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荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用

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色谱 2006年第5期24卷 456-461页

作者：赵先恩索有瑞丁晨旭朱芳孙菁赵文臣孙学军尤进茂中国科学院西北高原生物研究所曲阜师范大学化学科学学院山东曲阜273165

合成了新的荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基眯唑[4，5-f]9，10-菲（TSEPIP），并将其作为柱前衍生化试剂，在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链（C20～C30）游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用... 详细信息

合成了新的荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基眯唑[4，5-f]9，10-菲（TSEPIP），并将其作为柱前衍生化试剂，在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链（C20～C30）游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源（APCI）的正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤及3种苔藓（东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓）中FFA组分的定量结果表明，苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸。荧光检测的激发波长和发射波长分别为260nm和380nm。线性回归系数大于0．9996．检测限为26．19～76．67fmol。所建立的方法具有良好的重现性．对实际样品的测定结果令人满意。

关键词：高效液相色谱-质谱法荧光衍生试剂荧光检测柱前衍生长链脂肪酸

柠条锦鸡儿籽油超临界CO_2流体萃取及成分分析

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中国粮油学报 2012年第8期27卷 65-68,103页

作者：强伟赵先恩王洪伦尤进茂周昌范索有瑞中国科学院西北高原生物研究所西宁810001 中国科学院研究生院北京100049 中国科学院长春应用化学研究所长春130022

采用超临界CO2流体萃取技术对柠条锦鸡儿籽油进行萃取,并运用响应面法优化工艺条件。同时采用HPLC-APCI-MS柱前衍生法分析柠条锦鸡儿籽油的组成。结果表明,超临界CO2流体萃取柠条锦鸡儿籽油的最佳工艺条件为萃取压力35 MPa,萃取温度45℃... 详细信息

采用超临界CO2流体萃取技术对柠条锦鸡儿籽油进行萃取,并运用响应面法优化工艺条件。同时采用HPLC-APCI-MS柱前衍生法分析柠条锦鸡儿籽油的组成。结果表明,超临界CO2流体萃取柠条锦鸡儿籽油的最佳工艺条件为萃取压力35 MPa,萃取温度45℃,萃取时间70 min,在此条件下柠条锦鸡儿籽油萃取率为6.70%;柠条锦鸡儿籽油主要由不饱和脂肪酸组成,含量为71.84%,其中亚油酸与油酸含量最高,分别为51.79%和17.03%。

关键词：超临界CO2萃取柠条锦鸡儿籽油响应面法 HPLC-APCI-MS柱前衍生成分分析

高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定土壤和苔藓中的脂肪酸

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分析化学 2006年第2期34卷 150-154页

作者：赵先恩李玉林索有瑞石运伟陈向明张海峰孙学军尤进茂中国科学院西北高原生物研究所中国科学院西北高原生物研究所曲阜273165 曲阜师范大学化学科学学院西宁810001

以吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯（AETS）作荧光衍生化试剂,建立了灵敏、简单的游离脂肪酸反相高效液相色谱测定方法。在Ec lipse XDB-C8色谱柱上,实现了19种游离脂肪酸（FFA）衍生物的完全基线分离。选取AETS摩尔数为脂肪酸的6倍,以DMF作... 详细信息

以吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯（AETS）作荧光衍生化试剂,建立了灵敏、简单的游离脂肪酸反相高效液相色谱测定方法。在Ec lipse XDB-C8色谱柱上,实现了19种游离脂肪酸（FFA）衍生物的完全基线分离。选取AETS摩尔数为脂肪酸的6倍,以DMF作溶剂,在85℃条件下以K2CO3作催化剂可获得稳定的荧光产物,条件温和、衍生产率高。利用柱后在线串联质谱以APC I大气压化学电离源正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤和3种苔藓植物中（树藓、狭叶绢藓、曲尾藓）FFA组分定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的游离脂肪酸。荧光检测的激发和发射波长分别为404 nm和440 nm。绝大多数脂肪酸的线性相关系数大于0.9996,检出限为12.3;3.7 fmol。本方法具有良好的重现性,用于实际样品测定,结果满意。

关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生脂肪酸

藏药波棱瓜籽油脂中脂肪酸的HPLC与GC-MS分析

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藏药波棱瓜籽油脂中脂肪酸的HPLC与GC-MS分析

分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物

西北地区第五届色谱学术报告会暨甘肃省第十届色谱年会

作者：赵先恩王洪伦索有瑞中国科学院西北高原生物研究所中国科学院研究生院

分别采用柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)和气相色谱质谱法 (GC-MS),分析了超临界 CO萃取得到的藏药波棱瓜籽油脂中脂肪酸的成分.用荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSPP)作为柱前衍生化试剂... 详细信息

分别采用柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)和气相色谱质谱法 (GC-MS),分析了超临界 CO萃取得到的藏药波棱瓜籽油脂中脂肪酸的成分.用荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSPP)作为柱前衍生化试剂对39种饱和与不饱和脂肪酸标品进行衍生,经梯度洗脱实现了39种游离脂肪酸(FFA)衍生物完全分离, 使用外标法定量,建立了同时测定39种脂肪酸绝对含量的方法,对超临界 CO萃取结合正交实验得到的波棱瓜籽油样品及超声波萃取与微波回流萃取油脂中的脂肪酸进行了定量分析,对比了这些样品中油酸、亚油酸、亚麻酸的质量百分含量及不饱和脂肪酸占总脂肪酸的含量.结果表明,波棱瓜籽油中油酸、亚油酸、亚麻酸质量百分含量分别高达34.65%(147.14 mg/g,下同)、22.35%(97.03 mg/g)、20.86%(88.56mg/g),不饱和脂肪酸占总脂肪酸的79%. 同时,采用 GC-MS 分析,对比了酸催化与碱催化的甲酯化法分析波棱瓜籽油中脂肪酸的优劣,得出了 GC-MS 分析波棱瓜籽油脂肪酸的条件,并讨论了液相色谱与气质联用分析脂肪酸的特点.

关键词：波棱瓜超临界 CO2萃取籽油脂肪酸高效液相色谱-荧光检测气相色谱-质谱

来源： cnki会议评论

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色谱 2014年第6期32卷 623-628页

作者：王晓燕亓伟梅赵先恩吕涛王西亚郑龙芳闫业浩尤进茂山东省生命有机分析重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院山东曲阜273165 莱芜职业技术学院化工教研室山东莱芜271100 中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810001

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生... 详细信息

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。

关键词：分散液液微萃取衍生化高效液相色谱荧光检测酚类化合物内分泌干扰物环境水样

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毛细管气相色谱内标法测定沙棘油中的脂肪酸

中国粮油学报 2008年第1期23卷 198-202页

作者：张凤枰索有瑞王洪伦赵先恩涂杰张蓉健国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所成都610031 中国科学院西北高原生物研究所西宁810001

建立了以十七烷酸甲酯为内标物，用毛细管气相色谱同时测定沙棘油中六种脂肪酸（棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸）的方法。样品经氢氧化钾-甲醇皂化、三氟化硼-甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯，以DM—FFAP毛细管柱... 详细信息

建立了以十七烷酸甲酯为内标物，用毛细管气相色谱同时测定沙棘油中六种脂肪酸（棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸）的方法。样品经氢氧化钾-甲醇皂化、三氟化硼-甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯，以DM—FFAP毛细管柱分离，火焰离子化检测器测定。用保留时间定性，内标法定量。结果表明，在所选择的色谱条件下，上述脂肪酸在10min内获得较好的分离；六种脂肪酸的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系，相关系数均大于0．9998；样品加标回收率（n=6）为92．1％～101．4％；相对标准偏差为2．37％～4．19％；最低检出限为4．0mg／L。该方法操作简便、快速、准确，适合批量样品的测定。

关键词：毛细管气相色谱内标法脂肪酸沙棘油

顶空固相微萃取-气质联用技术分析5种荷花的挥发性成分

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分析试验室 2011年第6期30卷 54-56页

作者：徐双双赵先恩刘玉芹杜金华王晓山东农业大学食品科学与工程学院泰安271018 山东省分析测试中心山东省大型精密分析仪器应用技术重点实验室济南250014

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析测定了5个品种荷花中的挥发性成分。考察了不同萃取头和萃取温度对荷花挥发性成分萃取的影响,选用65μm PDMS/DVB SPME萃取头和25℃室温萃取荷花中的挥发性成分得到较好的... 详细信息

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析测定了5个品种荷花中的挥发性成分。考察了不同萃取头和萃取温度对荷花挥发性成分萃取的影响,选用65μm PDMS/DVB SPME萃取头和25℃室温萃取荷花中的挥发性成分得到较好的萃取效果。应用峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量,5个品种共鉴定出74种挥发性成分,主要为烷烃类、烯烃类和醇类物质,占总峰面积的90%以上。5个品种主要的挥发性成分类似,但其种类和含量均存在差异,其中洪湖红莲含量最高的是4-甲基-1-(1-甲基乙基)-,双环[3.1.0]己烷,黄牡丹含量最高的为β-水芹烯,另外3个品种含量最高的均为十五烷。

关键词：荷花挥发性成分顶空固相微萃取气质联用

HPLC-DAD-MSn快速分析黄酮类物质的研究进展

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HPLC-DAD-MSn快速分析黄酮类物质的研究进展

同位素编码衍生-分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测大鼠脑微透析液中儿茶酚胺

西北地区第六届色谱学术报告会甘肃省第十一届色谱年会

作者：郑杰赵先恩史俊友索有瑞中国科学院西北高原生物研究所中国科学院研究生院山东省科学院分析测试中心

近年来,High performance liquid chromatography-diode array detector-mass spectrometry(HPLC-DAD-MS)串联技术在黄酮类化合物的结构快速鉴定上得到成功应用,其具有高灵敏度、快速及准确的特点,己成为目前最有效的快速鉴定黄酮类化... 详细信息

近年来,High performance liquid chromatography-diode array detector-mass spectrometry(HPLC-DAD-MS)串联技术在黄酮类化合物的结构快速鉴定上得到成功应用,其具有高灵敏度、快速及准确的特点,己成为目前最有效的快速鉴定黄酮类化合物的方法。本文综述了HPLC-DAD-MS串联技术鉴定黄酮类化合物结构的进展。

关键词：黄酮结构鉴定高效液相色谱/串联质谱

来源： cnki会议评论

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分析测试学报 2015年第9期34卷 1014-1020页

作者：亓伟梅赵先恩亓永孙志伟陈光尤进茂索有瑞莱芜职业技术学院化工教研室山东莱芜271100 山东省生命有机分析重点实验室山东省高校绿色天然产物与医药中间体开发重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院山东曲阜273165 中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810001

为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多... 详细信息

为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多巴胺（DA）、肾上腺素（EP）和去甲肾上腺素（NE）的分析方法。分别以d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和对照品,混合后采用分散液液微萃取技术富集净化,再进行UHPLC-MS/MS检测,以d3-MASC衍生物作为相应d0-MASC衍生物的内标物进行定量。结果表明,在p H 10.8乙腈水溶液中于37℃衍生反应3 min,即可实现待测物的完全分离与检测,3种儿茶酚胺化合物的线性范围为0.02~10.0 nmol/L,相关系数大于0.995,检出限为0.005~0.010 nmol/L,定量下限为0.018~0.040 nmol/L。该方法与已报道方法相比具有显著优势,能够满足大鼠脑微透析液中儿茶酚胺的检测要求。

关键词：活体微透析帕金森病多反应监测模式(MRM) 稳定同位素标记