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高效液相色谱-质谱分离鉴定荧光试剂标记的脂肪酸

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分析化学 2007年第4期35卷 489-494页

作者：朱芳赵文臣赵先恩索有瑞刘素娟尤进茂曲阜师范大学化学科学学院中国科学院西北高原生物研究所

以2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(ANITS)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,梯度洗脱实现了20种游离脂肪酸(FFA)衍生物的完全基线分离。90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,选取衍生试剂摩尔数为脂肪酸的7... 详细信息

以2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(ANITS)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,梯度洗脱实现了20种游离脂肪酸(FFA)衍生物的完全基线分离。90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,选取衍生试剂摩尔数为脂肪酸的7倍,衍生反应40min可获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为250nm和512nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了油菜蜂花粉中游离脂肪酸的质谱鉴定。所有脂肪酸的线性相关系数均大于0.9999,检出限为24.7698.79fmol。

关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生脂肪酸蜂花粉

超声辅助提取-高效液相色谱法测定荷叶中的生物碱

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食品与发酵工业 2011年第6期37卷 168-171页

作者：郑振佳席兴军赵先恩耿岩玲王晓李伟山东农业大学食品科学与工程学院山东泰安271018 山东省科学院中药过程控制研究中心山东省分析测试中心山东济南250014 东营市河口区农业局山东东营257200

采用超声提取法提取荷叶中的O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱4种主要的生物碱,建立HPLC分析方法进行评价,为荷叶及相关产品的质量控制提供参考。选用Welch Materials C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%三乙胺... 详细信息

采用超声提取法提取荷叶中的O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱4种主要的生物碱,建立HPLC分析方法进行评价,为荷叶及相关产品的质量控制提供参考。选用Welch Materials C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%三乙胺)为流动相进行梯度洗脱,实现了O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱4种生物碱的同时基线分离。在0.1～50μg/mL范围内,O-去甲荷叶碱(R=0.999 8)、N-去甲荷叶碱(R=0.999 9)、荷叶碱(R=0.999 8)和莲碱(R=0.999 8)具有良好的线性关系,检出限分别为1.87、2.22、2.34和1.88 ng/mL(S/N=3∶1)。

关键词：荷叶生物碱超声提取高效液相色谱法

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2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯柱前衍生化用于氨基酸的高效液相色谱分析

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分析化学 2008年第8期36卷 1071-1076页

作者：赵文臣刘凌君赵先恩丁晨旭索有瑞尤进茂曲阜师范大学化学科学学院中国科学院西北高原生物研究所

利用新型荧光试剂2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC-Cl）作为柱前衍生化试剂,在HypersilBDS C18（200mm×4.6mm,5μm）反相色谱柱上,采用梯度洗脱对20种氨基酸衍生物进行了分离检测。在乙腈与Na2B4O7缓冲液中,室温下BCEC-Cl与氨... 详细信息

利用新型荧光试剂2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC-Cl）作为柱前衍生化试剂,在HypersilBDS C18（200mm×4.6mm,5μm）反相色谱柱上,采用梯度洗脱对20种氨基酸衍生物进行了分离检测。在乙腈与Na2B4O7缓冲液中,室温下BCEC-Cl与氨基酸反应5min可实现完全衍生。检测的激发和发射波长分别为λex=279nm,λem=380nm。采用柱后质谱电喷雾离子源（ESI source）正离子模式,实现了水解牛血清白蛋白中氨基酸和油菜蜂花粉中氨基酸的定性定量检测。荧光定性检测的线性回归系数均大于0.9990,检出限为1.49;9.74fmol（S/N=3）。

关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生氨基酸蜂花粉

血清中胆汁酸的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定

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分析化学 2005年第8期33卷 1100-1104页

作者：石运伟赵先恩陈向明张海峰白敏程艳尤进茂曲阜师范大学化学科学学院曲阜273165 曲阜师范大学化学科学学院曲阜273165现工作于山东鲁南制药有限公司

在HypersilC18色谱柱上,利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)作柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱对10种胆汁酸(BAs)荧光衍生物进行了优化分离。95℃下在二甲基亚砜溶剂中以柠檬酸钾作催化剂,衍生反应30min后... 详细信息

在HypersilC18色谱柱上,利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)作柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱对10种胆汁酸(BAs)荧光衍生物进行了优化分离。95℃下在二甲基亚砜溶剂中以柠檬酸钾作催化剂,衍生反应30min后获得稳定的荧光产物,衍生反应完全。激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了血清中胆汁酸的定性和定量测定。线性回归系数均在0.9996以上,线性范围宽,检出限为12.94~21.94fmol。

关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生血清胆汁酸

深海鱼油中脂肪酸的柱前衍生-高效液相色谱串联质谱分析

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食品科学 2007年第8期28卷 358-362页

作者：赵先恩索有瑞王凌云尤进茂中国科学院西北高原生物研究所

用1-2-(对甲苯磺酸酯)乙基-2-苯基咪唑4,5-f9,10-菲(TSEPIP)作为柱前荧光衍生试剂,在EclipseXDB-C8(4.6×150mm,5μm,Agilent)反相色谱柱上,采用梯度洗脱在检测波长为380nm(激发波长为260nm)的条件下,实现了阿拉斯加深海鱼油中饱和脂肪... 详细信息

用1-2-(对甲苯磺酸酯)乙基-2-苯基咪唑4,5-f9,10-菲(TSEPIP)作为柱前荧光衍生试剂,在EclipseXDB-C8(4.6×150mm,5μm,Agilent)反相色谱柱上,采用梯度洗脱在检测波长为380nm(激发波长为260nm)的条件下,实现了阿拉斯加深海鱼油中饱和脂肪酸含量的外标法定量测定。26种饱和脂肪酸的线性范围是200.0pmol～48.83fmol,线性相关系数均大于0.9996,检测限为3.824～47.13fmol(信噪比为3:1测得,S/N3:1)。经柱后串联质谱大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各种饱和与不饱和脂肪酸衍生物的质谱鉴定,进而通过峰面积归一化法得出了所有饱和与不饱和脂肪酸的相对含量。结果表明,深海鱼油主要含有C12～C22的脂肪酸,共鉴定出25种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸含量占69.71%(峰面积百分比,下同),特别是具有重要生理作用的多不饱和脂肪酸,如C20:5:5,8,11,14,17-二十碳五烯酸(5,8,11,14,17-eicosapentaenoicacid,EPA,16.62%),C22:6:2,5,8,11,14,17-二十二碳六烯酸(2,5,8,11,14,17-docosahexenoicacid,DHA,12.31%)。

关键词：阿拉斯加深海鱼油高效液相色谱质谱柱前衍生荧光检测脂肪酸

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稳定同位素编码衍生-分散液液微萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测大鼠脑微透析液中左旋多巴和多巴胺

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色谱 2015年第9期33卷 981-987页

作者：亓伟梅赵先恩亓永孙志伟陈光尤进茂索有瑞莱芜职业技术学院化工教研室山东莱芜271100 山东省生命有机分析重点实验室山东省高校绿色天然产物与医药中间体重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院山东曲阜273165 中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810001

帕金森病（ PD）大鼠脑微透析液中左旋多巴（ L-DOPA）和多巴胺（ DA）的高灵敏检测技术，是PD相关的临床医学及L-DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0／d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（ d0／d3-MASC）作为稳定同位素编码衍... 详细信息

帕金森病（ PD）大鼠脑微透析液中左旋多巴（ L-DOPA）和多巴胺（ DA）的高灵敏检测技术，是PD相关的临床医学及L-DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0／d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（ d0／d3-MASC）作为稳定同位素编码衍生试剂，联合超声波辅助-分散液液微萃取（ UA-DLLME）技术，建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱（ UHPLC-MS／MS）快速检测L-DOPA和DA的分析方法。分别使用d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和混合对照品，将衍生溶液混合后采用UA-DLLME技术富集净化，继而进行UHPLC-MS／MS检测（多反应监测模式），以d3-MASC衍生物作为d0-MASC衍生物的内标物进行定量。实验表明，在乙腈／水（ pH 10.8碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液）溶液中37℃下反应3.0 min后衍生化反应完成，梯度洗脱条件下2.0 min可完成分离检测，线性范围为0.20～1500.0 nmol／L，相关系数大于0.994， L-DOPA 和 DA 的检出限（ S／N＝3）分别为0.005和0.009 nmol／L。分析方法评价结果良好，与已报道方法相比在灵敏度、分析速度和抗基质干扰等方面具有优势，本方法已成功应用于测定中药方剂首乌方对PD大鼠脑微透析液中L-DOPA和DA浓度波动的影响。

关键词：大鼠活体微透析质谱增敏分析超高效液相色谱首乌方药物筛选帕金森病

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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析紫甘蓝和羽衣甘蓝中花色苷

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分析化学 2011年第3期39卷 419-424页

作者：刘玉芹江婷赵先恩杨国栋杜金华王晓山东农业大学食品科学与工程学院山东省分析测试中心山东省大型精密仪器应用技术重点实验室山东农业大学作物生物学国家重点实验室

应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术分析了紫甘蓝和羽衣甘蓝中的花色苷成分。选用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 mm),二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱的正、负离子模式进行检... 详细信息

应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术分析了紫甘蓝和羽衣甘蓝中的花色苷成分。选用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 mm),二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱的正、负离子模式进行检测。根据一级质谱的分子离子和二级质谱碎片离子,获得化合物的准确分子量信息,与相关文献报道进行比较,分别从紫甘蓝和羽衣甘蓝中分离并检测到了16种和17种花色苷,且从紫甘蓝和羽衣甘蓝中发现了锦葵-3-(p-香豆酰基)-芸香苷。本方法快速、准确,无需标准品。

关键词：高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间质谱紫甘蓝羽衣甘蓝花色苷

氮杂环荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯对胺类化合物标记及质谱鉴定

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分析化学 2007年第9期35卷 1251-1256页

作者：赵文臣刘凌君朱芳赵先恩刘素娟索有瑞尤进茂曲阜师范大学化学科学学院中国科学院西北高原生物研究所

含氮类荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)经柱前衍生处理后,采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对食品中胺类化合物进行了测定。标记反应在pH9的硼酸缓冲液中进行,3min后获得稳定的荧光产物。衍生物于λex=279nm激发条件下... 详细信息

含氮类荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)经柱前衍生处理后,采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对食品中胺类化合物进行了测定。标记反应在pH9的硼酸缓冲液中进行,3min后获得稳定的荧光产物。衍生物于λex=279nm激发条件下产生强烈荧光,其发射波长在λem=380nm处。产物的分离在EclipseXDB-C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)上进行,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源(APCISource)正离子模式进行在线的柱后质谱鉴定,实现了多种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9996,检出限为1.814fmol。

关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生脂肪胺

液相色谱/质谱大气压化学电离源鉴定深海鱼油中长链不饱和脂肪酸

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分析化学 2007年第3期35卷 375-381页

作者：丁养军赵先恩朱芳索有瑞李玉林陈桂琛尤进茂中国科学院西北高原生物研究所中国科学院西北高原生物研究所西宁810001 曲阜273165 曲阜师范大学化学科学学院

以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基苯磺酸酯为衍生化试剂,在充氮的气氛下对鱼油进行皂化处理,所得皂化产物经正己烷萃取处理后进行柱前衍生化,再以HPLC/MS分离和鉴定。通过对长链脂肪酸分子的标记处理,其衍生物分子在质谱分析中呈现出双... 详细信息

以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基苯磺酸酯为衍生化试剂,在充氮的气氛下对鱼油进行皂化处理,所得皂化产物经正己烷萃取处理后进行柱前衍生化,再以HPLC/MS分离和鉴定。通过对长链脂肪酸分子的标记处理,其衍生物分子在质谱分析中呈现出双键位置的规范信息。通过建立模型计算式,借助不饱和脂肪酸的分子离子峰和特征碎片离子峰的质量数,计算不饱和的碳碳双键位置。共鉴定出23种脂肪酸。结果表明深海鱼油主要由C12-C22的脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸含量占67.08%(峰面积百分比,下同),其中C16∶19-十六碳烯酸(11.7%);C16∶44,7,10,13-十六碳四烯酸(2.91%);C18∶112-十八碳烯酸(11.1%);C18∶46,9,12,15-十八碳四烯酸(3.62%);C20∶113-二十碳烯酸(1.21%);C20∶55,8,11,14,17-二十碳五烯酸(16.71%);C22∶62,5,8,11,14,17-二十二碳六烯酸(10.53%)。所建立的方法为不饱和脂肪酸碳链中双键位置的确定提供了新的技术手段。

关键词：高效液相色谱-质谱柱前衍生鱼油脂肪酸双键位置