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血中汞的直接测汞仪测定法

中华劳动卫生职业病杂志 2020年第10期38卷 770-771页

作者：贠建培李添娣刘奋张文琪深圳市职业病防治院 518000

目的建立血中汞的溶剂提取-直接测汞仪分析方法。方法血样中汞经过提取液提取,再加入硝酸溶液脱蛋白,离心后取澄清液直接加入到直接测汞仪中测定。结果在优化仪器条件后,方法的测定范围为0.3~60.0μg/L,r>0.999,定量下限为0.3μg/L,定... 详细信息

目的建立血中汞的溶剂提取-直接测汞仪分析方法。方法血样中汞经过提取液提取,再加入硝酸溶液脱蛋白,离心后取澄清液直接加入到直接测汞仪中测定。结果在优化仪器条件后,方法的测定范围为0.3~60.0μg/L,r>0.999,定量下限为0.3μg/L,定量浓度为3.0μg/L,批内精密度为1.4%~3.3%,回收率为95.2%~97.6%。结论本方法稳定可靠,操作简便,灵敏度高,适用于血中汞的测定。

关键词：血汞直接测汞仪溶剂提取

工作场所空气中二氧化锡测定的碱熔消解-原子荧光光谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2016年第2期34卷 140-141页

作者：刘奋贠建培李双凤林怡然深圳市职业病防治院 518000

目的建立工作场所空气中二氧化锡的碱熔消解一原子荧光光谱测定方法。方法工作场所空气中二氧化锡经微孔滤膜采集，固体氢氧化钠碱熔法电炉加热直接消解，原子荧光光谱法测定。结果原子荧光光谱法测定二氧化锡（以锡计）的线性范围为1．... 详细信息

目的建立工作场所空气中二氧化锡的碱熔消解一原子荧光光谱测定方法。方法工作场所空气中二氧化锡经微孔滤膜采集，固体氢氧化钠碱熔法电炉加热直接消解，原子荧光光谱法测定。结果原子荧光光谱法测定二氧化锡（以锡计）的线性范围为1．5-100wg／L，相关系数为0．9993，方法检出限为0．5μg/L，定量下限为1．5μg/L，最低检出浓度为0．05mg／m^3（以采集75L空气样品计），相对标准偏差为1．94％-3．55％，平均加标回收率为95．0％-96．0％。结论碱熔消解一原子荧光光谱法测定工作场所空气中二氧化锡，操作简便，快速，消解完全；方法灵敏、准确。

关键词：二氧化锡工作场所原子荧光光谱法碱熔消解

工作场所空气中七氟烷、异氟烷、恩氟烷气相色谱测定方法

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中华劳动卫生职业病杂志 2019年第6期37卷 453-456页

作者：李添娣张文蔡金敏林怡然贠建培刘奋深圳市职业病防治院 518001

目的建立工作场所空气中七氟烷、异氟烷、恩氟烷溶剂解吸气相色谱测定的方法.方法空气中的七氟烷、异氟烷、恩氟烷采用活性炭管采集,二氯甲烷解吸,经100%二甲基硅氧烷(DB-1)毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法.结果本方法七氟烷、... 详细信息

目的建立工作场所空气中七氟烷、异氟烷、恩氟烷溶剂解吸气相色谱测定的方法.方法空气中的七氟烷、异氟烷、恩氟烷采用活性炭管采集,二氯甲烷解吸,经100%二甲基硅氧烷(DB-1)毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法.结果本方法七氟烷、异氟烷、恩氟烷质量浓度分别在1.9~304.8 μg/ml、2.1~300.4 μg/ml和1.7~305.2 μg/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.6、0.6和0.5μg/ml,定量下限分别为1.9 μg/ml、2.1μg/ml和1.7μg/ml,方法最低检出质量浓度分别为0.1、0.2、0.1 mg/m(3 按采集空气样品4.5 L计算);七氟烷、异氟烷、恩氟烷的相对标准偏差分别为2.5%~3.0% 、2.3%~3.1% 、2.2%~3.0%;平均解吸效率分别为 101.1%~103.3% 、100.7%~102.7% 、101.0%~102.9%;七氟烷、异氟烷、恩氟烷穿透容量分别大于3.7、3.4、3.4 mg (100 mg活性炭);采样效率均为100.0%;样品在室温下至少可保存10 d.结论本方法检出限低,准确度高,精密度好,适用于工作场所空气中七氟烷、异氟烷、恩氟烷的测定.

关键词：工作场所空气七氟烷异氟烷恩氟烷气相色谱法

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气相色谱-质谱法测定血中1,2-二氯乙烷

中国职业医学 2014年第4期41卷 455-458页

作者：谢玉璇刘奋李添娣贠建培深圳市职业病防治院广东深圳518001

目的建立血中1,2-二氯乙烷（1,2-DCE）的气相色谱-质谱测定方法。方法采用静态顶空分析法,血样中的1,2-DCE经DB-5MS弹性毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-质谱联用仪检测,选择离子定量用62.0质荷比（m/z）,确认用49.0、98.0 m/z,测定血样... 详细信息

目的建立血中1,2-二氯乙烷（1,2-DCE）的气相色谱-质谱测定方法。方法采用静态顶空分析法,血样中的1,2-DCE经DB-5MS弹性毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-质谱联用仪检测,选择离子定量用62.0质荷比（m/z）,确认用49.0、98.0 m/z,测定血样中1,2-DCE。结果血样中1,2-DCE在0.63-93.98μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 7,定量下限为0.63μg/L（取血样2.0 ml）。批内相对标准偏差（RSD）为2.9%-6.7%,批间RSD为3.4%-8.1%,加标回收率为83.2%~94.1%,样品在-8℃以下可保存7 d。结论本法灵敏度高、干扰少、精密度和准确度好、操作简便,可作为检测职业中毒患者血中1,2-DCE的方法。

关键词：气相色谱-质谱法血样 1,2-二氯乙烷职业中毒

血浆和尿液中百草枯和敌草快测定的固相萃取-液相色谱-串联质谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2021年第8期39卷 612-616页

作者：郭翔李添娣田东超马常虹林怡然贠建培深圳市职业病防治院 518020

目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液(pH=7)稀释,尿样用磷酸盐缓冲液(pH=7)直接稀释,稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲... 详细信息

目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液(pH=7)稀释,尿样用磷酸盐缓冲液(pH=7)直接稀释,稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经HILIC色谱柱分离,LC-MS/MS多反应监测模式检测,百草枯内标法定量,敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0~120.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9985~0.9994。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98μg/L和1.00μg/L,样品加标回收率在100.2%~107.3%,相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80μg/L和2.77μg/L,样品加标回收率在85.3%~93.1%,相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论本方法灵敏准确,能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。

关键词：百草枯敌草快液相色谱-质谱血浆尿液

同时测定血铅浓度和铅同位素比值带不连续进样方式的电感耦合等离子体质谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2019年第8期37卷 619-622页

作者：贠建培张爱华刘奋李添娣林怡然潘巧裕深圳市职业病防治院深圳518000 广东省职业病防治院广州510000

目的建立电感耦合等离子质谱法同时测定血中铅的浓度和同位素比值的方法.方法血样经过简单的湿消化处理后,经过ISIS进样系统,在线加入铊内标,进入电感耦合等离子质谱法检测.结果该方法血铅浓度的检出限为0.03 μg/L,定量下限为0.08 μg... 详细信息

目的建立电感耦合等离子质谱法同时测定血中铅的浓度和同位素比值的方法.方法血样经过简单的湿消化处理后,经过ISIS进样系统,在线加入铊内标,进入电感耦合等离子质谱法检测.结果该方法血铅浓度的检出限为0.03 μg/L,定量下限为0.08 μg/L,检出浓度为0.45 μg/L,定量浓度为1.49 μg/L.相对标准偏差为0.3%~1.7%,加标回收率为98.2%~100.5%,主要铅同位素比值的精密度小于0.3%,经过校准后的标液同位素比值与证书值接近.结论该方法检出限低,精密度好,准确度高,适用于血中铅浓度和同位素比值的同时测定.

关键词：血铅电感耦合等离子质谱法同位素比值

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尿中锰直接测定的石墨炉原子吸收光谱法

中华劳动卫生职业病杂志 2018年第7期36卷 535-537页

作者：林怡然李添娣张文贠建培刘奋黄先青深圳市职业病防治院理化检测中心 518001

目的建立不添加基体改进剂稀释后直接进样测定尿中锰石墨炉原子吸收测定方法。方法尿样经1％硝酸5倍稀释后直接测定，使用塞曼进行背景校正。结果本方法测定尿中锰的线性范围为5．0～60．00μg／L（以尿液计），相关系数为〉0．995，检... 详细信息

目的建立不添加基体改进剂稀释后直接进样测定尿中锰石墨炉原子吸收测定方法。方法尿样经1％硝酸5倍稀释后直接测定，使用塞曼进行背景校正。结果本方法测定尿中锰的线性范围为5．0～60．00μg／L（以尿液计），相关系数为〉0．995，检出限为1．5μg／L，定量下限为5．0μg／L。方法的批内精密度为1．1％～4．3％，批间精密度为3．3％～7．0％，平均回收率为102．6％。样品在室温、4℃、-8℃、-35℃的条件下均可以保存14d。结论本方法适用于尿中锰含量的测定。

关键词：原子吸收石墨炉法尿中锰

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石墨炉原子吸收分光光度法直接测定全血中镍

中国卫生检验杂志 2010年第5期20卷 1005-1006页

作者：蔡金敏何俊涛贠建培吴邦华广东省深圳市职业病防治院广东深圳518001 广东省职业病防治院广州510300

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定全血中镍的方法。方法:以0.15 g/L Mg(NO3)2/0.1%Triton X-100/0.2%HNO3(V/V)混合液为稀释液、1 mg/ml钯溶液为基体改进剂,对血液适当稀释后,直接用石墨炉原子吸收分光光度法测定镍的含量。结果:... 详细信息

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定全血中镍的方法。方法:以0.15 g/L Mg(NO3)2/0.1%Triton X-100/0.2%HNO3(V/V)混合液为稀释液、1 mg/ml钯溶液为基体改进剂,对血液适当稀释后,直接用石墨炉原子吸收分光光度法测定镍的含量。结果:方法最低检出限(n=10)为0.92μg/L,平均特征质量为23.6～28.5pg/0.0044(A),线性范围为0μg/L～160μg/L,相对标准偏差0.6%～3.9%,回收率为99.9%～103.0%。结论:方法具有简便、快速、回收率高、精密度高的优点,适用于全血中镍含量的测定。

关键词：石墨炉原子吸收全血镍

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工作场所空气中异氟烷测定的气相色谱法

中华劳动卫生职业病杂志 2012年第5期30卷 382-384页

作者：张文蔡金敏李添娣何俊涛李双凤贠建培林怡然易娟深圳市职业病防治院卫生检测科 518001

目的建立工作场所空气中异氟烷测定的溶剂解吸气相色谱法。方法采用活性炭管采集，1，2-二氯乙烷解吸，经DB．1毛细管色谱柱分离，气相色谱仪测定。结果本方法在1—7480la,g／ml范围呈线性关系，最低检出限为1．0μg／ml，以采集4．5L... 详细信息

目的建立工作场所空气中异氟烷测定的溶剂解吸气相色谱法。方法采用活性炭管采集，1，2-二氯乙烷解吸，经DB．1毛细管色谱柱分离，气相色谱仪测定。结果本方法在1—7480la,g／ml范围呈线性关系，最低检出限为1．0μg／ml，以采集4．5L空气计算，最低检测浓度为0．07mg／m3。方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差为0．5％-5．0％；平均解吸效率为96．7％～98．9％，采样效率为92．1％．100％，100mg活性炭对异氟烷的穿透容量为3．7mg，空气中与异氟烷共存的七氟烷、恩氟烷、乙醇等在本方法条件下不干扰测定，样品在炭管中于常温下至少可保存10d。结论各项指标均达到GBZ／T210．4．2008《职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法》的要求，适用于工作场所空气中异氟烷的现场监测。

关键词：空气异氟烷色谱法,气相