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2,6-二氯-5-氟-3-甲酸吡啶的合成

化学试剂 2008年第1期30卷 35-36,42页

作者：谭珍友刘安昌肖庆刘芳武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色工艺重点实验室湖北武汉430074

以氟乙酸乙酯、甲酸乙酯和氰基乙酰胺为原料,在甲醇钠的催化下经环化得到2,6-二羟基-5-氟-3-氰基吡啶,然后经PCl5/POCl3氯化和水解得到了标题化合物,总收率43.7%。

关键词： 2 6-二氯-5-氟-3-甲酸吡啶 PCl5/POCl3氯化水解

5-氯-4-羟基-2-(1H)吡啶酮的合成

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化学试剂 2008年第12期30卷 939-940页

作者：田志高刘芳刘安昌谭珍友张良襄樊学院化学与生物科学系湖北襄樊441053 武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室湖北武汉430074

以丙二腈、原乙酸三甲酯等为原料合成标题化合物,经缩合、环和、氯代、水解反应而得,通过改进其生产工艺,总产率可达到65.6%。跟其他合成方法比较起来,此方法步骤短、反应时间短、总收率高,更容易工业化生产。

关键词： 5-氯-4-羟基-2-(1H)吡啶酮丙二腈原乙酸三甲酯合成

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3-硝基-2-氨基苯甲酸的合成

合成化学 2009年第1期17卷 106-108页

作者：田志高刘安昌谭珍友刘芳襄樊学院化学与生物科学系湖北襄樊441053 武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室湖北武汉430074

以邻苯二甲酸酐为起始原料,经硝化、脱水、酰胺化、霍夫曼重排4步反应合成了3-硝基-2-氨基苯甲酸,总收率19%,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。探讨了酰胺化和霍夫曼重排反应条件对产率的影响。结果表明,n(脲素)∶n(3-硝基邻苯二甲酸酐... 详细信息

以邻苯二甲酸酐为起始原料,经硝化、脱水、酰胺化、霍夫曼重排4步反应合成了3-硝基-2-氨基苯甲酸,总收率19%,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。探讨了酰胺化和霍夫曼重排反应条件对产率的影响。结果表明,n(脲素)∶n(3-硝基邻苯二甲酸酐)=2.0∶1.0,于50℃~60℃反应5 h^6 h,酰胺化反应收率85%~91%。n(NaC lO)∶n(3-硝基-2-甲酰胺基苯甲酸)=1.2∶1.0,于60℃反应3 h,重排反应收率94%。

关键词： 3-硝基-2-氨基苯甲酸邻苯二甲酸酐霍夫曼重排合成

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盐酸莫西沙星的合成工艺改进

当代化工研究 2016年第10期 121-122页

作者：谭珍友罗统有广东众生药业股份有限公司广东523325

目的合成盐酸莫西沙星。方法以1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯为起始原料,经硼螯合反应、与(S,S)-2,8-二氮杂双环〔4.3.0〕壬烷缩合、酸化并加水结晶制备得盐酸莫西沙星。结果合成的盐酸莫西沙星总收率约为... 详细信息

目的合成盐酸莫西沙星。方法以1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯为起始原料,经硼螯合反应、与(S,S)-2,8-二氮杂双环〔4.3.0〕壬烷缩合、酸化并加水结晶制备得盐酸莫西沙星。结果合成的盐酸莫西沙星总收率约为75%。结论:本合成工艺对硼螯合反应进行了优化,不使用腐蚀和毒性的氯化锌,能够达到很好的螯合效果;螯合物与壬烷的缩合产物通过简便的后处理方式,即直接酸化继而加水析晶,制备得盐酸莫西沙星,总收率在75%左右。产品纯度高,单个杂质小于0.1%,总杂质小于0.2%,适合工业化生产。

关键词：盐酸莫西沙星螯合缩合工艺优化

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Emixustat的合成

合成化学 2017年第10期25卷 847-850页

作者：谭珍友刘呈武广东众生药业股份有限公司广东东莞523320

以3-氨基-1-[3-(环己基甲氧基)苯基]丙-1-醇为原料,经氨基保护、氧化、手性还原、脱保护和成盐等5步反应合成了Emixustat,总收率30.7%,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。

关键词：糖尿病视网膜病变 3-氨基-1-3-(环己基甲氧基)苯基]丙-1-醇 Emixustat 药物合成

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2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

武汉工程大学学报 2008年第4期30卷 33-35页

作者：肖庆刘安昌谭珍友刘芳武汉工程大学化工与制药学院湖北武汉430074

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1H NMR对目标化合物的结构进... 详细信息

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1H NMR对目标化合物的结构进行了表征.

关键词： 2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶 4,4-二甲氧基-2-丁酮丙二腈

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新型烟碱类杀虫剂呋虫胺的合成研究

世界农药 2009年第2期31卷 22-23,30页

作者：刘安昌张良谭珍友刘芳武汉工程大学绿色化工过程省部共建教育部重点实验室湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室中国武汉430074

以丙二酸二乙酯、氯乙酸乙酯等为原料，经缩合、硼氢化钠还原及分子内环化和甲基磺酰氯磺化合成了3．甲烷磺酸氧甲基四氢呋喃。再在乙醇、DMF溶剂和甲醇钠的作用下，与1，5-二甲基-2．硝基亚胺六氢-1，3，5．三嗪反应经水解得呋虫胺。... 详细信息

以丙二酸二乙酯、氯乙酸乙酯等为原料，经缩合、硼氢化钠还原及分子内环化和甲基磺酰氯磺化合成了3．甲烷磺酸氧甲基四氢呋喃。再在乙醇、DMF溶剂和甲醇钠的作用下，与1，5-二甲基-2．硝基亚胺六氢-1，3，5．三嗪反应经水解得呋虫胺。经IR，^***，元素分析测定，产品结构与呋虫胺一致。总收率18．8％。

关键词：呋虫胺 3-羟甲基四氢呋喃新烟碱合成

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4-氨基-1,2,4-三氮唑的合成

武汉工程大学学报 2008年第4期30卷 28-30页

作者：刘安昌刘芳谭珍友肖庆张良武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室湖北武汉430074

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合-环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑.优化影响缩合反应和环合反应的反应条件.结果表明缩合反应的最优条件为:n(甲酸):n(水合肼)=2.2∶1.0、缩合温度120℃、缩合时间2 h,在此条件下中间产物N,N-二... 详细信息

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合-环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑.优化影响缩合反应和环合反应的反应条件.结果表明缩合反应的最优条件为:n(甲酸):n(水合肼)=2.2∶1.0、缩合温度120℃、缩合时间2 h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92.3%;环合反应的最优条件为:n(N,N-二甲酰肼)∶n(水合肼)=1.0∶1.1、环合温度160℃,环合时间4 h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95.6%,两步反应总收率85.5%.

关键词：甲酸水合 N N-二甲酰 4-氨基-1 2 4-三氮唑

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梯形轨枕钢轨波磨多波长现象机理研究

北京交通大学学报 2025年

作者：汪虎赵才友赵炎南石锐王平西南交通大学高速铁路线路工程教育部重点实验室

半径400米曲线段梯形轨枕轨道内轨存在轨枕中部与端部两种波长波磨交替出现的现象，为从轮轨接触共振角度研究这一问题，根据轨道结构建立梯形轨枕轨道三维瞬态滚动接触模型，利用该模型研究轮轨接触弹性系统固有频率与波磨通过频率之... 详细信息

半径400米曲线段梯形轨枕轨道内轨存在轨枕中部与端部两种波长波磨交替出现的现象，为从轮轨接触共振角度研究这一问题，根据轨道结构建立梯形轨枕轨道三维瞬态滚动接触模型，利用该模型研究轮轨接触弹性系统固有频率与波磨通过频率之间的关系以及轮轨系统共振特性，最后分析首个周期钢轨波磨接触斑内磨耗情况。结果表明：振动频率为136.7Hz、248.7Hz时，车轮-梯形轨道系统出现明显共振现象，车轮通过梯形轨枕端部激发钢轨弯曲振动与轨枕边角翘曲的模态(频率为248.7Hz)，车轮通过梯形轨枕中部激发钢轨与轨枕协同弯曲振动的模态(频率为136.7Hz)；车轮到达首个周期波磨波峰时磨耗范围覆盖整个接触区域，波谷处的磨耗程度比波磨波峰处严重，从微观上描述了轮轨接触区域磨耗的变化情况。轮轨系统共振诱发钢轨波磨产生，波磨萌生加剧轮轨不稳定振动，波磨从而加速发展。

关键词：梯形轨枕钢轨波磨瞬态有限元共振频率粘滑分布轨面磨耗