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全二维气相色谱法快速测定车用汽油中的12种添加剂

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理化检验（化学分册） 2020年第11期56卷 1145-1151页

作者：李淑娟李红俊赵双宏胡修德宁夏计量质量检验检测研究院国家煤化工产业计量测试中心银川750411 宁夏大学省部共建煤炭高效利用和绿色化工国家重点实验室银川750021

建立了一种采用全二维气相色谱法测定车用汽油中的12种添加剂(包括3种酯类、6种苯胺类、3种有机金属类添加剂)的方法。汽油样品直接进样后,将经一维HP-INNOWAX色谱柱分离出的分析物以脉冲的方式流出到二维DB-17ms色谱柱中进行再次分离,... 详细信息

建立了一种采用全二维气相色谱法测定车用汽油中的12种添加剂(包括3种酯类、6种苯胺类、3种有机金属类添加剂)的方法。汽油样品直接进样后,将经一维HP-INNOWAX色谱柱分离出的分析物以脉冲的方式流出到二维DB-17ms色谱柱中进行再次分离,得到的目标分析物用氢火焰离子化检测器(FID)测定。采用内标法定量,采用基质匹配法配制混合标准溶液系列。结果显示:标准曲线的线性范围为50~2000mg·L^-1,相关系数均在0.9990以上,检出限(3S/N)为12.87~24.82mg·L^-1。对空白汽油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为94.4%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.44%~4.0%。将用GB/T 32693-2016、GB/T 33646-2017及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分别测得的2个实际样品中酯类添加剂、苯胺类添加剂、金属元素的结果同该方法的进行比对,95%的置信水平得到的F检验和t检验结果显示:该方法和其他3种方法测定结果的精密度无显著性差异;该方法和GB/T 33646-2017及ICP-AES测定结果无显著性差异,由于GB/T 32693-2016测定值偏低,和该方法存在显著性差异。

关键词：直接进样全二维气相色谱法酯类添加剂苯胺类添加剂有机金属类添加剂车用汽油

全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定性定量分析柴油中的多环芳烃

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理化检验（化学分册） 2023年第10期59卷 1180-1186页

作者：代静李红俊赵双宏胡修德叶农宁夏计量质量检验检测研究院(国家煤化工产业计量测试中心) 银川750411 宁夏大学银川750021

提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37种定性化合... 详细信息

提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明:柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对柴油样品进行回收试验,回收率为95.7%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~4.3%。方法用于7种实际柴油样品分析,并与NB/SH/T 0806-2022进行比对,结果显示两种方法测定值的相对误差绝对值均不大于5.0%。

关键词：全二维气相色谱氢火焰离子化检测器柴油多环芳烃定性定量

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计量服务新型煤化工产业高质量发展的思考

中国计量 2021年第9期 49-51页

作者：叶农赵双宏李财虎宁夏计量质量检验检测研究院

一、新型煤化工的界定及技术煤化工是以煤为原料,经过化学加工使煤转化为气体、液体、固体并进一步加工成一系列化工产品的工业过程。按照产业发展成熟度和发展历程,煤化工可分为传统煤化工和新型煤化工两大类。主要技术包括煤制油技术... 详细信息

一、新型煤化工的界定及技术煤化工是以煤为原料,经过化学加工使煤转化为气体、液体、固体并进一步加工成一系列化工产品的工业过程。按照产业发展成熟度和发展历程,煤化工可分为传统煤化工和新型煤化工两大类。主要技术包括煤制油技术、煤制气技术及煤制化学品等技术内容。煤制油技术、煤制气技术主要有直接法和间接法两种技术路径,煤制化学品的产品有烯烃、甲醇、二甲醚、芳烃、乙二醇等。新型煤化工具有生产技术先进、转化效率高、生产过程环保、系统管理优化、产品品质优良等特点。

关键词：计量服务煤制油技术化学加工化工产品技术路径煤化工煤制气系统管理

四极杆电感耦合等离子体质谱仪检出限的测量不确定度评定

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中国计量 2022年第3期 105-107,128页

作者：张兴军彭欣赵双宏宁夏计量质量检验检测研究院

一、实验过程1.校准依据及评定对象实验依据JJF1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》对电感耦合等离子体质谱仪进行评定。

关键词：电感耦合等离子体质谱仪测量不确定度评定校准规范实验依据检出限

直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定车用汽油中铁、锰、铅的含量

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理化检验（化学分册） 2023年第9期59卷 1067-1072页

作者：李财虎王伟赵双宏王文华冯莉莉宁夏计量质量检验检测研究院银川750411 国家煤化工产业计量测试中心银川750411

为解决采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定车用汽油中铁、锰、铅含量时易出现熄火、点不燃、结果不稳定等问题,优化了稀释剂、稀释比[样品与5mg·L^(-1)钴内标工作溶液(稀释剂为煤油)质量比]和定量方式,提出了题示方法。... 详细信息

为解决采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定车用汽油中铁、锰、铅含量时易出现熄火、点不燃、结果不稳定等问题,优化了稀释剂、稀释比[样品与5mg·L^(-1)钴内标工作溶液(稀释剂为煤油)质量比]和定量方式,提出了题示方法。取5g车用汽油样品,按照稀释比1∶9加入5mg·L^(-1)钴内标工作溶液45g,混合均匀后用有机物进样系统进样,在射频功率1300W、冷却气流量16.0L·min^(-1)、辅助气流量1.1L·min^(-1)、雾化气流量0.4L·min^(-1)下测量238.204,257.610,220.353nm处铁、锰、铅谱线强度,内标法定量。结果显示:3种目标元素的质量分数均在0.20~5.00mg·kg^(-1)内与对应的谱线强度比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04~0.06mg·kg^(-1)。对空白汽油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为93.8%~106%,重复性和再现性试验结果均在重复性限和再现性限以内。方法用于6个实际样品的分析,3种目标元素的检出量和标准方法GB/T 8020-2015(检测铅)、SH/T 0711-2019(检测锰)、SH/T 0712-2002(检测铁)所得结果的相对误差的绝对值均在6.5%以内。

关键词：煤油稀释电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 铁锰铅车用汽油

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阴离子型水煤浆分散剂的研究进展

精细石油化工 2024年第2期41卷 77-80页

作者：张四鹏王炳赵双宏李财虎金芳李红俊宁夏计量质量检验检测研究院宁夏银川750101 国家煤化工产业计量测试中心宁夏银川750101

综述了阴离子型水煤浆分散剂的研究现状,介绍了常见的阴离子分散剂的种类及其作用机理。根据煤粒之间相互作用,对煤特性、水煤浆煤颗粒之间的相互作用、分散剂吸附过程中的煤水相互作用和空间效应进行了详细分析。从结构与性能的关系出... 详细信息

综述了阴离子型水煤浆分散剂的研究现状,介绍了常见的阴离子分散剂的种类及其作用机理。根据煤粒之间相互作用,对煤特性、水煤浆煤颗粒之间的相互作用、分散剂吸附过程中的煤水相互作用和空间效应进行了详细分析。从结构与性能的关系出发,对水煤浆分散剂的选择和制备提出了研究方向。

关键词：水煤浆阴离子分散剂机理分析

气相色谱-质谱法测定汽油中4种金属抗爆剂的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第10期58卷 1154-1158页

作者：张兴军李财虎王伟邢雅琴赵双宏冯莉莉宁夏计量质量检验检测研究院银川750411 国家煤化工产业计量测试中心银川750411

提出了气相色谱-质谱法测定汽油中四乙基铅、二茂铁、环戊二烯三羰基锰、甲基环戊二烯三羰基锰等4种金属抗爆剂含量的方法。汽油样品中加入一定量的己二酸二乙酯(内标)溶液,使其质量浓度为2.00 mg·L^(-1),待仪器稳定后,吸取1μL进行测... 详细信息

提出了气相色谱-质谱法测定汽油中四乙基铅、二茂铁、环戊二烯三羰基锰、甲基环戊二烯三羰基锰等4种金属抗爆剂含量的方法。汽油样品中加入一定量的己二酸二乙酯(内标)溶液,使其质量浓度为2.00 mg·L^(-1),待仪器稳定后,吸取1μL进行测定。4种目标物在HP-PONA色谱柱上以程序升温条件分离,质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性,特征定量离子结合内标法定量。结果显示:4种金属抗爆剂工作曲线的线性范围为0.10~50.00 mg·L^(-1),检出限为(3S/N)为0.0186~0.0301 mg·L^(-1);选择8家实验室,对7个加标浓度水平的样品进行精密度试验,结果表明无界外样品和界外实验室,并给出了方法的重复性限和再现性限;选择6家实验室,对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种金属抗爆剂的回收率为95.1%~108%,回收率的相对标准偏差(n=6)为1.2%~3.8%;按照试验方法和原子吸收光谱法(GB/T 8020-2015、SH/T 0712-2002、SH/T 0711-2019)对6个空白加标汽油样品中的铅、锰、铁进行测定,试验方法所得回收率更接近100%。

关键词：气相色谱-质谱法金属抗爆剂汽油

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煤化工高盐废水COD检测技术研究进展

山东化工 2021年第19期50卷 106-108页

作者：张兴军王伟赵双宏李财虎国家煤及煤化工产品质量监督检验中心(宁夏) 宁夏银川750000 国家煤化工产业计量测试中心宁夏银川750000 宁夏计量质量检验检测研究院宁夏银川750000

随着煤化工行业的快速发展,煤化工行业产生的高盐废水检测问题困扰着废水质检技术的持续发展。文章主要围绕着煤化工高盐废水中化学需氧量(chemical oxygen demand,以下简称COD)检测技术进行了研究,分类比较与探讨了各检测方法的利弊及... 详细信息

随着煤化工行业的快速发展,煤化工行业产生的高盐废水检测问题困扰着废水质检技术的持续发展。文章主要围绕着煤化工高盐废水中化学需氧量(chemical oxygen demand,以下简称COD)检测技术进行了研究,分类比较与探讨了各检测方法的利弊及消除氯离子干扰的方法等。介绍了高盐废水COD检测的新技术和新方法,旨在提升方法的便捷性、准确度及可批量检测,为当代煤化工企业高盐废水质检问题提供检测方法依据。同时展望了煤化工高盐废水检测技术的未来研究和发展方向。

关键词：高盐废水 COD 标准法光谱法试剂法

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浅析宁夏车用汽油产品风险监测

中国计量 2018年第12期 89-90页

作者：赵双宏简敏捷王文华李红俊王克清宁夏回族自治区计量质量检验检测研究院

一、常见非法添加物及其危害车用汽油非法添加物是指车用汽油国家标准中没有明确规定限量加入或者禁止加入的一些化学成分,虽然该种添加物的加入可能使汽油的质量能够符合国家标准,但是对车辆的使用性能、环境污染等可能会带来一些潜在... 详细信息

一、常见非法添加物及其危害车用汽油非法添加物是指车用汽油国家标准中没有明确规定限量加入或者禁止加入的一些化学成分,虽然该种添加物的加入可能使汽油的质量能够符合国家标准,但是对车辆的使用性能、环境污染等可能会带来一些潜在的影响和危害。

关键词：车用汽油风险监测产品宁夏国家标准添加物化学成分使用性能