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脂肪胺的高效液相色谱分离及质谱鉴定

色谱 2005年第6期23卷 642-645页

作者：陈向明石运伟赵先恩张海峰尤进茂曲阜师范大学化学科学学院山东曲阜273165

采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性.以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)为缩合剂,在50... 详细信息

采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性.以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)为缩合剂,在50 ℃条件下衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物.激发波长和发射波长分别为333 nm和390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤和污水中脂肪胺的定性及其含量的测定.脂肪胺的线性相关系数大于0.999 3,检测限为12～28 fmol.

关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生脂肪胺

可见光诱导α-重氮酯的脱氮氧合反应构建α-氧代酰亚胺酯

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有机化学 2022年第8期42卷 2462-2470页

作者：刘瑞生付双敏楚秀民张灵莉丁柔赵先恩岳会兰魏伟曲阜师范大学化学与化工学院山东曲阜273165 中国科学院藏药研究重点实验室中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810008

报道了一种可见光诱导下α-重氮酯与N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHI)的脱氮氧合反应构建α-氧代酰亚胺酯化合物的方法.该反应采用3W蓝色LEDs灯为可见光源,无需任何光催化剂,室温下在1,4-二氧六环溶剂中可以有效合成一系列α-氧代酰亚胺酯化合... 详细信息

报道了一种可见光诱导下α-重氮酯与N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHI)的脱氮氧合反应构建α-氧代酰亚胺酯化合物的方法.该反应采用3W蓝色LEDs灯为可见光源,无需任何光催化剂,室温下在1,4-二氧六环溶剂中可以有效合成一系列α-氧代酰亚胺酯化合物.有趣的是,当四氢呋喃作为溶剂时,四氢呋喃参与的三组分开环产物可以获得中等至良好的收率.该反应放大到克级规模仍保持良好的反应效率,表明该方法具有合成α-氧代酰亚胺酯的实际应用潜力.

关键词：可见光 α-重氮酯 N-羟基邻苯二甲酰亚胺 α-氧代酰亚胺酯

10种芳香化合物的分离及紫外和荧光光谱研究

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化学试剂 2007年第5期29卷 260-262页

作者：赵先恩索有瑞张海峰尤进茂中国科学院西北高原生物研究所曲阜师范大学化学科学学院山东曲阜273165

采用反相高效液相色谱梯度洗脱,在SinoChrom ODS-BP型色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)上,实现了包括5种荧光衍生试剂母体分子(咔唑、1,2-苯并-3,4-二氢咔唑、吖啶酮、2-苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑、吡唑并[3,4-b]-7-甲基喹啉)在内的10种含... 详细信息

采用反相高效液相色谱梯度洗脱,在SinoChrom ODS-BP型色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)上,实现了包括5种荧光衍生试剂母体分子(咔唑、1,2-苯并-3,4-二氢咔唑、吖啶酮、2-苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑、吡唑并[3,4-b]-7-甲基喹啉)在内的10种含氮芳香化合物的基线分离。通过测定每种物质的紫外吸收曲线,得到了它们的最大紫外吸收波长和摩尔吸光系数(ε),并探讨了分子结构、摩尔吸光系数(ε)和灵敏度之间的关系。扫描了它们的荧光激发和发射光谱,得出了它们的最大激发波长和发射波长。

关键词：芳香化合物高效液相色谱分离紫外摩尔吸光系数(ε) 荧光

闪式提取HPLC-DAD测定金银花中绿原酸和木犀草苷

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分析试验室 2010年第S1期29卷 77-80页

作者：赵先恩耿岩玲王岱杰李圣波刘建华王晓山东省科学院山东省分析测试中心济南250014 山东亚特生态技术有限公司临沂266071

采用闪式提取法和超声提取法分别提取金银花及其叶中的绿原酸和木犀草苷,建立HPLC-DAD分析方法进行评价,为金银花药材及相关产品的快速质量控制探索新方法。采用乙腈-1%甲酸水溶液体系经梯度洗脱,在AgilentC18色谱柱上实现了绿原酸和木... 详细信息

采用闪式提取法和超声提取法分别提取金银花及其叶中的绿原酸和木犀草苷,建立HPLC-DAD分析方法进行评价,为金银花药材及相关产品的快速质量控制探索新方法。采用乙腈-1%甲酸水溶液体系经梯度洗脱,在AgilentC18色谱柱上实现了绿原酸和木犀草苷的同时基线分离,绿原酸在3.96~253.2μg/mL(326 nm,R=0.9998)、木犀草苷在0.53~34μg/mL(350 nm,R=0.9997)范围内具有良好的线性关系,方法具有良好的精密度和回收率。闪式提取3 min,金银花及其叶中绿原酸和木犀草苷的提取率均略高于超声提取法(超声3次×45 min,浸泡16 h)。组织破碎闪式提取法为金银花药材中绿原酸和木樨草苷的快速提取及质量控制提供了一种新方法。

关键词：闪式提取金银花绿原酸木犀草苷超声提取 HPLC-DAD

固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱

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中草药 2011年第6期42卷 1066-1068页

作者：郑振佳王晓王明林王珊珊赵先恩山东农业大学食品科学与工程学院山东泰安271018 Ih东省科学院中药过程控制研究中心山东省分析测试中心山东济南250014

目的建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱(SPE-RRLC-Q-TOF)联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取(SPE)小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch ... 详细信息

目的建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱(SPE-RRLC-Q-TOF)联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取(SPE)小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经快速分离液相-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF)分析。结果分离并检测了9种生物碱。结论快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分。

关键词：固相萃取快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱荷叶生物碱阳离子交换

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毛细管气相色谱内标法测定核桃油中的脂肪酸

天然产物研究与开发 2007年第B8期19卷 262-267页

作者：张凤枰索有瑞赵先恩王洪伦涂杰张蓉健国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所成都610031 中国科学院西北高原生物研究所西宁810001 四川大学轻纺与食品学院成都610065

测定了核桃油的脂肪酸组成，建立了以十七烷酸甲酯为内标物，用毛细管气相色谱同时测定核桃油五种脂肪酸（棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸）的方法。样品经氢氧化钾．甲醇皂化、三氟化硼．甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯，以D... 详细信息

测定了核桃油的脂肪酸组成，建立了以十七烷酸甲酯为内标物，用毛细管气相色谱同时测定核桃油五种脂肪酸（棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸）的方法。样品经氢氧化钾．甲醇皂化、三氟化硼．甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯，以DM-FFAP毛细管柱分离，火焰离子化检测器测定。用保留时间定性，内标法定量。结果表明，在所选择的条件下，核桃油脂肪酸在10min内能获得较好的分离；五种脂肪酸的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系，相关系数均大于0．998；样品加标回收率（n=6）为92．5％-100．3％，相对标准偏差为2．41％-4．31％。该方法操作简便、快速、准确，适合批量样品的测定。

关键词：毛细管气相色谱法内标法脂肪酸核桃油

荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用

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色谱 2006年第5期24卷 456-461页

作者：赵先恩索有瑞丁晨旭朱芳孙菁赵文臣孙学军尤进茂中国科学院西北高原生物研究所曲阜师范大学化学科学学院山东曲阜273165

合成了新的荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基眯唑[4，5-f]9，10-菲（TSEPIP），并将其作为柱前衍生化试剂，在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链（C20～C30）游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用... 详细信息

合成了新的荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基眯唑[4，5-f]9，10-菲（TSEPIP），并将其作为柱前衍生化试剂，在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链（C20～C30）游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源（APCI）的正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤及3种苔藓（东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓）中FFA组分的定量结果表明，苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸。荧光检测的激发波长和发射波长分别为260nm和380nm。线性回归系数大于0．9996．检测限为26．19～76．67fmol。所建立的方法具有良好的重现性．对实际样品的测定结果令人满意。

关键词：高效液相色谱-质谱法荧光衍生试剂荧光检测柱前衍生长链脂肪酸

微孔草籽油的超临界CO_2流体萃取及HPLC-MS分析

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中国野生植物资源 2009年第6期28卷 52-56页

作者：曹越赵先恩索有瑞中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810008 中国科学院研究生院北京100049 青海大学医学院药学系青海西宁810001 山东省分析测试中心山东济南250014

利用超临界CO2萃取微孔草籽油,并对籽油进行了HPLC/MS分析。实验确定的最佳超临界CO2流体萃取条件是:萃取温度45℃,萃取压力20MPa,CO2流量为35～40kg/h,萃取时间120min,在此条件下白刺籽油的萃取率为16.12%。利用HPLC/MS对微孔草籽油分... 详细信息

利用超临界CO2萃取微孔草籽油,并对籽油进行了HPLC/MS分析。实验确定的最佳超临界CO2流体萃取条件是:萃取温度45℃,萃取压力20MPa,CO2流量为35～40kg/h,萃取时间120min,在此条件下白刺籽油的萃取率为16.12%。利用HPLC/MS对微孔草籽油分析,发现其不饱和脂肪酸的相对含量高达73.19%。比较了超临界CO2萃取微孔草籽油油样和石油醚萃取微孔草籽油油样的理化性质,发现超临界CO2流体萃取的籽油质量优于传统溶剂萃取的籽油。

关键词：微孔草超临界CO2萃取不饱和脂肪酸 HPLC/MS分析

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花色苷化学研究进展

天然产物研究与开发 2011年第5期23卷 970-978页

作者：郑杰丁晨旭赵先恩索有瑞中国科学院西北高原生物研究所西宁810001 中国科学院研究生院北京100049 山东省科学院分析测试中心济南250014

本文以近期研究报道作为基础从花色苷的化学性质、提取与分离技术、鉴定技术三个方面对花色苷化合物的化学研究进展做一系统综述。

关键词：花色苷高效液相色谱高速逆流色谱质谱核磁共振进展