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微米金颗粒与亚微米硅胶颗粒的制备及其在毛细管液相色谱和电色谱中的应用

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微米金颗粒与亚微米硅胶颗粒的制备及其在毛细管液相色谱和电色谱...

作者：赵震震上海交通大学

学位级别：硕士

色谱柱是色谱中最重要的部分,被称为色谱的“心脏”。现在的液相色谱柱中最常用的是硅胶填料,但是由于硅胶基质的填料使用的pH值范围较窄（pH 2-8）,并且对碱性化合物易产生不可逆吸附,因此限制了它在一些重要领域的应用。另外,由于反... 详细信息

色谱柱是色谱中最重要的部分,被称为色谱的“心脏”。现在的液相色谱柱中最常用的是硅胶填料,但是由于硅胶基质的填料使用的pH值范围较窄（pH 2-8）,并且对碱性化合物易产生不可逆吸附,因此限制了它在一些重要领域的应用。另外,由于反压太高而使得使用小粒径颗粒作为填料非常困难。本文首次制备了金颗粒与亚微米颗粒并将其作为填料填充毛细管色谱柱,对该色谱柱进行了μHPLC和pCEC方面的评价,主要内容包括以下几个方面: 1.首次利用D-抗坏血酸还原氯金酸的方法制备了单分散的金颗粒,并用十八硫醇对其进行衍生。之后对得到的金颗粒进行扫描电镜及红外光谱的表征。经过测定,颗粒粒径、孔径以及比表面积分别为3.5μm、4.8 nm、49.4 m2/g。经过红外测定,金颗粒表面键合上了C18。 2.将上述C18衍生的金颗粒通过电填充方法填充长36 cm,有效长度19 cm,内径为100μm的毛细管色谱柱,并对其进行μHPLC和pCEC的评价。利用极端pH的流动相（80%甲醇,pH 1以及pH 12）冲洗色谱柱140 h,比较冲洗前后物质的保留因子以考察金颗粒色谱柱的化学稳定性。结果冲洗前后被分析物的保留因子没有显著改变,说明该色谱柱具有良好的耐酸耐碱性;通过分离尿嘧啶、苯、萘、2-甲基萘、苊来评价色谱柱的一般性能,结果柱效在5万左右,峰对称性较好;考察了柱子分离酸性碱性物质的性能以及pH对分离碱性物质的影响,结果由于金颗粒表面带有负电荷,因此分离酸性物质比碱性物质效果好,且pH增高不仅能提高碱性物质的分离效果还能抑制碱性物质的吸附;在强碱条件下（pH12）分离三种生物碱咖啡因、茶碱和洛贝林,取得了5万塔板数以上的柱效和良好的对称性;金颗粒色谱柱的重复性通过保留时间和峰高日内重复性和日间重复性来体现,两者分别低于2.6%和4.1%。在pCEC评价中,对苯甲酸和苯胺两个样品加方向相反的电压均可以得到分离,而且电压方向不同出峰顺序也不同。 3.利用正硅酸四乙酯在氨催化条件下水解生成硅酸并聚合成二氧化硅颗粒的原理制备亚微米硅胶颗粒。考察了正硅酸四乙酯、氨和水的浓度对颗粒粒径和分散性的影响。当正硅酸四乙酯浓度在0.3 M以下时,单分散性较好且得到的颗粒粒径随着TEOS浓度的增大而增大,但是当TEOS浓度大于0.3 M时,颗粒粘连现象越来越严重。考察了氨和水浓度对颗粒粒径的影响,结果在没有氨存在的情况下无法形成颗粒,氨浓度的增大可以使颗粒粒径增大,水的浓度增大会使粒径增大,但是若水的量过大则会使粒径变小甚至使反应停止。利用一次加入TEOS方法制备了400,500,600nm的颗粒;为了制备更大颗粒的,采用了分步加入TEOS的方法制备了700、800nm的颗粒,但是随着加入TEOS次数的增加,颗粒粒径增大的同时但分散性变差,粘连越来越严重。将制备的800 nm颗粒干燥、煅烧处理后,填充毛细管色谱柱进行了初步测试,柱效约在5万左右,加电试验证明有较大的电渗流存在。本文制备、衍生了金颗粒并将其作为填料填充毛细管色谱柱,对该色谱柱进行了μHPLC和pCEC方面的评价,相对于硅胶色谱柱,金颗粒柱可以在酸性和碱性环境中保持稳定。并且制备了单分散性较好的亚微米颗粒,并将其作为色谱填料进行了测试。

关键词：微米金颗粒毛细管液相色谱加压毛细管电色谱亚微米硅胶颗粒

C18衍生的微米金颗粒的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的评价

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色谱 2009年第4期27卷 431-435页

作者：赵震震瞿其曙张欣欣谷雪王彦阎超上海交通大学药学院上海200240 扬州大学化学化工学院江苏扬州225002

制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征。测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5μm、5.0nm、49.0m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在... 详细信息

制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征。测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5μm、5.0nm、49.0m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在金颗粒表面上;衍生后的金颗粒的含碳量为0.56%。通过电填充法得到长度为36cm(固定相填充长度为19cm)、内径为100μm的毛细管色谱柱。利用极端pH的流动相(80%甲醇,pH1.0以及pH12.0)冲洗该色谱柱140h,比较冲洗前后分析物的保留因子,以考察色谱柱的耐酸耐碱性能。结果表明,冲洗前后分析物的保留因子没有明显的变化,说明该色谱柱有良好的耐酸耐碱性。在毛细管液相色谱模式下,用该柱分离尿嘧啶、苯、萘、2-甲基萘、苊以评价色谱柱的一般性能;在碱性条件下分离咖啡因、茶碱、洛贝林以测定色谱柱分离碱性物质的能力。其分离结果表明,该色谱柱的柱效超过了50000理论塔板/m,且色谱峰形较好。在毛细管加压电色谱模式下,施加+5kV和-5kV的电压均可以使苯甲酸和苯胺分离,但电场方向不同时,二者的出峰顺序不同。

关键词： C18衍生微米金颗粒色谱固定相毛细管液相色谱加压毛细管电色谱

江苏徐州：专业对口培训助军转干部转型 004

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中国组织人事报

作者：赵震震

本报徐州讯（通讯员赵震震）为帮助军转干部更好地改善知识结构，提高业务技能，更快地适应岗位需要，实现从国防建设人才向经济建设人才的转变，江苏徐州市军转办打破传统军转培训模式，大力选送军转干部到高校进行对口专业培训。从2...

本报徐州讯（通讯员赵震震）为帮助军转干部更好地改善知识结构，提高业务技能，更快地适应岗位需要，实现从国防建设人才向经济建设人才的转变，江苏徐州市军转办打破传统军转培训模式，大力选送军转干部到高校进行对口专业培训。从2006年起委托高校对安置到专业性较强部门、

关键词：

来源： cnki报纸评论

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基于凸优化的图像隐藏信息重构方法

传感器与微系统 2017年第4期36卷 54-56页

作者：赵震震杨晓飞黄俊刘书朋中国科学院上海高等研究院公共安全中心上海201210 上海大学通信与信息工程学院上海200444

针对图像信息隐藏最不重要位(LSB)算法抗攻击性弱的缺点,提出了一种将凸优化的矩阵重建理论运用于所提取的隐密图像中的重建方法。对所提取的隐密图像作离散余弦变换(DCT),使变换后的数据稀疏化,利用奇异值迭代算法重构数据,通过逆运算... 详细信息

针对图像信息隐藏最不重要位(LSB)算法抗攻击性弱的缺点,提出了一种将凸优化的矩阵重建理论运用于所提取的隐密图像中的重建方法。对所提取的隐密图像作离散余弦变换(DCT),使变换后的数据稀疏化,利用奇异值迭代算法重构数据,通过逆运算得到精度较高的隐秘图像,实验结果验证了方法的可行性。

关键词：最不重要位凸优化矩阵重建稀疏离散余弦变换

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农村留守儿童权利保护研究

淮海论坛 2009年第4期 30-33,35页

作者：赵震震文晓东沛县沛城镇政府沛县大屯镇政府

一、农村留守儿童的基本状况在中文文献中。留守儿童一词最早出现在20世纪90年代初期，当时是指父母出国留学或工作而留在国内的孩子．与当前意义的留守儿童并不相同。当前意义上的留守儿童概念出现在90年代后期。

关键词：农村留守儿童儿童权利保护 20世纪90年代初中文文献出国留学

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脉冲强光对多酚氧化酶活性及结构特性的影响

核农学报 2020年第9期34卷 1996-2002页

作者：赵震震马丹妮蔡金秀曹少谦张镜戚向阳浙江万里学院生物与环境学院浙江宁波315100 浙江医药高等专科学校食品学院浙江宁波315100

为探究脉冲强光(IPL)对果蔬内源酶活性的抑制效果及相关机理,采用分光光度法研究了IPL处理对多酚氧化酶(PPO)活性的影响,并通过ANS荧光探针法、内源荧光光谱法、凝胶电泳及圆二色(CD)光谱等方法探讨了不同能量IPL处理对PPO结构特性的影... 详细信息

为探究脉冲强光(IPL)对果蔬内源酶活性的抑制效果及相关机理,采用分光光度法研究了IPL处理对多酚氧化酶(PPO)活性的影响,并通过ANS荧光探针法、内源荧光光谱法、凝胶电泳及圆二色(CD)光谱等方法探讨了不同能量IPL处理对PPO结构特性的影响。结果表明,PPO活性随着IPL单次脉冲能量、脉冲次数的增加及脉冲板间距的减小而降低。IPL处理后,PPO表面疏水性及游离巯基含量上升,色氨酸荧光强度下降,最佳发射波长红移,α-螺旋含量下降,β型结构含量上升。同时,凝胶电泳结果显示,PPO蛋白氧化降解。综上,IPL处理可改变PPO二级和三级结构,促使蛋白氧化变性,酶活性下降。本研究结果为IPL技术在抑制食品中内源酶活性及其相关机理的研究提供了一定的理论依据。

关键词：脉冲强光多酚氧化酶酶活结构机理

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鲐鱼蛋白粉的制备及其品质分析

食品工业科技 2020年第7期41卷 133-138,145页

作者：马丹妮马佳雯赵震震王正东曹少谦戚向阳浙江万里学院生物与环境学院浙江宁波315100 浙江宁波裕天生物科技有限公司浙江宁波315100

为实现水产低值鱼的高值化利用,以低值鲐鱼为原料,利用单因素和正交实验,确定鱼蛋白粉脱腥、脱脂的最佳工艺条件,并对所制备的产品进行品质分析。结果表明:采用4%NaHCO3以及0.5%碱式脂肪酶在30℃温度下对鱼肉脱脂60 min后;再依次利用酵... 详细信息

为实现水产低值鱼的高值化利用,以低值鲐鱼为原料,利用单因素和正交实验,确定鱼蛋白粉脱腥、脱脂的最佳工艺条件,并对所制备的产品进行品质分析。结果表明:采用4%NaHCO3以及0.5%碱式脂肪酶在30℃温度下对鱼肉脱脂60 min后;再依次利用酵母(3%,35℃,1.5 h)和茶多酚(4%,40℃,2.0 h)进行组合脱腥,经90℃热风干燥制得产品。此工艺条件下所制备的鱼蛋白粉蛋白含量高达66.13%、脂肪含量仅7.98%、氨基酸种类齐全,组胺含量仅27.47 mg/kg,且三甲胺含量低至52.13 mg·kg-1,腥味物质减少。表明所制备的鱼蛋白粉是一种优良的蛋白补充剂。

关键词：鱼蛋白粉脱腥脱脂加工工艺品质分析

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基于核范数凸优化的温度场缺失点重建

电子技术应用 2014年第10期40卷 131-133,137页

作者：赵震震刘书朋姜华吴波何风行王营冠上海大学通信与信息工程学院上海200444 中国科学院上海高等研究院公共安全中心上海201210 中国科学院上海微系统与信息技术研究所无线传感网与通信重点实验室上海200050

为解决复杂温度场中含有缺失点的问题,提出了一种将核范数凸优化的矩阵填充(Matrix Completion)理论运用到温度场重建中的计算方法。该方法首先对温度场中已知的高维冗余数据作离散余弦变换(Discrete Cosine Transform,DCT),使变换后的... 详细信息

为解决复杂温度场中含有缺失点的问题,提出了一种将核范数凸优化的矩阵填充(Matrix Completion)理论运用到温度场重建中的计算方法。该方法首先对温度场中已知的高维冗余数据作离散余弦变换(Discrete Cosine Transform,DCT),使变换后的数据稀疏化,利用奇异值迭代算法重构出缺失点,然后再通过逆运算得到完整的温度场。为验证方法可行性,对不同缺失率下的温度场进行了重建实验,实验结果表明该方法精度高,速度快。

关键词：温度场核范数凸优化矩阵填充稀疏 DCT

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塔斯基真理论是符合真理论吗?

逻辑学研究 2024年第2期17卷 88-102页

作者：赵震安徽大学哲学学院

塔斯基真理论是符合真理论吗?这是一个很有争议的问题。符合论有两个主要特点:一、试图在内涵上寻找“真”的本质,二、预设实在论,“真”的本质在于与实在世界相符合。通过比较塔斯基真理论与符合论主要特点的关系指出,塔斯基真理论的... 详细信息

塔斯基真理论是符合真理论吗?这是一个很有争议的问题。符合论有两个主要特点:一、试图在内涵上寻找“真”的本质,二、预设实在论,“真”的本质在于与实在世界相符合。通过比较塔斯基真理论与符合论主要特点的关系指出,塔斯基真理论的两个核心要素:“T-模式”与用“满足”定义的“真”概念,都没有表达与实在相符合的意思。T-模式表达的是真谓词是一个语义刻画词,而用“满足”定义“真”的递归步骤也只是在外延上寻找真句子的集合,并不是在内涵上寻找其本质。因此,塔斯基的语义真理论不是符合真理论。

关键词：塔斯基 T-模式满足语义真理论符合真理论