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氚核磁共振波谱在氚标记甾族化合物制备中的应用

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分析测试通报 1990年第2期9卷 15-20页

作者：郑冬珠唐国忠殷林祥赵夏令中国科学院上海原子核研究所

本文介绍了十一种氚化甾族化合物的氚核磁共振谱。我们依照英国放化中心和英国萨里大学报道数据,(甾体骨架上的CH及CH_2各位置的谱线归属,应用了定位标记化合物作为对照)归属了其氚在化合物中标记的位置,根据其积分曲线定出了各位氚的... 详细信息

本文介绍了十一种氚化甾族化合物的氚核磁共振谱。我们依照英国放化中心和英国萨里大学报道数据,(甾体骨架上的CH及CH_2各位置的谱线归属,应用了定位标记化合物作为对照)归属了其氚在化合物中标记的位置,根据其积分曲线定出了各位氚的相对百分含量。同时图谱中又提供了立体构型的信息,为氚化甾族化合物制备过程中,催化剂的选择,实验条件的控制及反应机理等研究提供了理论依据。

关键词：氚标记甾族化合物氚谱核磁共振

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〔乙酰-~3H〕氯化乙酰胆碱的合成

原子能科学技术 1983年第6期 734-736页

作者：赵夏令刘景芝中国科学院上海原子核研究所

乙酰胆碱是人体内的重要神经传导介质。氚标记氯化乙酰胆碱可用来研究神经生理功能和大脑的思维与记忆功能。但氚标记的制备方法至今尚未见有文献报道。我们参照了碳-14标记的氯化乙酰胆碱的制备方法,设计了合成路线和安全简便的反应装... 详细信息

乙酰胆碱是人体内的重要神经传导介质。氚标记氯化乙酰胆碱可用来研究神经生理功能和大脑的思维与记忆功能。但氚标记的制备方法至今尚未见有文献报道。我们参照了碳-14标记的氯化乙酰胆碱的制备方法,设计了合成路线和安全简便的反应装置。首先合成了氚标记醋酸钠。然后与醋酸、醋酐共热进行基团交换。再将氚标记醋酸和醋酐与氯化胆碱发生乙酰化反应。经过分离纯化,得到高纯的氚标记氯化乙酰胆碱。放化纯度为99%,

关键词： [乙酰-~3H]氯化乙酰胆碱 PdO-BaSO4催化剂氚标记醋酸钠

氯化四唑蓝比色法测定微量2-脱氧-D-葡萄糖

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分析化学 1983年第3期 196-196页

作者：刘景芝赵夏令中国科学院上海原子核研究所

氯化四唑蓝是还原糖的灵敏试剂,可在加热的碱性溶液中与还原糖反应,生成不溶性的三苯福尔马散红色沉淀。2-脱氧D-葡萄糖虽也属还原糖,但还原性显著减弱。我们试用四唑蓝比色法对2-脱氧-D-葡萄糖进行了微量测定。改进了操作步骤,提高了... 详细信息

氯化四唑蓝是还原糖的灵敏试剂,可在加热的碱性溶液中与还原糖反应,生成不溶性的三苯福尔马散红色沉淀。2-脱氧D-葡萄糖虽也属还原糖,但还原性显著减弱。我们试用四唑蓝比色法对2-脱氧-D-葡萄糖进行了微量测定。改进了操作步骤,提高了灵敏度,而且数据稳定,重现性好。 (一)试剂

关键词：比色法葡萄糖右旋糖己糖试荆

氚标记强效镇痛剂N-[1-(β-羟基-β-苯乙基)-3-甲基-4-哌啶基]-N-丙酰苯胺的制备以及与阿片受体的结合试验

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药学学报 1982年第9期17卷 658-662页

作者：周德和倪崇虎吴益芝李志毅刘景芝唐国忠赵夏令中国科学院上海药物研究所中国科学院上海原子核研究所

本文报道以N-[1-(对-溴苯甲酰甲基)-3-甲基-4-哌啶基]-N-丙酰苯胺(Ⅲ)为前体,以PdO/BaSO作催化剂,用氚气进行卤—氚置换,氚化还原羰基的反应。反应产物经硅胶纸层析纯化后,用甲基橙比色法定量测定,得到N-{1-[β-羟基-β-氚-β-(对-氚苯... 详细信息

本文报道以N-[1-(对-溴苯甲酰甲基)-3-甲基-4-哌啶基]-N-丙酰苯胺(Ⅲ)为前体,以PdO/BaSO作催化剂,用氚气进行卤—氚置换,氚化还原羰基的反应。反应产物经硅胶纸层析纯化后,用甲基橙比色法定量测定,得到N-{1-[β-羟基-β-氚-β-(对-氚苯基)乙基]-3-甲基-4-哌啶基}-N-丙酰苯胺(Ⅳ,[~3H]F-7302),其比放射性为59 Ci/mM,放化纯度为98％。[~3H]F-7302与小鼠脑内阿片受体的特异性结合在浓度为4.5×10M时达到饱和,解离常数Kd=1.25×10M,最大结合量B=93.08×10M/g蛋白,其特异性结合与非特异性结合比值达10～15。

关键词： N-[1-(β-羟基-卢-苯乙基)-3-甲基-4-哌啶基]-N-丙酰苯胺氚标记镇痛阿片受体

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氚标记伯氨喹磷酸盐的制备

复旦学报(医学版) 1986年第6期 458-460页

作者：沈德福马远鸣赵夏令中国科学院上海原子核研究所上海医科大学药学院物理化学教研室

本文报道用氚气与磷酸伯氨喹在二氧六环溶液中进行催化同位素交换制备氚标记伯氨喹磷酸盐([~3H]PQ),所得产品的放射性比度为4.4×10Bq/mmol,其放化纯度为95％以上,都比国外报道为高。经质谱证实[~3H]标记位置可能在喹啉环上,得率为40％... 详细信息

本文报道用氚气与磷酸伯氨喹在二氧六环溶液中进行催化同位素交换制备氚标记伯氨喹磷酸盐([~3H]PQ),所得产品的放射性比度为4.4×10Bq/mmol,其放化纯度为95％以上,都比国外报道为高。经质谱证实[~3H]标记位置可能在喹啉环上,得率为40％以上。

关键词：伯氨喹磷酸盐 [~3H]-标记伯氨喹催化同位素交换质谱

^(13)C-呼气试验在胃排空速率测定中的应用

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现代诊断与治疗 2000年第5期11卷 285-287页

作者：王惠琼唐国忠赵夏令中国科学院上海原子核研究所上海201800

本文综述了13C 呼气试验在胃排空速率测定中的应用概况、实验方法、优点及临床应用等 ,旨在引起研究者的广泛注意 ,并开展其方法学及临床应用的研究工作。

关键词： ^13C-呼气试验胃排空速率诊断

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自制含硅胶滤纸在生化分子层析中的应用

化学通报 1980年第5期 32-33页

作者：赵夏令刘景芝中国科学院上海原子核研究所

目前,纸层析与薄层层析是微量物质分析分离中最常用的技术。近二十年来,尽管有关纸层析的报道比薄层层析相应减少,也有人预言薄层层析将会取代纸层析,但也有学者持有不同看法,认为纸层析在使用上既经济又方便的特色不能抹煞,并指出它很... 详细信息

目前,纸层析与薄层层析是微量物质分析分离中最常用的技术。近二十年来,尽管有关纸层析的报道比薄层层析相应减少,也有人预言薄层层析将会取代纸层析,但也有学者持有不同看法,认为纸层析在使用上既经济又方便的特色不能抹煞,并指出它很有发展前途。其中之一就是将纸层析与薄层层析二者结合起来,含硅胶的层析滤纸(以下简称硅胶纸)的应用就

关键词：硅胶溶剂系统层析色层分析层析谱滤纸工业用纸

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[14C-氰基]-杀灭菊酯的合成

核农学报 1986年第1期 51-54页

作者：尤大伟范国平赵夏令中国科学院上海原子核研究所

引言杀灭菊酯是近年来发展较决的一种高效、低毒、低残留、用药量少、杀虫广谱的非菊酸型拟除虫菊酯杀虫剂。对有机氯、有机磷和氨基甲酸酯农药产生抗药性的害虫特别有效。适用于棉花、水稻、果树、大豆、玉米、蔬菜等作物及家畜、卫生... 详细信息

引言杀灭菊酯是近年来发展较决的一种高效、低毒、低残留、用药量少、杀虫广谱的非菊酸型拟除虫菊酯杀虫剂。对有机氯、有机磷和氨基甲酸酯农药产生抗药性的害虫特别有效。适用于棉花、水稻、果树、大豆、玉米、蔬菜等作物及家畜、卫生害虫的防治。对人、畜毒性极少。为了研究它在生物体内的分布,环境中的残留,以及杀虫机理,我们合成了[C-氰

关键词：氰基氰根反应式