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DSC法研究PAN纤维的低温热解特性

高分子材料科学与工程 1990年第5期6卷 53-59页

作者：赵根祥中国科学院山西煤炭化学研究所

利用DSC法(差示扫描量热法)考察了三种PAN(聚丙烯腈)纤维在空气条件下热稳定化过程。实验结果表明:不同的样品其环化反应热效应各不相同,吉林丝呈现出两个放热峰,而榆次丝仅有一个放热峰。同时,随着样品本体羧基基团的引入,环化反应活... 详细信息

利用DSC法(差示扫描量热法)考察了三种PAN(聚丙烯腈)纤维在空气条件下热稳定化过程。实验结果表明:不同的样品其环化反应热效应各不相同,吉林丝呈现出两个放热峰,而榆次丝仅有一个放热峰。同时,随着样品本体羧基基团的引入,环化反应活化能下降,使其反应易于进行。而且,利用Sharp法和Ellerstein法对反应动力学参数进行了求解,其值较为接近。另外,还讨论了温速对其放热量的影响。

关键词：聚丙烯腈纤维 DSC 低温热解

现场XRD法研究PAN长丝在低温热解过程中取向参数的变化

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高分子材料科学与工程 2000年第2期16卷 80-82页

作者：赵根祥杨杰中国科学院山西煤炭化学研究所山西太原030001 清华大学材料科学系北京100084

采用现场 XRD(X射线衍射 )法对 PAN(聚丙烯腈 )长丝在低温热解过程中取向参数的变化进行了探索性的研究。实验结果表明 ,PAN纤维中的蕴晶对纤维轴有明显的择优取向。当热解温度升到 2 0 0℃时 ,纤维内部的大分子链发生解取向现象 ,从而... 详细信息

采用现场 XRD(X射线衍射 )法对 PAN(聚丙烯腈 )长丝在低温热解过程中取向参数的变化进行了探索性的研究。实验结果表明 ,PAN纤维中的蕴晶对纤维轴有明显的择优取向。当热解温度升到 2 0 0℃时 ,纤维内部的大分子链发生解取向现象 ,从而导致纤维在热解过程中形成较大反应区域的交联结构。并且 ,随着热解温度的提高 ,纤维内部序态结构逐渐规整化。同时 ,还连续测定了 1 K和 1 2 K两种丝束试样在不同温度下的取向度 ,它们分别为78.89% ,78.72 % (室温 ) ;74 .4 4 % ,75.2 8% (2 0 0℃ ) ;79.1 7% ,78.4 4 % (2 50℃ )和 78.3 3 % ,77.3 3 % (2 70℃ )。

关键词：聚丙烯腈长丝低温热解取向参数 XRD

PI薄膜在炭化和石墨化过程中表面结构的喇曼散射研究

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高分子材料科学与工程 1998年第1期14卷 101-103页

作者：赵根祥钱树安中国科学院山西煤炭化学研究所

研究了ＰＩ（聚酰亚胺）薄膜在不同的炭化和石墨化温度条件下进行热处理所获得的激光喇曼光谱的特征及其结构变化的规律。结果表明，随着热处理温度的升高，试样中归属于Ａ１ｇ和Ｅ２ｇ模式的１３５８ｃｍ－１峰和１５７８ｃｍ－１散射... 详细信息

研究了ＰＩ（聚酰亚胺）薄膜在不同的炭化和石墨化温度条件下进行热处理所获得的激光喇曼光谱的特征及其结构变化的规律。结果表明，随着热处理温度的升高，试样中归属于Ａ１ｇ和Ｅ２ｇ模式的１３５８ｃｍ－１峰和１５７８ｃｍ－１散射峰的伸缩振动依赖于杂环稠合苯环所构成的分子结构。在２１００℃以前，碳体的分子结构发生明显变化，有序性增加，无序区减小。当温度达到２８００℃时，该试样便转变为属于Ｄ６ｈ空间群的六角平面的层状石墨结构。另外，还估算了试样在１０００℃至１７００℃温度范围内碳体微晶尺寸（Ｌａ）的值，发现在此温间Ｌａ成长较慢。

关键词：喇曼散射表面结构薄膜碳化石墨化聚酰亚胺

用在位X-射线衍射技术对PAN纤维的动态热解特征和环化动力学的研究

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高分子学报 1993年第5期3卷 549-555页

作者：赵根祥陶琨中国科学院山西煤炭化学研究所太原邮政编码030001 清华大学材料科学系北京邮政编码100084

本文用在位X-射线衍射技术研究了PAN(聚丙烯腈)纤维的预氧化过程。由广角测得不同温度下试样随热解时间而变化的一系列的解析谱图中计算出样品的结晶度、微晶尺寸、晶面间距和芳构化指数,并对这些参数随实验条件变化的瞬间情况给予了解... 详细信息

本文用在位X-射线衍射技术研究了PAN(聚丙烯腈)纤维的预氧化过程。由广角测得不同温度下试样随热解时间而变化的一系列的解析谱图中计算出样品的结晶度、微晶尺寸、晶面间距和芳构化指数,并对这些参数随实验条件变化的瞬间情况给予了解释。同时,还描述了PAN纤维在预氧化过程中的环化动力学行为。求解了各温度下的环化反应速率和活化参数。

关键词：热解特征环化动力学聚丙烯腈纤维

PI薄膜在炭化过程中热解固态产物结构的X射线衍射分析

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高分子材料科学与工程 1998年第5期14卷 131-131,135页

作者：赵根祥杨章玄张清香陶琨中国科学院山西煤炭化学研究所清华大学材料科学系

用Ｘ射线衍射技术测定了ＰＩ（聚酰亚胺）薄膜在炭化过程中热裂解固态产物结构的演变。据衍射峰随热解炭化温度的变化规律，发现该试样的分子链排列由层状的超分子结构转变为杂乱地无序状态。当加热温度达到７００℃时，观察到代表类似... 详细信息

用Ｘ射线衍射技术测定了ＰＩ（聚酰亚胺）薄膜在炭化过程中热裂解固态产物结构的演变。据衍射峰随热解炭化温度的变化规律，发现该试样的分子链排列由层状的超分子结构转变为杂乱地无序状态。当加热温度达到７００℃时，观察到代表类似碳六方网面的（００２）衍射峰的出现，其衍射强度随热解炭化温度的升高而加强。同时，依据布拉格公式和谢东经验式所获得的微晶尺寸和面间距与热解炭化温度的依赖关系给予了表征。

关键词：聚酰亚胺薄膜炭化热解固态产物结构 X射线衍射

硝酸法PAN原丝及其预氧化纤维微细结构的X射线研究

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高分子材料科学与工程 1993年第3期9卷 75-78页

作者：赵根祥边栋材中科院山西煤炭化学研究所太原030001 天津纺织工学院天津300160

用广角X射线衍射(WAXD)和小角X射线散射(SAXS)技术,探讨了批量生产的聚丙烯腈(PAN)原丝及其预氧化纤维的结构特征。同时,定量地估计出它们的相对取向度分别为83％和70.89％。PAN原丝的结晶度和微晶尺寸分别为36.82％和8.83nm。预氧化纤... 详细信息

用广角X射线衍射(WAXD)和小角X射线散射(SAXS)技术,探讨了批量生产的聚丙烯腈(PAN)原丝及其预氧化纤维的结构特征。同时,定量地估计出它们的相对取向度分别为83％和70.89％。PAN原丝的结晶度和微晶尺寸分别为36.82％和8.83nm。预氧化纤维的芳构化指数为0.54和该试样在2θ=30min时,SAXS的弱峰强度的最大值为5.48×10^(-3)nm^(-1),长周期为17.65nm。

关键词： PAN原丝预氧化纤维微细结构

升温速度对丙烯腈共聚物热解初期形态变化的影响

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高分子材料科学与工程 1993年第2期9卷 118-121页

作者：赵根祥陈邦杰中国科学院山西煤炭化学研究所太原03000

本文用原位傅里叶变换红外光谱法考察了升温速度对丙烯腈共聚物热解初期的固态产物动态变化过程的影响。实验结果表明,随着加热速度的提高,原有的许多光谱带和新出现的谱带在吸收强度方面均随其结构状态而改变。同时,还获得和对比了一... 详细信息

本文用原位傅里叶变换红外光谱法考察了升温速度对丙烯腈共聚物热解初期的固态产物动态变化过程的影响。实验结果表明,随着加热速度的提高,原有的许多光谱带和新出现的谱带在吸收强度方面均随其结构状态而改变。同时,还获得和对比了一些微弱而有价值的规律光谱信息。并根据I_(804cm^(-1))/I_(2941cm^(-1))和I_(1587cm^(-1))/I_(2243cm^(-1))(吸收强度比)参数的变化,观察到该试样在空气中以慢速升温的脱氢反应主要发生在热解过程的前期,在260℃以后的芳构化反应比快速升温更为剧烈。从而证实了上到大分子链上的氧对芳环分子脱氢缩合反应起到了促进作用。此外,在本实验条件下还发现在同一温度下,R环化度真的最高值大大高于(?)芳香度的最高值。

关键词：丙烯腈共聚物热解形态升温速度

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聚酰亚胺薄膜在热解过程中化学结构的变化

光谱学与光谱分析 1996年第6期16卷 26-30页

作者：赵根祥钱树安中国科学院山西煤炭化学研究所

用傅里叶变换红外光谱法研究了聚酰亚胺薄膜试样在氮气气氛中自室温至８００℃热解过程中固体残留物的内部结构的转变。根据谱带的变化规律，提出了试样在热解炭化时首先发生亚酰胺环沿Ｃ－Ｎ键断裂，形成具有共轭腈基及异氰基的苯环化... 详细信息

用傅里叶变换红外光谱法研究了聚酰亚胺薄膜试样在氮气气氛中自室温至８００℃热解过程中固体残留物的内部结构的转变。根据谱带的变化规律，提出了试样在热解炭化时首先发生亚酰胺环沿Ｃ－Ｎ键断裂，形成具有共轭腈基及异氰基的苯环化合物。异氰基化合物进一步二聚成二苯基碳化二亚胺，后者又聚合生成含氮杂环的多环芳烃。继续热解炭化会导致芳杂环的合并和脱除ＨＣＮ等气态小分子，生成连续巨大的含氮杂芳环多环化合物。再经稠环芳构化最终得到了具有芳环层面结构的大分子固态残留物。

关键词：聚酰亚胺薄膜热解化学结构傅里叶变换

硝酸法PAN基预氧丝在碳化期间分子结构的变化

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高分子材料科学与工程 1995年第1期11卷 46-49页

作者：赵根祥金允正王健中国科学院山西煤炭化学研究所哈尔滨玻璃钢研究所

利用气相色谱技术分离和鉴定了硝酸法ＰＡＮ（聚丙烯腈）基预氧丝在碳化期间所生成的主要特征气态组分ＣＯ＿２、ＣＯ、Ｏ＿２、Ｈ＿２Ｏ、Ｈ＿２、ＣＨ＿４、ＮＨ＿３、ＨＣＮ和Ｎ＿２以及它们在此过程中的变化规律。用Ｘ射线衍射技术... 详细信息

利用气相色谱技术分离和鉴定了硝酸法ＰＡＮ（聚丙烯腈）基预氧丝在碳化期间所生成的主要特征气态组分ＣＯ＿２、ＣＯ、Ｏ＿２、Ｈ＿２Ｏ、Ｈ＿２、ＣＨ＿４、ＮＨ＿３、ＨＣＮ和Ｎ＿２以及它们在此过程中的变化规律。用Ｘ射线衍射技术测定了该纤维在碳化过程中的微观结构的变化，研究了微晶参数与碳化温度之间的关系。同时，还用热重分析和元素分析手段考察了预氧丝的热裂解与分子组成变化的规律。提出了在此过程中大分子链段发生热解，形成环状分子交联和向层面网状结构转变，最终缩合成多环芳烃的富碳贫氢的大分子固态产物。

关键词：碳化分子结构硝酸法聚丙烯腈纤维