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雷尼镍的磷量子点改性及其催化加氢脱硫性能

化工进展 2024年第3期43卷 1293-1301页

作者：谷星朋马红钦刘嘉豪天津大学化工学院天津300072 天津化工过程安全与装备技术重点实验室天津300072

高硫燃油燃烧产生的排放会对环境造成巨大的破坏,严重影响人类的生存,开发高效的加氢脱硫催化剂至关重要。本文以雷尼镍为前体,首次使用磷量子点和商业红磷对非负载型(雷尼镍)催化剂进行改性,并系统探究了改性条件(改性温度、用量、反... 详细信息

高硫燃油燃烧产生的排放会对环境造成巨大的破坏,严重影响人类的生存,开发高效的加氢脱硫催化剂至关重要。本文以雷尼镍为前体,首次使用磷量子点和商业红磷对非负载型(雷尼镍)催化剂进行改性,并系统探究了改性条件(改性温度、用量、反应温度)对催化剂加氢脱硫(DBT)性能的影响,采用BET比表面积测试、X射线衍射仪、扫面电子显微镜、透射电子显微镜、能量色散光谱和X射线光电子能谱等技术手段进行表征。结果发现,磷量子点改性催化剂的性能明显提升,改性催化剂孔径增大和磷量子点与镍的强相互作用是催化剂性能提升的主要原因。较大的孔径有利于DBT分子扩散,与磷量子点作用生成的带正电Ni^(δ+)物种将有利于DBT的吸附,进而提高催化剂的加氢脱硫性能,并在最佳实验条件下得到了99.1%的DBT转化率。

关键词：催化剂化学反应磷量子点改性加氢脱硫

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高抗冻明胶水凝胶的制备及性能研究

高抗冻明胶水凝胶的制备及性能研究

作者：刘润朋齐鲁工业大学

学位级别：硕士

明胶具有来源广泛、生物可降解、良好的生物相容性以及出色的胶凝性等特性,是一种理想的水凝胶材料。然而,传统的明胶水凝胶通常含有大量的水,当环境温度低于零摄氏度时,明胶水凝胶呈现脆性。这主要归因于在低温下水分子间的强氢键作用... 详细信息

明胶具有来源广泛、生物可降解、良好的生物相容性以及出色的胶凝性等特性,是一种理想的水凝胶材料。然而,传统的明胶水凝胶通常含有大量的水,当环境温度低于零摄氏度时,明胶水凝胶呈现脆性。这主要归因于在低温下水分子间的强氢键作用促使水分子发生有序排列,形成了稳定的冰晶态,这极大地限制了其应用范围。本文首先考察了明胶体系中水分子的状态及含量对蛋白质结构和性能的影响;其次,基于氢键作用利用深共晶溶剂（DES）制备了具有优异抗冻性能并兼具长期稳定性的明胶水凝胶,并对其结构-性能关系进行了研究;最后基于氢键与离子水合作用利用甘草酸（GL）、柠檬酸钾（KCit）与乙二醇制备了高抗冻明胶/甘草酸双网络水凝胶并对其结构与性能间的关系进行了探究。研究内容及结论如下:1、水分子的状态及含量对明胶结构与性能的影响:明胶体系中水分子的状态与其含量有关。当含水量低于临界含水量30%时,水分子只能以非冻结水形式存在。高于30%,水分子以非冻结水与可冻结水两种形式存在。在临界含水量以下,随着含水量的增加明胶的玻璃化转变温度（T）显著降低,当含水量高于该值时T趋于平稳。非冻结水分子与明胶分子链间能够形成氢键,起到增塑作用。此外,明胶的熔融温度（T）随含水量的降低而持续上升,无水明胶的平衡熔融温度与玻璃化温度分别约为495K与429K。当含水量低于13.4%时,非冻结水能够促进三股螺旋结构的形成,从而提高了明胶的力学强度。上述结果表明通过改变含水量可以实现生物大分子结构和性能的调控。2、基于氢键作用的抗冻明胶水凝胶的制备及性能研究:利用浸泡法基于氢键作用制备了具有优异抗冻性能的明胶水凝胶。DES的引入能极大地阻碍明胶水凝胶中冰晶的形成。实验表明即使在-80°C时,水凝胶仍然保持优良的柔韧性。此外,DES还能促进明胶分子链的聚集,形成三股螺旋结构,从而改善明胶水凝胶的力学性能。水凝胶还具有良好的稳定性,在室温下放置一周仍保持原有的形状、高透明性以及良好的柔韧性。3、基于氢键与离子水合协同作用的抗冻明胶/甘草酸双网络水凝胶的制备及性能研究:首先利用明胶与甘草酸制备了双网络水凝胶,并考察甘草酸浓度对双网络水凝胶力学性能的影响。结果发现,GL可以形成纳米纤维网络,并与明胶形成双网络结构,极大地改善了明胶水凝胶的力学强度和韧性。然而,过高的GL浓度则会使明胶与GL之间发生相分离,导致力学性能变差,由此确定了甘草酸的最佳浓度;在此基础上,将制备的双网络水凝胶浸泡在含有乙二醇的KCit水溶液中,基于氢键与离子水合协同作用制备了抗冻双网络水凝胶,并考察了乙二醇浓度对水凝胶抗冻性能的影响。结果发现,水凝胶的抗冻性能随着乙二醇浓度的增加而逐渐提高。当乙二醇浓度增加到50%时,水凝胶在-45°C下保存3天后,仍然保持良好的柔韧性并且能够进行弯曲折叠。此外,乙二醇的加入促进了明胶三股螺旋结构的形成,改善了水凝胶的力学性能,尤其是韧性得到显著提高。上述结果表明明胶基双网络水凝胶的抗冻性能以及力学性能可以通过氢键与离子水合作用的协同效应进行调控。

关键词：明胶水化作用氢键作用抗冻性能水凝胶

牡蛎壳复合微生物菌剂研发及其影响土壤微生态的研究

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牡蛎壳复合微生物菌剂研发及其影响土壤微生态的研究

作者：李欣朋齐鲁工业大学

学位级别：硕士

牡蛎是世界上养殖产量最大的海洋贝类之一,但牡蛎壳被当作废弃物堆积在沿海海岸严重污染生态环境,因此如何高效利用废弃牡蛎壳成为了重要的研究课题。球孢白僵菌(Beauveria bassiana)作为一种常见的虫生真菌不仅被广泛应用于各种害虫防... 详细信息

牡蛎是世界上养殖产量最大的海洋贝类之一,但牡蛎壳被当作废弃物堆积在沿海海岸严重污染生态环境,因此如何高效利用废弃牡蛎壳成为了重要的研究课题。球孢白僵菌(Beauveria bassiana)作为一种常见的虫生真菌不仅被广泛应用于各种害虫防治,且已有研究表明其对植物生长具有促进作用。本研究将煅烧后的牡蛎壳粉、球孢白僵菌孢子粉和生态甲壳素等复配成微生物菌剂,实验室阶段初步分析其对番茄的促生效果并明确最佳施用量,田间试验以最佳施用量根施葡萄,对葡萄果实理化性质和香气成分进行测定,分析葡萄根际土壤微生物群落的变化。以期通过施用牡蛎壳复合微生物菌剂提高果实品质、改善土壤微环境、减量化肥农药提供理论依据和实际指导。主要研究结果如下:1.将牡蛎壳分别在500、700、900、1100℃下煅烧2 h,通过扫描电子显微镜(SEM)观察煅烧后牡蛎壳粉结构并分析其理化性质。煅烧温度由500℃升至900℃牡蛎壳粉由粗糙的黑灰色逐渐变为细腻的灰白色,表面结构由光滑的微孔结构变为均匀分散的蜂窝状孔隙结构。当900℃煅烧时牡蛎壳粉p H值达到最高(9.82±0.06),且与1100℃时无显著性差异;900℃时氮、磷、钾释放程度达到最高,含量分别为:0.03%、0.092%、0.027%,但是随温度升高至1100℃时释放程度下降。综上,900℃煅烧的牡蛎壳粉结构及理化性质优于其他温度,因此将其用于后续复合菌剂的制备并探究牡蛎壳粉对土壤微生态的影响。2.利用牡蛎壳粉、球孢白僵菌孢子粉和生态甲壳素制备复合微生物菌剂,探究不同比例复合菌剂对番茄生长的影响。其中M6组(比例为2:1:2)表现优于其他处理组,相较于对照组(CK)叶绿素、根系活力、可溶性糖含量分别提高18.95%、12.48%和17.44%,可滴定酸含量降低21.21%。研究结果初步表明,复合菌剂对番茄有显著促生效果,且明确了复合菌剂的最佳施用量。3.以‘霞多丽’葡萄为供试作物,于牡蛎著名产地乳山市进行复合微生物菌剂田间试验,测定了成熟期葡萄的理化性质。复合菌剂施用组(Treat)的葡萄百粒重、可溶性固形物、果糖、总酚含量分别提高10.55%、8.50%、5.72%和12.78%,类胡萝卜素含量较CK提高8.71%,氨基酸总含量提高29.40%且显著优于CK,但对可滴定酸、苹果酸含量没有显著影响。Treat葡萄色差a*、b*值大于CK,施加复合菌剂后H值20的碱基比例均大于96%,序列中质量>30的碱基比例均大于91%,说明测序样本结果的可信度高。利用Alpha多样性分析样本,Treat土壤细菌和真菌的Chao1指数和Shannon均大于CK,说明施用牡蛎壳复合微生物菌剂后葡萄根际土壤微生物的多样性和丰度增大。微生物群落组成成分分析结果显示,土壤细菌群落的优势菌门有变性菌门、放线菌门、酸杆菌门、芽单胞菌门。Treat芽单胞菌门、变形菌门相对丰度较于CK分别提高17.86%、6.26%,放线菌门相对丰度降低23.68%,酸杆菌门变化不大。真菌群落的优势菌门有子囊菌门、担子菌门、被孢霉门、Fungi＿unclassified。Treat组Fungi＿unclassified相对丰度提高27.83%,被孢霉门、担子菌门相对丰度分别降低38.85%和10.85%,子囊菌门差异不显著。6.采用Metastats分析比较土壤细菌样本中的差异物种,Treat拟杆菌门、芽单胞菌门、匿杆菌门、硝化螺旋菌门、棒状杆菌门、疣微菌门的物种相对丰度与CK相比具有显著性差异。Lefse分析结果显示,Treat显著差异的物种多于CK,从生物标志物数量来看Treat细菌、真菌门水平显著差异物种均大于对照组。利用KEGG功能分析对细菌代谢、蛋白质序列比对等进行预测,结果显示施加复合菌剂后促进了细菌氨基酸、多糖、核苷酸等代谢,并促进了其他次生代谢物的生物合成,有效促进土壤微生物的细胞分裂及氮元素代谢等。综上,牡蛎壳复合微生物菌剂在番茄、葡萄两种植物生长、果实品质以及根际土壤微生物方面

关键词：牡蛎壳球孢白僵菌微生物菌剂土壤微生态

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基于刚柔耦合的摩托车车架强度与寿命分析

基于刚柔耦合的摩托车车架强度与寿命分析

作者：杨威朋重庆交通大学

学位级别：硕士

车架作为摩托车的核心部件,不仅要承受载荷,还要支撑和连接其他部件,其结构性能好坏直接影响摩托车的使用寿命及驾乘体验。因此,车架必须要有足够的强度和疲劳寿命才能满足其正常工作。针对传统多刚体模型仿真分析误差较大的问题,本文以... 详细信息

车架作为摩托车的核心部件,不仅要承受载荷,还要支撑和连接其他部件,其结构性能好坏直接影响摩托车的使用寿命及驾乘体验。因此,车架必须要有足够的强度和疲劳寿命才能满足其正常工作。针对传统多刚体模型仿真分析误差较大的问题,本文以某400CC摩托车为研究对象,建立基于柔性车架的多体动力学模型,对车架的强度和疲劳寿命进行分析,以提高车架的使用寿命。具体研究内容如下:(1)建立车架有限元模型。通过计算自由模态,获得车架的固有频率和模态振型,并与实验自由模态进行比较,结果表明,车架各阶模态的固有频率最大误差为5.1%,同时模态振型吻合度高,验证了车架有限元模型的正确性。借助Hyper Mesh对车架进行静态强度分析,结果表明,车架在水平弯曲、最大减速度和后轮受到冲击载荷三种工况下均满足强度设计要求。(2)建立整车刚柔耦合动力学模型。基于刚柔耦合动力学理论,通过模态综合法将车架进行柔性化处理,得到车架的模态中性文件(MNF)。根据实车三维数模和企业提供的相关性能数据,建立整车子系统模型。利用VI-Motorcycle软件,结合车架MNF文件,构建摩托车整车刚柔耦合多体动力学模型。(3)整车刚柔耦合模型验证。将车架视为柔性体,分别在凸块路面和飞坡路面下完成摩托车车架动态应力仿真分析,获得车架关键部位的应力分布情况。结合实际工况进行实车动态应力测试,并通过仿真结果与试验结果进行对比,验证刚柔耦合模型的准确性。为便于和台架试验结果进行对比分析,在VI-Motorcycle中构建连续凸块路面作为激励,仿真得到摩托车车架疲劳分析所需载荷谱。(4)摩托车车架疲劳寿命分析与改进。基于车架疲劳载荷谱、有限元分析结果和材料S-N曲线,进行车架疲劳寿命预测分析,得到车架疲劳破坏危险区域。通过计算分析,结果表明摩托车在行驶1.69万公里后原车架局部开始疲劳失效,与台架试验结果吻合,不能满足行业标准。为提高车架的疲劳寿命,对车架相对薄弱位置进行了结构改进。改进后的车架疲劳寿命局部最小值从1.69万公里增加到2.58万公里,满足行业标准要求,从而验证了改进方法的有效性。

关键词：摩托车车架刚柔耦合有限元应力测试疲劳分析

初中生生命安全教育的增能实践研究 ——以深圳市S安教中心项目为例

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初中生生命安全教育的增能实践研究 ——以深圳市S安教中心项目为...

作者：汪志朋集美大学

学位级别：硕士

初中生人口基数大,正处于身心成长的关键阶段,近些年频发的涉青年生命安全问题引起社会广泛关注,在生命安全教育相对缺失的社会大环境下,生命安全教育问题已成为重点社会问题之一。初中生的生命安全教育如果得不到良好地实施和推动,将... 详细信息

初中生人口基数大,正处于身心成长的关键阶段,近些年频发的涉青年生命安全问题引起社会广泛关注,在生命安全教育相对缺失的社会大环境下,生命安全教育问题已成为重点社会问题之一。初中生的生命安全教育如果得不到良好地实施和推动,将直接影响初中生的身心健康成长和生命安全,对初中生开展生命安全教育至关重要。本研究针对初中生的生命安全教育服务现状问题,采用个案研究方法,运用定性和定量相结合的资料分析方法,进行初中生生命安全教育的社会工作增能服务实践研究。本研究以深圳市S安教中心社会工作服务项目为例,发现初中生面临着接受生命安全教育渠道较少、所接受生命安全教育质量不一、生命安全教育形式和内容体系有待丰富、社会共同参与生命安全教育有待提升的基本现状问题。在增能理论指导下,从“个人”“人际”和“社会”三个层次识别出初中生生命安全教育的需求:一是个人层次提升危机应对能力和安全意识能力的需求;二是人际层次提升生命意识能力的需求;三是环境层次:建立支持系统、提升社会责任感的需求。对此,S安教中心项目整合资源、搭建初中生生命安全教育服务平台,开展社会工作介入服务,进行“创生式增能”“主动式增能”“协同式增能”和“参与式增能”,优化改善了初中生生命安全教育服务生态环境,有效提升了初中生生命安全意识与能力,一定程度建立起了“政府、家庭、学校、社会”四位一体的初中生生命安全教育服务网络。本研究有以下发现:首先是发现社会工作介入初中生生命安全教育具有明显优势,政府、学校、家庭与社会共同参与对初中生生命安全意识与能力提升作用明显。其次是提炼构建出社会工作介入初中生生命安全教育的本土化增能实践模型和服务内容框架,为社会工作介入初中生生命安全教育服务提供现实参考样本,探索可持续和复制的实践样板。最后是提出五点促进社会工作介入初中生生命安全教育服务本土化发展的建议:一是提高专业素养,开展优质服务;二是强化理论应用,优化本土服务模式;三是关注个性化服务,推进长短期服务;四是注重多方联动,打造生命安全教育服务圈;五是推动建立社会协同参与的制度环境。

关键词：生命安全教育增能社会工作

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新基建对工业用地绿色利用效率的影响研究

新基建对工业用地绿色利用效率的影响研究

作者：贺朋重庆交通大学

学位级别：硕士

中共中央、国务院印发《全国国土空间规划纲要(2021—2035年)》,加强推进国土规划体系和绿色发展战略的实施,其中包括推动建设绿色工厂、土地绿色利用,以及实施更为严格的环保标准。新基建作为激活经济转型新动能,明确我国新基建和工业... 详细信息

中共中央、国务院印发《全国国土空间规划纲要(2021—2035年)》,加强推进国土规划体系和绿色发展战略的实施,其中包括推动建设绿色工厂、土地绿色利用,以及实施更为严格的环保标准。新基建作为激活经济转型新动能,明确我国新基建和工业用地发展现状,分析我国新基建对工业用地绿色利用效率的影响及其作用路径,对于提升工业土地利用效率、推动城市绿色发展,实现我国经济高质量发展具有重要意义。基于国内外学者有关新基建与工业用地绿色利用效率的研究,利用我国30个省份2011-2022年的数据,通过理论分析与实证检验的手段,探究了新基建对工业用地绿色利用效率的影响及其内在机制。首先,结合基础设施、土地可持续利用、土地规模报酬递减以及环境经济学等理论,系统阐述新基建对工业用地绿色利用效率的影响机理;其次,在构建我国新基建和工业用地绿色利用效率指标评价体系的基础上,分析新基建与工业用地绿色利用效率的时间演变规律和地区发展情况;最后,通过固定效应、中介效应和门槛效应模型进行了检验和分析。研究结论:(1)在新基建方面,我国当前的发展水平尚处于初级阶段,但总体呈现稳定增长的态势,并且明显表现出地区差异性特征。例如广东、江苏和山东等地新基建水平处于全国领先地位,青海和宁夏等地区发展水平较为落后;在工业用地绿色利用效率方面,我国工业用地绿色利用效率整体上呈波动上升趋势,并且表现为“东部地区>中部地区>西部地区>东北地区”的区域特征。(2)新基建对于提升工业用地的绿色利用效率起到了促进作用,这一发现在经过一系列稳定性验证后仍然有效,而且这种促进效应在不同区域表现出了明显的差异性。(3)在新基建对工业用地绿色利用效率的影响过程中,制造业聚集和产业数字化展现了一定的中介作用。(4)此外,产业结构高级化和工业技术投入在新基建推动工业用地绿色利用效率提升过程中表现出单一的门槛效应。基于这些实证分析结果,本文提出了从完善工业用地绿色经济评价体系、提高新基建水平、促进区域制造业集聚以及提升产业数字化能力等方面的政策建议。

关键词：工业用地新基建绿色利用效率影响研究

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自动化行政处罚的法律规制研究

自动化行政处罚的法律规制研究

作者：曹云朋黑龙江大学

学位级别：硕士

随着新技术的不断出现,科技与人们日常生活的联系日益紧密。在行政领域,技术进步也带来了新的改变,例如利用自动化技术进行行政处罚已成为了行政机关提升行政效率的重要手段。然而,自动化行政处罚在带来诸多优势的同时,也存在着许多法... 详细信息

随着新技术的不断出现,科技与人们日常生活的联系日益紧密。在行政领域,技术进步也带来了新的改变,例如利用自动化技术进行行政处罚已成为了行政机关提升行政效率的重要手段。然而,自动化行政处罚在带来诸多优势的同时,也存在着许多法律风险,因此需要对其进行法律规制。笔者首先从自动化行政处罚的基本概念切入,并介绍了自动化技术在行政处罚各个阶段的应用,分析了其相较于传统行政处罚方式,自动化行政处罚在提升执法效率、增强执法客观性、降低执法成本、提高执法安全性等方面具有的优势。但是现阶段自动化行政处罚也存在一些法律风险,具体包括存在电子化证据的效力风险、裁量算法在形成和运行过程中的风险、过度收集或泄露个人隐私数据的风险、相对人权利保障不足的风险。针对这些问题笔者在第三章提出了相应的法律规制措施,包括加强证据收集规范、对算法进行合法性规制、加强数据保护、加强相对人权利保障。

关键词：自动化行政处罚法律风险法律规制

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两种活性寡糖的化学合成

两种活性寡糖的化学合成

作者：朋小军江南大学

学位级别：硕士

糖是自然界三类生物大分子之一,具有重要的生理功能。随着糖生物学及分子药理学的发展,在重大疾病的新药开发领域都出现了糖类化合物的踪影。本文通过化学法合成了壳寡糖和铜绿假单胞菌O19血清型O-抗原二糖片段两种活性寡糖,并探究了保... 详细信息

糖是自然界三类生物大分子之一,具有重要的生理功能。随着糖生物学及分子药理学的发展,在重大疾病的新药开发领域都出现了糖类化合物的踪影。本文通过化学法合成了壳寡糖和铜绿假单胞菌O19血清型O-抗原二糖片段两种活性寡糖,并探究了保护基对糖基化效率的影响。1.壳寡糖的化学合成及保护基对合成效率的影响壳寡糖是由D-氨基葡萄糖或乙酰氨基葡萄糖通过β(1→4)糖苷键连接而成的低聚物,具有抗菌、抗肿瘤、抗氧化和免疫调节等多种生物活性。通过化学法、物理法和酶法降解制备的壳寡糖通常为聚合度和乙酰化度不可控的混合物。化学合成结构明确的壳寡糖,可为系统阐明壳寡糖结构与生物活性之间关系提供物质基础。本章考察了糖环上羟基保护基和氨基保护基对壳寡糖合成效率的影响。设计合成糖环C3位、C6位羟基分别使用吸电子基团乙酰基和供电子基团苄基以及邻苯二甲酰基(Phth)、2,2,2-三氯乙氧羰基(Troc)和苄氧羰基(Cbz)保护氨基的六对糖基供受体。乙硫基和惰性的硅醚分别作为糖基供体和受体的端基位保护基。糖基供体与糖基受体在N-碘代琥珀亚酰胺和三氟甲磺酸或三氟化硼乙醚的催化下进行糖基化反应。通过线性组装策略,合成壳四糖,并比较不同保护基组合的合成效率。实验结果表明,在Phth保护氨基条件下,C3、C6位羟基使用苄基保护的糖基供体和受体进行偶联时,合成效率最高,合成壳四糖的三步糖基化总产率为48%。与Troc和Cbz相比,Phth保护氨基的糖砌块在壳寡糖合成中表现出更高的反应效率。2.铜绿假单胞菌O19血清型O-抗原二糖片段的化学合成铜绿假单胞菌是一种能在医院感染的条件致病菌,具有多重耐药性。针对此种致病菌的疫苗开发迫在眉睫。铜绿假单胞菌表面的脂多糖是一类重要抗原物质,以化学合成法制备结构明确的脂多糖寡糖片段对于开展生物学研究具有重要意义。本章完成了铜绿假单胞菌O19血清型O-抗原二糖片段的化学合成。以铜绿假单胞菌O19血清型脂多糖O抗原结构[→3)-α-L-Rha-(1→4)-α-L-Gal NAc A-(1→3)-α-D-Qui NAc-(1→]三糖重复单元为研究对象,设计合成了带有氨基连接臂的目标二糖。以L-全乙酰半乳烯糖为起始原料,经硒苯叠氮加成,4,6-苄叉基保护等6步反应合成L-半乳糖供体,总产率为45%。以全乙酰葡萄烯糖为起始原料,经过12步反应,合成端基位带有氨基连接臂的奎诺糖受体,总产率为44%。通过对L-半乳糖供体和奎诺糖受体的糖基化反应优化,实现了二糖1,2-顺式-α-糖苷键的高效构建。利用TEMPO/BAIB方法实现C6位羟基氧化,成功合成铜绿假单胞菌O19血清型脂多糖O抗原二糖,可为后续开展生物学研究提供物质基础。

关键词：壳寡糖铜绿假单胞菌脂多糖抗原糖基化保护基

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三唑脲衍生物的绿色合成研究

三唑脲衍生物的绿色合成研究

作者：邱春朋曲阜师范大学

学位级别：硕士

1,2,3-三氮唑是重要的五元含氮杂环,因其具有特殊的结构和生物活性,被广泛用于材料科学、有机化学和药物化学等领域。三唑脲是一类结构特殊的1,2,3-三氮唑化合物,在工业、农业等领域有着重要应用。通过过渡金属铜催化的末端炔与有机叠... 详细信息

1,2,3-三氮唑是重要的五元含氮杂环,因其具有特殊的结构和生物活性,被广泛用于材料科学、有机化学和药物化学等领域。三唑脲是一类结构特殊的1,2,3-三氮唑化合物,在工业、农业等领域有着重要应用。通过过渡金属铜催化的末端炔与有机叠氮的环加成反应可以合成三唑脲化合物,但过渡金属试剂对生物细胞的毒害作用,使得其应用价值受到了极大影响。因此,开发简洁高效的绿色合成方法制备三唑脲是当前有机合成等领域面临的重要挑战。基于此,本论文利用多组分一锅法串联反应的策略,通过亲电试剂捕获氮负离子中间体的方法,实现了一系列三唑脲的绿色高效合成。本论文主要研究内容包括以下两个部分。第一部分:通过叔丁醇钾促进的腈、有机叠氮和异氰酸酯的一锅法串联反应合成了一系列二取代三唑脲。反应首先是叔丁醇钾促进的腈和有机叠氮发生环加成反应形成氮负离子中间体,随后被亲电试剂异氰酸酯捕获得到二取代三唑脲。该反应提供了一种绿色合成三唑脲的新方法,且反应具有产率高,底物兼容性好等优点。第二部分:我们发展了一种叔丁醇锂促进的腈、有机叠氮和氨基甲酰咪唑或硫代氨基甲酰咪唑三组分一锅法串联反应的方法,高效制备了一系列三取代三唑脲及三唑硫脲。该反应无需过渡金属,且反应条件温和,底物范围广。本论文通过多组分一锅法串联反应,合成了一系列二取代三唑脲、三取代三唑脲和三唑硫脲。该方法为三唑脲的合成提供了新的策略。

关键词：三唑脲绿色合成环加成反应串联反应