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红参和红景天配伍前后主要成分及抗疲劳活性的变化

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中国实验方剂学杂志 2020年第13期26卷 87-96页

作者：李晶李瑞刚睢博文李娜赵幻希王楠越皓长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春130117 长春中医药大学附属第三临床医院长春130000

目的:初步阐释红参和红景天在化学和药效学层面的配伍机制,为临床应用提供理论依据。方法:利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱联用(RRLC-Q-TOF-MS)分析了红参和红景天配伍前后化学成分的变化,并通过负重游泳实验及血清尿素... 详细信息

目的:初步阐释红参和红景天在化学和药效学层面的配伍机制,为临床应用提供理论依据。方法:利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱联用(RRLC-Q-TOF-MS)分析了红参和红景天配伍前后化学成分的变化,并通过负重游泳实验及血清尿素、血乳酸、肝糖原的测定考察了红参和红景天配伍前后的抗疲劳活性变化。结果:在红参和红景天配伍合提液中共鉴别了51种化学成分,丙二酰基人参皂苷(mRg1,mRb1,mRb2,mRb3和mRd等)含量明显降低,人参皂苷(Rb1,Rb2,Rb3,Rd,F2和Rg3等)含量明显升高。药效实验显示,与空白组比较,合提液组和合并液组小鼠竭力游泳时间均明显延长(P<0.01);两组小鼠的血清尿素氮(P<0.05,P<0.01)和乳酸(P<0.05,P<0.01)水平明显降低,而肝糖原水平明显升高(P<0.05,P<0.01)。红参和红景天配伍合提液抗疲劳作用较红参和红景天单煎合并液明显增强。结论:该研究在化学成分变化方面揭示了红参和红景天配伍过程中的增效机制,为临床应用和产品开发提供了理论参考。

关键词：红参红景天化学成分配伍抗疲劳

固相萃取结合高效液相色谱-三重四极杆质谱快速分离检测益气养血口服液中人参皂苷的新方法

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分析测试学报 2020年第7期39卷 867-873页

作者：吴冬雪刘淑莹陈思键赵幻希修洋王淑敏长春中医药大学吉林省人参科学研究院吉林长春130117 中国科学院长春应用化学研究所吉林长春130022 长春中医药大学药学院吉林长春130117

以无机多孔材料作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ/MS)建立了一种快速分离检测中药复方益气养血口服液中人参皂苷的新方法。考察了SAPO-34、SAPO-11、ZSM-5、Y型分子筛、SBA-15、多壁碳纳米管(MWCNTs)6种无... 详细信息

以无机多孔材料作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ/MS)建立了一种快速分离检测中药复方益气养血口服液中人参皂苷的新方法。考察了SAPO-34、SAPO-11、ZSM-5、Y型分子筛、SBA-15、多壁碳纳米管(MWCNTs)6种无机多孔材料对4种主要人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Ro的吸附活性。在优化条件下,MWCNTs的分离效果最好,可在2 min内分别达到吸附和脱附平衡,吸附率和脱附回收率分别达98.6%和96.8%以上。方法的检出限为0.01~0.05μg/mL,平均回收率为90.5%~99.7%,相对标准偏差为2.2%~4.9%。益气养血口服液中4种人参皂苷含量的分析结果显示,建立的方法对口服液中除皂苷外的其他成分吸附作用不明显,可以有效降低基质干扰并准确分析微量的人参皂苷。该方法在快速检测人参皂苷方面具有潜在的应用价值。

关键词：无机多孔材料人参皂苷固相萃取高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ/MS)

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人参皂苷的仿生提取研究

分析试验室 2021年第2期40卷 145-149页

作者：吴冬雪王秋颖王淑敏陈思键刘淑莹赵幻希修洋长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春130117 长春中医药大学药学院长春130117 中国科学院长春应用化学研究所长春130022

通过体外模拟胃肠道环境,建立一种提取人参皂苷的仿生方法。考察了提取条件对配制的仿生胃液和仿生肠液提取人参皂苷浓度的影响。基于高效液相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测模式建立定量分析Re,Rg1,20(S)-Rf,Rb1,Ro,Rc,Rb2,Rd等8种... 详细信息

通过体外模拟胃肠道环境,建立一种提取人参皂苷的仿生方法。考察了提取条件对配制的仿生胃液和仿生肠液提取人参皂苷浓度的影响。基于高效液相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测模式建立定量分析Re,Rg1,20(S)-Rf,Rb1,Ro,Rc,Rb2,Rd等8种人参皂苷的方法,并比较了仿生和超声两种提取方法的人参皂苷提取效率。结果显示,仿生胃液提取的人参皂苷浓度略高于仿生肠液。优化的仿生提取条件为:液固比15:1,37.0℃回流提取60 min。在优化的条件下,仿生提取人参皂苷浓度比超声提取提高了10.4%~56.9%。仿生提取法不需要使用有机溶剂,是快速提取人参皂苷的有效方法。

关键词：仿生提取人参皂苷液-质联用

液相色谱-质谱联用-定向进化酶组合技术应用于三萜类皂苷转化研究

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分析化学 2020年第1期48卷 129-136页

作者：孙红梅陆泽林赵幻希郑飞李晶刘明越皓于珊珊长春中医药大学吉林省人参科学研究院

利用定向进化技术重组糖苷酶ABQ,转化不同结构的三萜类皂苷（商陆皂苷甲、三七皂苷R;和柴胡皂苷A）,通过高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定转化的产物结构,阐明其转化机制。结果表明,重组糖苷酶ABQ能够催化商陆皂苷甲、三七皂苷R... 详细信息

利用定向进化技术重组糖苷酶ABQ,转化不同结构的三萜类皂苷（商陆皂苷甲、三七皂苷R;和柴胡皂苷A）,通过高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定转化的产物结构,阐明其转化机制。结果表明,重组糖苷酶ABQ能够催化商陆皂苷甲、三七皂苷R;和柴胡皂苷A侧链糖苷键的水解,转化为商陆皂苷乙、三七皂苷R;、柴胡次皂苷F和柴胡皂苷元F。根据色谱-质谱对反应产物的实时分析,ABQ对这3种三萜皂苷表现出不同的底物选择性,重组糖苷酶ABQ能够催化商陆皂苷甲C-3位外侧的葡萄糖水解,生成商陆皂苷乙;三七皂苷R;的C-20位葡萄糖被水解,生成三七皂苷R;;重组糖苷酶ABQ能够首先催化柴胡皂苷A的C-3位葡萄糖水解,生成柴胡次皂苷F,并继续催化C-3位的岩藻糖苷水解,生成柴胡皂苷元F。定向进化技术重组酶能够提高酶活力和作用环境适应能力,色谱-质谱联用通过原型和产物实时检测评价重组酶的作用。

关键词：三萜皂苷生物转化液相色谱-质谱联用酶定向进化技术

基于高效液相色谱-高分辨质谱技术的柴胡皂苷c化学转化产物结构与途径分析

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分析试验室 2023年第7期42卷 853-859页

作者：王震寰赵孟雅田璐陈思键焦丽丽刘淑莹赵幻希修洋长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春130117 中国科学院长春应用化学研究所长春130022

利用高效液相色谱|(HPLC)-Q Exactive-Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术分析12-磷钨酸化学转化柴胡皂苷c(SSc)的产物结构和转化途径。HPLC可以快速分离结构相近的转化产物。利用HRMS获得产物分子及其碎片离子的精确质量数,鉴定产物结构并... 详细信息

利用高效液相色谱|(HPLC)-Q Exactive-Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术分析12-磷钨酸化学转化柴胡皂苷c(SSc)的产物结构和转化途径。HPLC可以快速分离结构相近的转化产物。利用HRMS获得产物分子及其碎片离子的精确质量数,鉴定产物结构并分析转化途径。结果表明,在12-磷钨酸产生的酸性环境中,SSc主要通过C_(18)位的环醚开环和羟基消除反应生成具有异环双烯结构的柴胡皂苷h(SSh),并伴随着C_(3)位的去糖基化反应生成去鼠李糖-SSc和去鼠李糖-SSh。转化反应6 h后趋于稳定。HPLC-Q Exactive-Orbitrap技术能够快速准确地分析柴胡皂苷及其转化产物结构,并可以区分转化得到的异环双烯和同环双烯柴胡皂苷同分异构体。

关键词：柴胡皂苷c HPLC-Q Exactive-Orbitrap 化学转化结构解析

人参中达玛烷型皂苷的化学转化产物结构和转化途径研究

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分析测试学报 2020年第1期39卷 99-107页

作者：王秋颖吴冬雪赵幻希李雪孙秀丽修洋刘淑莹长春中医药大学吉林省人参科学研究院吉林长春130117 中国科学院长春应用化学研究所吉林长春130022

利用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术分析人参中3种达玛烷型皂苷(三七皂苷R1,人参皂苷Rd、20(S)-Rg3)在12-磷钨酸环境中转化的产物结构和转化途径。由原人参三醇型皂苷R1转化获得9种产物:20(S)-25-OH-R2、20(R)-25-... 详细信息

利用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术分析人参中3种达玛烷型皂苷(三七皂苷R1,人参皂苷Rd、20(S)-Rg3)在12-磷钨酸环境中转化的产物结构和转化途径。由原人参三醇型皂苷R1转化获得9种产物:20(S)-25-OH-R2、20(R)-25-OH-R2、25-OH-T5、20(S)-R2、20(R)-R2、20(S)-25-epoxy-R2、20(R)-25-epoxy-R2、T5、3β,12β-二羟基-6α-(2-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡糖氧基)达玛烷-20(22),24-二烯。由原人参二醇型皂苷Rd和20(S)-Rg3转化得到10种产物:20(S)-25-OH-Rg3、20(R)-25-OH-Rg3、25-OH-Rk1、25-OH-Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、(20S,25)-epoxy-Rg3、(20R,25)-epoxy-Rg3、Rk1、Rg5。通过分析转化产物结构,并考察主要产物含量随转化时间的变化趋势,总结了人参中达玛烷型皂苷在酸性水溶液环境中的转化途径,即通过C20位去糖基化和差向异构化反应,以及烯烃链的水合、脱水、环合反应转化为稀有皂苷。

关键词：人参达玛烷型皂苷化学转化高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱(HPLC-ESI-MS^n)

生晒参、红参中中性多糖的分级及体外抗氧化活性研究

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中国药房 2017年第7期28卷 943-947页

作者：赵幻希修洋焦丽丽于珊珊刘淑莹长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春130117 中国科学院长春应用化学研究所长春130022

目的:研究生晒参和红参中中性多糖及其分级组分的体外抗氧化活性。方法:用煎煮法分别从生晒参、100℃和120℃炮制的红参3个样品中提取粗多糖,粗多糖经离子交换柱分离得到中性多糖,再用Sephadex G-75凝胶层析柱根据分子量大小对中性多糖... 详细信息

目的:研究生晒参和红参中中性多糖及其分级组分的体外抗氧化活性。方法:用煎煮法分别从生晒参、100℃和120℃炮制的红参3个样品中提取粗多糖,粗多糖经离子交换柱分离得到中性多糖,再用Sephadex G-75凝胶层析柱根据分子量大小对中性多糖进行分级得到不同组分。通过1,1-二苯基-2-苦基肼基(DPPH)、OH自由基清除试验和还原能力试验(以FRAP值计)考察3个样品的中性多糖及其组分共9个样品的体外抗氧化活性,并以维生素C为阳性对照。结果:3种中性多糖分级后均得到Ⅰ和Ⅱ2种组分。中性多糖及其分级组分在一定质量浓度范围内均有一定的体外抗氧化活性,且活性随着质量浓度的增加而增强;其中120℃红参的中性多糖及其组分Ⅱ的活性最强,其对DPPH的半数清除浓度(IC_(50))分别为0.258、0.253 g/L,对OH自由基的IC_(50)分别为7.157、6.845 g/L,FRAP值分别为3.0、2.8 mmol/L(质量浓度为1.2 g/L时)。结论:120℃红参中中性多糖体外抗氧化活性强于100℃红参和生晒参,其中组分Ⅱ发挥主要抗氧化作用。

关键词：生晒参红参中性多糖分级体外抗氧化活性

HPLC-HRMS结合多元统计分析不同提取方法槐米提取物中黄酮类差异性成分

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天然产物研究与开发 2024年第12期36卷 2042-2050页

作者：肖禹圣常言言赵孟雅田璐李钠赵幻希修洋长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春130117

考察加热回流和超声辅助提取的槐米中黄酮类化合物的成分和含量差异。利用高效液相色谱-高分辨质谱(high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,HPLC-HRMS)技术建立芦丁、烟花苷、水仙苷和槲皮素等4种... 详细信息

考察加热回流和超声辅助提取的槐米中黄酮类化合物的成分和含量差异。利用高效液相色谱-高分辨质谱(high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,HPLC-HRMS)技术建立芦丁、烟花苷、水仙苷和槲皮素等4种黄酮类化合物的定性与定量分析方法。以4种化合物的绝对含量为指标优化提取条件,建立优化的加热回流和超声辅助提取方法。采用主成分分析和偏最小二乘-判别分析比较两种方法提取物之间的成分差异。结果显示,4种化合物具有不同的最优提取条件,加热回流和超声辅助提取的4种化合物总含量分别为245.82 mg/g和303.34 mg/g,其中加热回流适合提取槐米中烟花苷和水仙苷,超声辅助适合提取芦丁和槲皮素。两种方法的提取物中23种成分存在显著性差异,鉴定了其中9个差异化合物。研究结果明确了槐米提取物在两种常用提取方法下的差异性,为槐米中黄酮类成分的高效提取提供了有益参考。

关键词：槐米黄酮提取高效液相色谱-高分辨质谱多元统计分析

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红参红景天混合物提取工艺及其抗疲劳作用

食品工业科技 2019年第16期40卷 181-185,191页

作者：李晶朱娜郑飞赵幻希王楠孙红梅陆泽林越皓长春中医药大学吉林省人参科学研究院吉林长春130117 青岛市中心医院药学部山东青岛266042

目的:研究红参和红景天混合提取物(Red ginseng and Rhodiola crenulata,RR)的最佳提取工艺,并观察其抗疲劳功效。方法:采用加热回流提取法对红参、红景天进行混合提取,用正交试验法观察乙醇浓度、料液比、提取时间及提取次数对提取工... 详细信息

目的:研究红参和红景天混合提取物(Red ginseng and Rhodiola crenulata,RR)的最佳提取工艺,并观察其抗疲劳功效。方法:采用加热回流提取法对红参、红景天进行混合提取,用正交试验法观察乙醇浓度、料液比、提取时间及提取次数对提取工艺的影响,并对提取物中的人参总皂苷及红景天苷的含量进行分析,从中优选出最佳提取工艺。雄性昆明小鼠,随机分成空白对照组及高、中、低剂量组,进行力竭游泳实验,记录小鼠力竭游泳时间,检测血清尿素氮、血乳酸及肝糖原水平。结果:RR最佳提取工艺为乙醇浓度为80%,料液比为1∶10 g/m L,提取时间为120 min,提取次数为3次。以高剂量组为例,与空白对照组比较,RR可使小鼠力竭游泳时间显著延长3.17倍;使小鼠血清尿素氮和乳酸水平分别降低39.08%和31.20%,极显著升高肝糖原水平40.90%(p <0.01)。结论:本文得到了RR的最佳提取工艺,且确定了其具有抗疲劳作用,可为开发具有抗疲劳功能的保健食品提供依据。

关键词：红参红景天人参总皂苷红景天苷提取抗疲劳作用