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微波促进三唑类化合物的合成研究

微波促进三唑类化合物的合成研究

作者：赵水侠西北大学

学位级别：硕士

本论文主要研究了微波辐射技术在三唑类化合物合成中的应用,首次利用微波辐射法合成了3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑类化合物,然后以3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑类化合物为原料合成了3-烷基/芳基-6-苯基-1,2,4-... 详细信息

本论文主要研究了微波辐射技术在三唑类化合物合成中的应用,首次利用微波辐射法合成了3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑类化合物,然后以3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑类化合物为原料合成了3-烷基/芳基-6-苯基-1,2,4-均三唑并[3,4-b][1,3,4]-噻二唑类化合物和5-烷基-3-巯基-4-芳甲基亚胺基-1,2,4-三唑类化合物。分为以下3个方面: 1、以1,3-二氨基硫脲和酸为原料,在无溶剂、无催化剂微波辐射的条件下,合成了3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑类化合物。 2、以3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑和苯甲酰氯为原料,在无溶剂、无催化剂微波辐射的条件下,合成了3-烷基/芳基-6-苯基-1,2,4-均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物。 3、以3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑和芳香醛为原料,在无溶剂、无催化剂微波辐射的条件下,合成了5-烷基-3-巯基-4-芳甲基亚胺基-1,2,4-三唑类化合物。本文共合成了20个化合物,其中2个未见文献报道。所得化合物结构经元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振氢谱得到确证。采用微波法与传统加热法相比较,本法具有反应时间短,产率高等优点。

关键词：微波辐射 1,2,4-均三唑 1,2,4-均三唑并[3,4-b]-噻二唑 3-巯基-4-芳甲基亚胺基-1,2,4-三唑合成

金属配合物和三苯基膦催化加氢裂解碱木质素(英文)

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分子催化 2012年第6期26卷 502-505页

作者：赵水侠王来来中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室甘肃兰州730000

分别以配合物Pd/PPh3和Ni/PPh3为催化剂,二氯乙烷和乙醇的混合物为介质,非均相催化加氢裂解木质素,产物分为溶解组份和不溶解组份,反应后溶解组份明显增加;当催化剂前体为Ni(OAc)2和NiCl2时,催化活性没有Pd(OAc)2和PdCl2的高;对产物进... 详细信息

分别以配合物Pd/PPh3和Ni/PPh3为催化剂,二氯乙烷和乙醇的混合物为介质,非均相催化加氢裂解木质素,产物分为溶解组份和不溶解组份,反应后溶解组份明显增加;当催化剂前体为Ni(OAc)2和NiCl2时,催化活性没有Pd(OAc)2和PdCl2的高;对产物进行粘度测试、热重分析和分子量测定,溶解组份分子量大幅降低;考察反应温度、时间、溶剂、催化剂前体及其用量对催化活性的影响,得到较优化的反应条件:木质素0.5000 g,氯化钯0.0809 g,三苯基膦0.2322 g,温度150℃,时间15 h,介质为1,2-二氯乙烷和乙醇的混合物,体积比为2∶1.

关键词：氯化钯醋酸钯三苯基磷碱木质素加氢裂解

有机硅氧烷预聚体的合成及其在化学固沙中的应用

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应用化学 2011年第7期28卷 753-758页

作者：赵水侠王来来中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室兰州730000

以甲基三乙氧基硅烷为反应物,在盐酸催化下水解缩合,合成无色透明粘稠的液体有机硅氧烷预聚体,IR和1H NMR表征证实其为目的产物;当有机硅氧烷预聚体与工业乙醇的体积比为1∶1,以质量分数0.60%的NaOH-CH3OH溶液为固化剂,加入该溶液0.05 ... 详细信息

以甲基三乙氧基硅烷为反应物,在盐酸催化下水解缩合,合成无色透明粘稠的液体有机硅氧烷预聚体,IR和1H NMR表征证实其为目的产物;当有机硅氧烷预聚体与工业乙醇的体积比为1∶1,以质量分数0.60%的NaOH-CH3OH溶液为固化剂,加入该溶液0.05 mL,在30℃,预聚体交联固化时间为9 min;在50℃,预聚体交联固化时间为4 min;首次将有机硅氧烷预聚体,或它与聚乙烯醇(PVA20-88)的混合物用作化学固沙剂,形成的固结层具有较好的耐水性和较高的抗剪强度;当PVA20-88与有机硅氧烷预聚体的质量比为1∶4时,粘聚力达到483.7kPa,内摩擦角为68.39°,在160 h的紫外光照射下,具有很好的耐老化性。

关键词：甲基三乙氧基硅烷有机硅氧烷预聚体聚乙烯醇室温固化化学固沙剂

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光催化剂TiO_2的性质及应用研究

陕西师范大学学报（自然科学版） 2005年第S1期33卷 82-85页

作者：付丽郝爱友党文娟赵水侠山东大学化学与化工学院山东济南250100 西北大学化学研究所陕西西安710069

通过文献综合评述的方法,对光催化剂TiO2的节能、高效及降解有机物等方面的应用进行了研究.结果表明,光催化剂主要有金属氧化物或硫化物、分子筛及有机物三种类型,特别是TiO2光催化剂所表现出的特殊性质是目前研究和利用最广泛的光催化剂.

关键词：光催化剂 TiO2 应用

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金属簇合物在有机合成领域的应用

化学世界 2006年第1期47卷 51-53,56页

作者：赵水侠白银娟孙伟史真西北大学化学系陕西西安710069

金属簇合物是近年来催化领域最引人注目的一类新型催化剂,可催化多种有机反应,如还原、羰基化、氧化F、ischer-Tropsch反应和异构化等,并能使一些看来不能发生的反应成为可能。综述了金属簇合物在有机合成领域的应用。

关键词：金属簇催化荆有机合成应用

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α-烯烃不对称羰基化反应研究最新进展

分子催化 2008年第4期22卷 374-378页

作者：崔玉明赵水侠王来来中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室

自1938年Roelent引发现首例烯烃羰基化反应以来，以一氧化碳为原料，经催化合成含氧有机化合物的羰基化过程，已经成为化工生产和科学研究中广泛采用的非常简便的合成方法．除烯烃外，炔烃、醇、卤代烃、醚等均能作为羰化反应的底物，... 详细信息

自1938年Roelent引发现首例烯烃羰基化反应以来，以一氧化碳为原料，经催化合成含氧有机化合物的羰基化过程，已经成为化工生产和科学研究中广泛采用的非常简便的合成方法．除烯烃外，炔烃、醇、卤代烃、醚等均能作为羰化反应的底物，生成的醛、酯、羧酸、酰胺等产物可以为医药。

关键词： α-烯烃不对称羰基化反应手性配体

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钯催化的酰胺羰化反应研究-溶剂的影响

分子催化 2008年第2期22卷 97-100页

作者：李成赵水侠赵庆鲁王来来中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室

考察了不同溶剂(如N-甲基吡咯烷酮、乙腈、聚乙二醇、1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐)以及不同共催化剂(如十六烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵、溴化锂)对苯甲醛酰胺羰化反应的影响.与使用高沸点的有机溶剂N-甲基吡咯烷酮相比,使用乙腈... 详细信息

考察了不同溶剂(如N-甲基吡咯烷酮、乙腈、聚乙二醇、1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐)以及不同共催化剂(如十六烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵、溴化锂)对苯甲醛酰胺羰化反应的影响.与使用高沸点的有机溶剂N-甲基吡咯烷酮相比,使用乙腈、聚乙二醇和1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐作溶剂,反应后处理过程大大简化,反应界面更加友好.聚乙二醇作溶剂首次应用于酰胺羰化反应.

关键词：苯甲醛酰胺羰化溶剂共催化剂

微波促进下4-芳基亚氨基-1,2,4-三唑的合成

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应用化学 2008年第3期25卷 366-368页

作者：白银娟赵水侠陈旭东史真西北大学化学系西安710069

在无溶剂无催化剂微波辐射条件下，以3-取代基-4-氨基-5-巯基-1，2，4-三唑和芳香醛为原料合成了9种3-取代基-5-巯基-4-芳基亚氨基-1，2，4-三唑。将原料以等摩尔比混合，微波辐射3～10min，产率为81％-92％。产物的巯基未与亚氨基加成... 详细信息

在无溶剂无催化剂微波辐射条件下，以3-取代基-4-氨基-5-巯基-1，2，4-三唑和芳香醛为原料合成了9种3-取代基-5-巯基-4-芳基亚氨基-1，2，4-三唑。将原料以等摩尔比混合，微波辐射3～10min，产率为81％-92％。产物的巯基未与亚氨基加成生成双杂环化产物。所得化合物结构经IR、^1H NMR测试技术得到确证。

关键词：无溶剂无催化剂微波辐射取代基-巯基-芳基亚氨基三唑

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光催化剂TiO2的性质及其应用研究

光催化剂TiO2的性质及其应用研究