS法提取-气相色谱-串联质谱法测定生态纺织品中31种农药残留

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理化检验（化学分册） 2015年第10期51卷 1386-1392页

作者：冯伟张代辉张勋杨璐赵韫慧滕国生长春工业大学化学与生命科学学院长春130012 吉林出入境检验检疫局长春130062

采用QuEChERS法提取-气相色谱-串联质谱法同时测定生态纺织品中31种农药残留。样品粉碎后用乙腈萃取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠除水后,用乙二胺-N-丙基硅烷和C18吸附剂净化,离心后过膜。待测物在Thermo TR-RESTICIDE石英毛细管色谱柱... 详细信息

采用QuEChERS法提取-气相色谱-串联质谱法同时测定生态纺织品中31种农药残留。样品粉碎后用乙腈萃取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠除水后,用乙二胺-N-丙基硅烷和C18吸附剂净化,离心后过膜。待测物在Thermo TR-RESTICIDE石英毛细管色谱柱上分离,采用电子轰击离子源和选择反应监测模式进行质谱测定。31种农药的线性范围均为0.01~1.00mg·L-1,检出限(3S/N)在0.005~0.007mg·kg-1之间。加标回收率在80.3%~99.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。

关键词：气相色谱-串联质谱法 QuEChERS方法农药残留生态纺织品

结核分枝杆菌H_(37)Rv异柠檬酸裂解酶基因的克隆表达及活性

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吉林大学学报（理学版） 2011年第4期49卷 777-781页

作者：牛雪吴丛梅高冷赵韫慧殷玉和长春工业大学化学与生命科学学院长春130012

以结核分枝杆菌H37Rv基因为模板,PCR反应扩增该菌株的异柠檬酸裂解酶基因(ICL),将其克隆入原核表达载体pET28b中,并将pET28b-ICL转化入大肠杆菌BL21(DE3)中进行诱导表达.结果表明,ICL蛋白的最佳诱导表达条件为:温度20℃,IPTG终浓度为0.2... 详细信息

以结核分枝杆菌H37Rv基因为模板,PCR反应扩增该菌株的异柠檬酸裂解酶基因(ICL),将其克隆入原核表达载体pET28b中,并将pET28b-ICL转化入大肠杆菌BL21(DE3)中进行诱导表达.结果表明,ICL蛋白的最佳诱导表达条件为:温度20℃,IPTG终浓度为0.25 mmol/L,诱导表达4 h,在此条件下ICL实现了高效表达,以镍离子螯合型琼脂糖凝胶亲和层析柱纯化ICL蛋白,纯化程度较高.酶学性质鉴定表明,实验获得了具有生物学活性的重组蛋白,重组ICL的比活力为24μmol/(***).

关键词：结核分枝杆菌异柠檬酸裂解酶基因表达

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异柠檬酸裂解酶肽类抑制剂的优化筛选

吉林大学学报（理学版） 2012年第3期50卷 581-586页

作者：吴丛梅赵韫慧李莹莹孙宝娲殷玉和长春工业大学化学与生命科学学院长春130012

利用噬菌体肽库筛选与计算机模拟分子对接技术,优化异柠檬酸裂解酶肽类抑制剂的筛选.先通过噬菌体肽库筛选出与异柠檬酸裂解酶(ICL)具有高亲和力的结合肽,再利用Discovery Studio 2.1模拟多肽与ICL蛋白晶体(1F8I)的分子对接,最后用Fmoc... 详细信息

利用噬菌体肽库筛选与计算机模拟分子对接技术,优化异柠檬酸裂解酶肽类抑制剂的筛选.先通过噬菌体肽库筛选出与异柠檬酸裂解酶(ICL)具有高亲和力的结合肽,再利用Discovery Studio 2.1模拟多肽与ICL蛋白晶体(1F8I)的分子对接,最后用Fmoc固相合成法合成多肽,并对其生物活性进行检测.实验结果表明,通过噬菌体肽库筛选得到了29条七肽序列,其中12条可与ICL蛋白晶体成功对接.体外生物活性检测结果显示,得到的12条七肽均对ICL的活性有明显抑制作用(抑制率均超过50%).

关键词：异柠檬酸裂解酶肽类抑制剂噬菌体肽库虚拟筛选分子对接

采用液相色谱-串联质谱法测定多种食品中15种氟碳表面活性剂残留量

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食品与发酵工业 2014年第12期40卷 142-149页

作者：张勋马书民张代辉胡婷婷杨帆赵韫慧陈光宇邢燕燕周晓卢利军吉林出入境检验检疫局

采用液相色谱串联质谱法测定了多种食品中的全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸、全氟己酸、全氟癸酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟庚酸的含... 详细信息

采用液相色谱串联质谱法测定了多种食品中的全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸、全氟己酸、全氟癸酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟庚酸的含量,并选择离子检测进行阳性验证,采用离子对液液萃取法（LLE）和固相萃取法（SPE）处理,定容后供液相色谱-质谱/质谱仪测定和验证,外标法定量。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为,1μg/kg、1～100μg/L和76.50%～110.00%。

关键词：食品氟碳表面活性剂类液相色谱-串联质谱法

半胱氨酸螯合-浊点萃取-原子吸收光谱法测定痕量金属元素

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化学试剂 2014年第7期36卷 632-636页

作者：周晓贾庚张勋李析蒨卢利军赵韫慧吉林出入境检验检疫局吉林长春130062 吉林大学中日联谊医院吉林长春130033

选用L-半胱氨酸作为螯合剂，聚氧乙烯基壬基苯醚（PONPE 7．5）作为表面活性剂，建立了浊点萃取分离富集痕量过渡金属元素锌、钴、镍、铅的方法。结合火焰原子吸收光谱法，考察了各种实验条件的影响。在优化的实验条件下（样品pH8．0；... 详细信息

选用L-半胱氨酸作为螯合剂，聚氧乙烯基壬基苯醚（PONPE 7．5）作为表面活性剂，建立了浊点萃取分离富集痕量过渡金属元素锌、钴、镍、铅的方法。结合火焰原子吸收光谱法，考察了各种实验条件的影响。在优化的实验条件下（样品pH8．0；螯合剂浓度2．67×10μmol／L；表面活性剂浓度0．33g／L；平衡温度30℃；平衡时间20rain），计算了方法的检出限、相对标准偏差。方法对锌、钴、镍、铅的检出限分别为1．2、1．5、1．6、2．8μg／L，相对标准偏差为2．0％～4．3％。将此方法用于环境水样和果汁样品中4种金属元素的测定，回收率80％－106％。

关键词：浊点萃取痕量金属元素 L-半胱氨酸原子吸收光谱法

高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证保健品中非法添加的壮阳药物

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色谱 2015年第8期33卷 897-901页

作者：胡婷婷曲晓宇康明芹宋清莲杨璐赵韫慧张代辉吉林出入境检验检疫局吉林长春130062 吉林大学公共卫生学院吉林长春130021 吉林大学第一医院吉林长春130021

采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查... 详细信息

采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。样品经甲醇提取后,采用正离子扫描模式进行检测。结果表明,11种待测物的定量限除那红地那非为25.0 ng/m L外,其他10种壮阳类药物均为5.0 ng/m L,在5.0～200.0 ng/m L（那红地那非在25.0～500.0 ng/m L）范围内,线性相关性较好,相关系数均不小于0.999 0。平均添加回收率为82.0%～105.9%,相对标准偏差为4.7%～16.5%。本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库,通过多级特征碎片离子的比对,实现快速筛查和确证,简单快速,结果可靠。

关键词：高效液相色谱-高分辨质谱壮阳药物保健品快速筛查

基于数据挖掘技术探讨明代医案中人参配伍药症规律

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吉林中医药 2019年第11期39卷 1501-1504页

作者：陈天丽赵韫慧孙旭长春中医药大学长春130117 长春海关技术中心长春130062

目的应用中医传承辅助平台软件,分析明代医案中包含人参方剂的配伍及药症规律。方法按照纳入标准收集7本明代医案中包含人参的医案并录入中医传承辅助平台,采用软件集成的数据挖掘方法,对录入方剂进行性味归经、用药频次、配伍规律以及... 详细信息

目的应用中医传承辅助平台软件,分析明代医案中包含人参方剂的配伍及药症规律。方法按照纳入标准收集7本明代医案中包含人参的医案并录入中医传承辅助平台,采用软件集成的数据挖掘方法,对录入方剂进行性味归经、用药频次、配伍规律以及药症规律统计。结果通过筛选,明代医案中包含人参医案240个,涉及方剂246首,包含药物172味,包含症状245种。其中以温性药、甘味、苦味为主,主入脾、肺、心、胃经;高频药物为人参、白术、甘草、茯苓、陈皮等22味,高频主治症状及舌脉为腹泻、发热、呕吐、弱脉、神疲等27个,高频药物组合为"人参,白术""人参,甘草""人参,茯苓""人参,白术,甘草""人参,陈皮"等20组,高频主治症状、舌脉核心组合为"口干渴,发热""腹泻,发热""濡脉,弱脉""数脉,弦脉""数脉,口干渴"等23组。结论分析明代医案中人参配伍及药症规律,对临床人参的辨证用药具有指导意义。

关键词：数据挖掘人参配伍规律药症规律

液相色谱-串联质谱法测定保健品口服液中10种性激素的研究

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化学试剂 2015年第3期37卷 243-246页

作者：芦春梅王风红胡婷婷李墨希宋翱赵韫慧吉林出入境检验检疫局吉林长春130062 吉林大学公共卫生学院吉林长春130021

建立了同时测定保健品口服液中睾酮、孕酮和雄酮等10种性激素的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。以甲醇为提取溶剂,超声提取,经酸性氧化铝、C18固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS进行检测。10种激素在1~200ng/m L范围内线性良好（r2... 详细信息

建立了同时测定保健品口服液中睾酮、孕酮和雄酮等10种性激素的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。以甲醇为提取溶剂,超声提取,经酸性氧化铝、C18固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS进行检测。10种激素在1~200ng/m L范围内线性良好（r2〉0.99）,方法检出限为0.2~5μg/kg,在5、10、20μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.92%~111.33%,相对标准偏差均小于15%,方法可满足口服液中性激素快速检测要求。

关键词：固相萃取液相色谱-串联质谱激素保健品口服液