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可见光诱导α-重氮酯的脱氮氧合反应构建α-氧代酰亚胺酯

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有机化学 2022年第8期42卷 2462-2470页

作者：刘瑞生付双敏楚秀民张灵莉丁柔赵先恩岳会兰魏伟曲阜师范大学化学与化工学院山东曲阜273165 中国科学院藏药研究重点实验室中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810008

报道了一种可见光诱导下α-重氮酯与N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHI)的脱氮氧合反应构建α-氧代酰亚胺酯化合物的方法.该反应采用3W蓝色LEDs灯为可见光源,无需任何光催化剂,室温下在1,4-二氧六环溶剂中可以有效合成一系列α-氧代酰亚胺酯化合... 详细信息

报道了一种可见光诱导下α-重氮酯与N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHI)的脱氮氧合反应构建α-氧代酰亚胺酯化合物的方法.该反应采用3W蓝色LEDs灯为可见光源,无需任何光催化剂,室温下在1,4-二氧六环溶剂中可以有效合成一系列α-氧代酰亚胺酯化合物.有趣的是,当四氢呋喃作为溶剂时,四氢呋喃参与的三组分开环产物可以获得中等至良好的收率.该反应放大到克级规模仍保持良好的反应效率,表明该方法具有合成α-氧代酰亚胺酯的实际应用潜力.

关键词：可见光 α-重氮酯 N-羟基邻苯二甲酰亚胺 α-氧代酰亚胺酯

固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱

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中草药 2011年第6期42卷 1066-1068页

作者：郑振佳王晓王明林王珊珊赵先恩山东农业大学食品科学与工程学院山东泰安271018 Ih东省科学院中药过程控制研究中心山东省分析测试中心山东济南250014

目的建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱(SPE-RRLC-Q-TOF)联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取(SPE)小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch ... 详细信息

目的建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱(SPE-RRLC-Q-TOF)联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取(SPE)小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经快速分离液相-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF)分析。结果分离并检测了9种生物碱。结论快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分。

关键词：固相萃取快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱荷叶生物碱阳离子交换

闪式提取HPLC-DAD测定金银花中绿原酸和木犀草苷

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分析试验室 2010年第S1期29卷 77-80页

作者：赵先恩耿岩玲王岱杰李圣波刘建华王晓山东省科学院山东省分析测试中心济南250014 山东亚特生态技术有限公司临沂266071

采用闪式提取法和超声提取法分别提取金银花及其叶中的绿原酸和木犀草苷,建立HPLC-DAD分析方法进行评价,为金银花药材及相关产品的快速质量控制探索新方法。采用乙腈-1%甲酸水溶液体系经梯度洗脱,在AgilentC18色谱柱上实现了绿原酸和木... 详细信息

采用闪式提取法和超声提取法分别提取金银花及其叶中的绿原酸和木犀草苷,建立HPLC-DAD分析方法进行评价,为金银花药材及相关产品的快速质量控制探索新方法。采用乙腈-1%甲酸水溶液体系经梯度洗脱,在AgilentC18色谱柱上实现了绿原酸和木犀草苷的同时基线分离,绿原酸在3.96~253.2μg/mL(326 nm,R=0.9998)、木犀草苷在0.53~34μg/mL(350 nm,R=0.9997)范围内具有良好的线性关系,方法具有良好的精密度和回收率。闪式提取3 min,金银花及其叶中绿原酸和木犀草苷的提取率均略高于超声提取法(超声3次×45 min,浸泡16 h)。组织破碎闪式提取法为金银花药材中绿原酸和木樨草苷的快速提取及质量控制提供了一种新方法。

关键词：闪式提取金银花绿原酸木犀草苷超声提取 HPLC-DAD

衍生化-磁固相萃取高效液相色谱荧光检测内分泌干扰物

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分析化学 2019年第1期47卷 86-92页

作者：孙怡琳亢洋郑龙芳张琬茹马爱新赵建王晓赵先恩曲阜师范大学化学与化工学院山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室齐鲁工业大学(山东省科学院)山东省分析测试中心山东省中药质量控制技术重点实验室

食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E2)、壬基酚(NP)和4... 详细信息

食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E2)、壬基酚(NP)和4-辛基酚(OP)的分析方法。以2’-甲酰氯罗丹明(RHB-Cl)为柱前衍生试剂,考察并优化了衍生化和MDSPE实验条件。结果表明,最优的衍生化条件为在室温(20℃)、p H 9.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲液条件下,衍生反应5 min得到衍生产物。磁性氧化石墨烯作为MDSPE吸附剂,用量15 mg,萃取时间15 min,洗脱剂为甲醇-乙酸(9∶1,V/V)、洗脱时间3 min,能够实现4种内分泌干扰物衍生物的富集与净化。在优化的色谱条件下,12 min内实现了4种衍生物的分离。荧光激发和发射波长分别为554和570 nm,方法检出限为1.1～1.9 ng/L,定量限为4.0～7.5 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,本方法具有简便、快速、灵敏度高等优势,可用于牛奶、牙膏、生活废水中TCS、E2、NP和OP的测定,为食品和饮用水安全监督提供了一种新方法。

关键词：磁性氧化石墨烯分散固相萃取衍生化高效液相色谱内分泌干扰物牛奶环境水样

微孔草籽油的超临界CO_2流体萃取及HPLC-MS分析

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中国野生植物资源 2009年第6期28卷 52-56页

作者：曹越赵先恩索有瑞中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810008 中国科学院研究生院北京100049 青海大学医学院药学系青海西宁810001 山东省分析测试中心山东济南250014

利用超临界CO2萃取微孔草籽油,并对籽油进行了HPLC/MS分析。实验确定的最佳超临界CO2流体萃取条件是:萃取温度45℃,萃取压力20MPa,CO2流量为35～40kg/h,萃取时间120min,在此条件下白刺籽油的萃取率为16.12%。利用HPLC/MS对微孔草籽油分... 详细信息

利用超临界CO2萃取微孔草籽油,并对籽油进行了HPLC/MS分析。实验确定的最佳超临界CO2流体萃取条件是:萃取温度45℃,萃取压力20MPa,CO2流量为35～40kg/h,萃取时间120min,在此条件下白刺籽油的萃取率为16.12%。利用HPLC/MS对微孔草籽油分析,发现其不饱和脂肪酸的相对含量高达73.19%。比较了超临界CO2萃取微孔草籽油油样和石油醚萃取微孔草籽油油样的理化性质,发现超临界CO2流体萃取的籽油质量优于传统溶剂萃取的籽油。

关键词：微孔草超临界CO2萃取不饱和脂肪酸 HPLC/MS分析

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花色苷化学研究进展

天然产物研究与开发 2011年第5期23卷 970-978页

作者：郑杰丁晨旭赵先恩索有瑞中国科学院西北高原生物研究所西宁810001 中国科学院研究生院北京100049 山东省科学院分析测试中心济南250014

本文以近期研究报道作为基础从花色苷的化学性质、提取与分离技术、鉴定技术三个方面对花色苷化合物的化学研究进展做一系统综述。

关键词：花色苷高效液相色谱高速逆流色谱质谱核磁共振进展

超临界CO2萃取-气相色谱质谱法测定斑点叉尾鮰肌肉中的脂肪酸

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分析化学 2010年第2期38卷 163-168页

作者：张凤枰刘耀敏史俊友王洪伦赵先恩索有瑞中国科学院西北高原生物研究所通威股份有限公司中国科学院研究生院

采用超临界CO2萃取工艺、气相色谱-电子电离质谱(GC-EI-MS)法,建立了斑点叉尾鮰肌肉中脂肪酸的定性与定量分析方法。在CO2流速为30 L/h、温度45℃、压力25 MPa、时间100 min条件下进行超临界CO2萃取,所得油脂皂化10 min,采用三氟化硼法... 详细信息

采用超临界CO2萃取工艺、气相色谱-电子电离质谱(GC-EI-MS)法,建立了斑点叉尾鮰肌肉中脂肪酸的定性与定量分析方法。在CO2流速为30 L/h、温度45℃、压力25 MPa、时间100 min条件下进行超临界CO2萃取,所得油脂皂化10 min,采用三氟化硼法进行甲酯化衍生20 min,经HP-Innowax毛细管柱分离,电子电离质谱检测,以全扫描模式定性分析,选择离子扫描模式定量分析,饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、双不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸的定量离子分别为m/z74,55,67和79。14种脂肪酸甲酯的检出限和定量限分别在2.2～20μg/L和7.4～60μg/L之间;平均回收率为90.0%～111.2%,相对标准偏差为2.0%～5.9%。本方法灵敏度高、重复性好,可用于测定斑点叉尾鮰肌肉样品的脂肪酸。

关键词：超临界CO2萃取气相色谱-电子电离质谱脂肪酸斑点叉尾鮰

荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用

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色谱 2006年第5期24卷 456-461页

作者：赵先恩索有瑞丁晨旭朱芳孙菁赵文臣孙学军尤进茂中国科学院西北高原生物研究所曲阜师范大学化学科学学院山东曲阜273165

合成了新的荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基眯唑[4，5-f]9，10-菲（TSEPIP），并将其作为柱前衍生化试剂，在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链（C20～C30）游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用... 详细信息

合成了新的荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基眯唑[4，5-f]9，10-菲（TSEPIP），并将其作为柱前衍生化试剂，在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链（C20～C30）游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源（APCI）的正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤及3种苔藓（东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓）中FFA组分的定量结果表明，苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸。荧光检测的激发波长和发射波长分别为260nm和380nm。线性回归系数大于0．9996．检测限为26．19～76．67fmol。所建立的方法具有良好的重现性．对实际样品的测定结果令人满意。

关键词：高效液相色谱-质谱法荧光衍生试剂荧光检测柱前衍生长链脂肪酸

柠条锦鸡儿籽油超临界CO_2流体萃取及成分分析

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中国粮油学报 2012年第8期27卷 65-68,103页

作者：强伟赵先恩王洪伦尤进茂周昌范索有瑞中国科学院西北高原生物研究所西宁810001 中国科学院研究生院北京100049 中国科学院长春应用化学研究所长春130022

采用超临界CO2流体萃取技术对柠条锦鸡儿籽油进行萃取,并运用响应面法优化工艺条件。同时采用HPLC-APCI-MS柱前衍生法分析柠条锦鸡儿籽油的组成。结果表明,超临界CO2流体萃取柠条锦鸡儿籽油的最佳工艺条件为萃取压力35 MPa,萃取温度45℃... 详细信息

采用超临界CO2流体萃取技术对柠条锦鸡儿籽油进行萃取,并运用响应面法优化工艺条件。同时采用HPLC-APCI-MS柱前衍生法分析柠条锦鸡儿籽油的组成。结果表明,超临界CO2流体萃取柠条锦鸡儿籽油的最佳工艺条件为萃取压力35 MPa,萃取温度45℃,萃取时间70 min,在此条件下柠条锦鸡儿籽油萃取率为6.70%;柠条锦鸡儿籽油主要由不饱和脂肪酸组成,含量为71.84%,其中亚油酸与油酸含量最高,分别为51.79%和17.03%。

关键词：超临界CO2萃取柠条锦鸡儿籽油响应面法 HPLC-APCI-MS柱前衍生成分分析