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鹿茸药材中14种氨基酸的含量测定

沈阳药科大学学报 2019年第11期36卷 981-989页

作者：许慧刘婷婷赵悦新赵春杰辽宁中医药大学附属第二医院辽宁沈阳110034 沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016

目的建立用于测定鹿茸药材中14种氨基酸的柱前衍生化-高效液相色谱方法。方法采用异硫氰酸苯酯-乙腈对鹿茸药材中的氨基酸进行衍生化,色谱条件为:Venusil ASB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A:乙腈-水(体积比为7∶3),流动相B:0.... 详细信息

目的建立用于测定鹿茸药材中14种氨基酸的柱前衍生化-高效液相色谱方法。方法采用异硫氰酸苯酯-乙腈对鹿茸药材中的氨基酸进行衍生化,色谱条件为:Venusil ASB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A:乙腈-水(体积比为7∶3),流动相B:0.1 mol·L^-1醋酸钠缓冲溶液-乙腈(体积比为93∶7,pH=6.5),柱温:45℃,流速:0.8 mL·min^-1,检测波长:254 nm,进样量:5μL。结果14种氨基酸包括丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸在4.052~64.832、20.030~320.482、2.222~35.525、4.683~74.881、8.119~129.924、7.482~119.679、10.985~175.760、2.521~40.336、4.228~67.648、0.702~11.232、1.922~30.752、6.012~96.191、4.523~72.368、7.352~117.632 mg·L^-1质量浓度内与峰面积具良好的线性关系,r≥0.9990,加样回收率在99.1%~101.6%内,实验方法的精密度、重复性和稳定性的RSD均小于2.0%。结论经方法学验证显示,所建立的实验方法适用于鹿茸药材中14种氨基酸的含量测定。

关键词：鹿茸药材高效液相色谱法氨基酸衍生化

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吲哚菁绿原料药有关物质测定方法的研究

沈阳药科大学学报 2018年第9期35卷 744-749页

作者：陶闰红赵悦新于洋赵春杰辽宁药联制药有限公司辽宁本溪117004 沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016

目的建立测定ICG原料药中有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C_(18)(150 mm×4.60 mm,5μm)柱,流动相为pH 5.8磷酸盐缓冲液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为216 nm,柱温为室温,进样量为20μL。... 详细信息

目的建立测定ICG原料药中有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C_(18)(150 mm×4.60 mm,5μm)柱,流动相为pH 5.8磷酸盐缓冲液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为216 nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,主峰与各杂质峰分离度均良好,强制降解试验的物料平衡在95.0%~105.0%,检测限度为72.88μg·L^(-1),重复性试验的RSD新制。结论该方法可用于ICG原料中有关物质的测定。

关键词：吲哚菁绿有关物质高效液相色谱法

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民营上市公司股权质押成因和经济后果研究

中小企业管理与科技 2022年第14期6卷 167-169页

作者：曹丹彤赵悦新河北金融学院金融科技学院河北保定071051

股权质押的作用与价值在于帮助民营上市公司在最短时间内获取融资,满足企业资金需求,帮助企业度过危机,但是如果对股权质押处理不当,则可能导致控股股东丧失对企业的控制权,导致企业发展陷入困境,不利于投资者信心的树立。论文对民营上... 详细信息

股权质押的作用与价值在于帮助民营上市公司在最短时间内获取融资,满足企业资金需求,帮助企业度过危机,但是如果对股权质押处理不当,则可能导致控股股东丧失对企业的控制权,导致企业发展陷入困境,不利于投资者信心的树立。论文对民营上市公司股权质押的成因和经济后果等进行分析研究,阐明化解股权质押风险、帮助企业更好发展的具体路径。

关键词：民营上市公司股权质押成因经济后果

格隆溴铵起始物料3-羟基-1-甲基四氢吡咯异构体的分析

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沈阳药科大学学报 2018年第10期35卷 857-859,864页

作者：于洋赵悦新陶闰红赵春杰辽宁药联制药有限公司辽宁本溪117004 沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016

目的建立高效液相色谱法对格隆溴铵起始物料3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体进行检验。方法以直链淀粉-3-氯苯基氨基甲酸酯键合型硅胶柱为固定相,正己烷-无水乙醇-三乙胺(体积比97∶3∶0. 5)为流动相,柱温为35℃,流速为1. 0 mL·min^(-... 详细信息

目的建立高效液相色谱法对格隆溴铵起始物料3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体进行检验。方法以直链淀粉-3-氯苯基氨基甲酸酯键合型硅胶柱为固定相,正己烷-无水乙醇-三乙胺(体积比97∶3∶0. 5)为流动相,柱温为35℃,流速为1. 0 mL·min^(-1),检测器为示差折光检测器,检测器温度为40℃。结果 3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体能达到良好分离。供试品溶液中两个异构体峰与R型、S型对照溶液中色谱峰的出峰时间一致,专属性良好; R型、S型检测限均为30. 47 mg·L^(-1); 4 h内供试品溶液稳定性良好;流速在(1. 0±0. 05) mL·min^(-1)、柱温在(35±5)℃内耐用性良好。结论所建立的分析方法适用于格隆溴铵起始物料3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体的质量控制稳定性监测。

关键词：高效液相色谱法直链淀粉-3-氯苯基氨基甲酸酯键合型硅胶柱异构体分离

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注射用右兰索拉唑的制备工艺研究

中国新药杂志 2020年第11期29卷 1292-1296页

作者：张余霞谭定渊赵悦新赵旻王淼赵春杰沈阳药科大学沈阳110016 海南碧凯药业有限公司海口570311

目的:对注射用右兰索拉唑的制备工艺进行研究。方法:对使用的赋形剂的种类和用量、金属离子络合剂及用量进行筛选,确定处方,并通过对中间体药液pH值范围和冻干工艺进行筛选,确定制备工艺。结果:最佳处方为右兰索拉唑15 mg,甘露醇38 mg,... 详细信息

目的:对注射用右兰索拉唑的制备工艺进行研究。方法:对使用的赋形剂的种类和用量、金属离子络合剂及用量进行筛选,确定处方,并通过对中间体药液pH值范围和冻干工艺进行筛选,确定制备工艺。结果:最佳处方为右兰索拉唑15 mg,甘露醇38 mg,依地酸二钠(EDTA-2Na) 1. 5 mg。中间体药液pH值范围12. 0~12. 5;最佳冻干过程为预冻阶段:-40℃预冻4 h;一次升华阶段:7 h内升温至-10℃,保温10 h;解析干燥阶段:3 h内升温至25℃,保温3 h。结论:本制备工艺可靠,适于工业化生产,质量可控。

关键词：右兰索拉唑处方筛选冻干工艺

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苦参康复搽剂的气相指纹图谱研究

沈阳药科大学学报 2019年第5期36卷 394-398页

作者：高维明赵悦新王淼赵旻赵春杰辽东学院医学院辽宁丹东118003 沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016

目的建立复方中药苦参康复搽剂的气相(GC)指纹图谱,以对其进行质量控制。方法采用ZHD-2007-1306(OV-1701)(30 m×0.32 mm×0.6μm)为色谱柱,FID检测器,进样口温度为280℃,起始柱温为100℃,程序升温的方法建立苦参康复搽剂GC指纹图谱,采... 详细信息

目的建立复方中药苦参康复搽剂的气相(GC)指纹图谱,以对其进行质量控制。方法采用ZHD-2007-1306(OV-1701)(30 m×0.32 mm×0.6μm)为色谱柱,FID检测器,进样口温度为280℃,起始柱温为100℃,程序升温的方法建立苦参康复搽剂GC指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"对10批搽剂进行相似度评价,并指认了其中的特征色谱峰。结果所建立的苦参康复搽剂GC指纹图谱的精密度、重复性、专属性和稳定性均符合要求;10批搽剂的指纹图谱的相似度为0.958～0.984;标定共有指纹图谱峰为16个,指认其中一个峰为苍术中的苍术素。结论所得到的GC指纹图谱可为提高苦参康复搽剂整体的质量控制方法提供依据。

关键词：苦参康复搽剂 GC指纹图谱质量控制

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羊角散中10种氨基酸的含量测定

沈阳药科大学学报 2020年第6期37卷 494-500页

作者：赵悦新姜雪王淼满靖怡赵旻赵春杰沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 沈阳药科大学生命科学与制药学院辽宁沈阳110016 沈阳药科大学工商管理学院辽宁沈阳110016

目的建立同时测定羊角散中10种氨基酸的液相色谱法。方法以Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈∶水=(体积比4∶1)(A),浓度0.1 mol·L-1无水乙酸钠∶乙腈=(体积比97∶3)(B)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0... 详细信息

目的建立同时测定羊角散中10种氨基酸的液相色谱法。方法以Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈∶水=(体积比4∶1)(A),浓度0.1 mol·L-1无水乙酸钠∶乙腈=(体积比97∶3)(B)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,进样量为10μL。结果丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和赖氨酸的质量浓度在0.01659~0.06636、0.00994~0.03976、0.01116~0.04464、0.00820~0.03283、0.00997~0.03988、0.01043~0.04172、0.00748~0.0299、0.01859~0.07436、0.00833~0.03332和0.01042~0.04167 g·L-1内时,与峰面积具良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9997、0.9998、0.9998、0.9998、0.9995、0.9994、0.9996、0.9995和0.9998,加样回收率在92%~105%内,精密度、重复性及稳定性的RSD均小于2.0%。结论所建立的方法可用于羊角散中氨基酸的含量测定。

关键词：羊角散含量测定高效液相色谱法

智慧税务背景下基层税务部门纳税服务优化研究 ——以D县税务局为例

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智慧税务背景下基层税务部门纳税服务优化研究 ——以D县税务局为...

作者：赵悦山西财经大学

学位级别：硕士

HPLC法同时测定石龙清血颗粒中4种成分的含量

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沈阳药科大学学报 2019年第6期36卷 487-491页

作者：庄凤志赵悦新李艳华席鹏飞赵旻赵春杰葵花药业集团(吉林)临江有限公司吉林临江34613 沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定石龙清血颗粒中没食子酸、原儿茶酸、马钱苷、芦丁的含量。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18(250 mm×460 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1... 详细信息

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定石龙清血颗粒中没食子酸、原儿茶酸、马钱苷、芦丁的含量。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18(250 mm×460 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为240 nm。结果石龙清血颗粒中没食子酸、原儿茶酸、马钱苷、芦丁的线性范围分别为33.4~100.2、15.0~44.8、82.0~244.9、450.0~1343.7 mg·L-1,相关系数r均大于等于0.999 0,加样回收率均符合要求,含量分别为0.6577、0.2662、1.195和6.652 mg·g-1,含量RSD分别为0.9%、1.0%、1.4%和1.2%。阴性对照无干扰,各峰分离度良好。结论所建立的方法适用于石龙清血颗粒的质量控制。

关键词：高效液相色谱石龙清血颗粒没食子酸原儿茶酸马钱苷芦丁含量测定