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荧光试剂衍生化液相色谱分析生物检材中的氟乙酸钠

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中山大学学报（自然科学版） 2007年第3期46卷 64-67页

作者：谢珍茗施文兵刘岚邓芹英中山大学化学与化学工程学院广东广州510275 广东省公安厅广东广州510050

建立了使用新的荧光衍生试剂9-氯甲基蒽（CA）衍生化生物检材中的氟乙酸钠，并通过薄层色谱和荧光检测的高效液相色谱（HPLC）分析的方法。合成得到氟乙酸钠的荧光衍生物——氟乙酸-9-亚甲基蒽酯（MA-MFA），纯度达到98％以上，通过红... 详细信息

建立了使用新的荧光衍生试剂9-氯甲基蒽（CA）衍生化生物检材中的氟乙酸钠，并通过薄层色谱和荧光检测的高效液相色谱（HPLC）分析的方法。合成得到氟乙酸钠的荧光衍生物——氟乙酸-9-亚甲基蒽酯（MA-MFA），纯度达到98％以上，通过红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其进行结构表征。薄层色谱中展开剂为石油醚／乙酸乙酯（体积比为95：5），检测限为5×10^-8g（TLC）。高效液相色谱用Agilent Hypersil ODS反相色谱柱，以乙腈／水（体积比为85：15）为流动相，荧光检测波长为λex 为256nm，λem为412nm。方法在2．5×10^-9～125×10^-9 mol／mL浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0．9988，生物样品空白添加实验的回收率为83％～90％，最低检测限为2×10^-10g（S／N=3），日内、日间RSD均小于4％。该方法用于中毒死亡者的血液样品及其他检材的测定，效果良好。

关键词：氟乙酸钠 9-氯甲基蒽氟乙酸-9-亚甲基蒽酯(MA—MFA) 高效液相色谱荧光检测薄层色谱

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6种常用防晒剂的透皮吸收和安全评估

日用化学工业 2021年第11期51卷 1088-1094页

作者：柳亚锋刘岱拯谢珍茗广东工业大学轻工化工学院广东广州510006 广东省科学院化工研究所广东广州510665

以猪耳皮肤为模型,利用静态Franz垂直扩散池法,探究皮肤状态、涂抹量、接收液等因素的影响,完善体外透皮实验方法,得到6种不同结构防晒原料二苯酮-3、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基卞亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰甲烷、乙基己基三嗪酮... 详细信息

以猪耳皮肤为模型,利用静态Franz垂直扩散池法,探究皮肤状态、涂抹量、接收液等因素的影响,完善体外透皮实验方法,得到6种不同结构防晒原料二苯酮-3、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基卞亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰甲烷、乙基己基三嗪酮、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的透皮吸收值,比较其透皮吸收性能,结果表明使用法规允许最高限10%的二苯酮-3涂抹在冷冻储存的猪耳皮肤24 h后,经皮吸收率达到36.66%,高出其它准用防晒剂,安全边际值为96.15;新鲜与冷冻储存的皮肤的渗透系数在0.47~0.88之间;透皮吸收量随涂抹量的增加而增加,但非线性关系。总体来讲,在法规允许剂量下使用防晒剂,经皮吸收的量占比较小,带来的健康风险较低。

关键词：防晒剂透皮吸收 Franz扩散池皮肤分层

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多重乳液在护肤类化妆品上的应用

日用化学工业（中英文） 2024年第10期54卷 1243-1250页

作者：朱春芳李俊彪谢珍茗广东工业大学轻工化工学院广东广州510006

多重乳液在化妆品配方工艺中是一种具有特殊结构的乳化体系,其具有提升化妆品功效成分的稳定性和安全性、改善传统乳状液的肤感、实现功效成分的协同包载及缓释等性能,在化妆品领域受到广泛关注,是化妆品乳化体系的研究热点。在配方设... 详细信息

多重乳液在化妆品配方工艺中是一种具有特殊结构的乳化体系,其具有提升化妆品功效成分的稳定性和安全性、改善传统乳状液的肤感、实现功效成分的协同包载及缓释等性能,在化妆品领域受到广泛关注,是化妆品乳化体系的研究热点。在配方设计及实践应用中,多重乳液结构复杂,稳定性较差,制备难度大,生产工艺应用要求高,因此在化妆品实际生产过程中未被广泛应用。本文首先介绍了多重乳液结构,阐述多重乳液的制备方法及稳定性影响因素,为解决多重乳液的稳定性问题提供思路,最后概述了不同类型多重乳液在护肤类化妆品上应用,展望多重乳液应用前景,旨在为多重乳液在护肤类化妆品实际应用提供理论依据。

关键词：多重乳液化妆品制备方法稳定性

葡聚糖抗体的制备及其Elisa检测方法的建立

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食品与生物技术学报 2013年第12期32卷 1319-1326页

作者：谢珍茗方丽莎孙明余林广东工业大学轻工化工学院广东广州510003

制备并筛选葡聚糖拟糖蛋白抗原,通过动物免疫获得葡聚糖多克隆抗体并建立葡聚糖的Elisa检测方法,应用于实际样品检测。以还原胺化法制备大分子葡聚糖-牛血清蛋白(BSA)拟糖蛋白质,通过SDS-PAGE与自由氨基测定,优化葡聚糖拟糖蛋白抗原制... 详细信息

制备并筛选葡聚糖拟糖蛋白抗原,通过动物免疫获得葡聚糖多克隆抗体并建立葡聚糖的Elisa检测方法,应用于实际样品检测。以还原胺化法制备大分子葡聚糖-牛血清蛋白(BSA)拟糖蛋白质,通过SDS-PAGE与自由氨基测定,优化葡聚糖拟糖蛋白抗原制备反应,建立直接竞争Elisa筛选抗原活性。以制得的葡聚糖T40-BSA拟糖蛋白抗原为免疫原,经过免疫白兔后获得高效价多抗;建立检测葡聚糖多抗的间接非竞争Elisa方法。确定拟糖蛋白抗原的最佳制备条件(n(葡聚糖)/n(氧化剂NaIO4)=1/120,偶联时间24 h);筛选获得不同制备条件下与标准抗体结合最强的抗原产物T40-BSA,动物免疫获得多抗,优化实验条件:以质量浓度10μg/mL的T40-BSA为包被抗原,37℃时血清多抗和酶标多抗的反应时间均为45 min,质量分数5%小牛血清为封闭液后洗板;建立了基于T40-BSA拟糖蛋白抗原的不同相对分子质量葡聚糖间接竞争Elisa检测方法,并应用于对市售白糖中葡聚糖T40的含量检测。研究结果表明,葡聚糖-BSA拟糖蛋白抗原制备条件不同,对其免疫活性有影响。建立的检测方法有良好的线性,能用于实际样品中葡聚糖含量的检测。

关键词：葡聚糖拟糖蛋白抗原制备抗体酶联免疫分析

荧光检测法快速测定化妆品中违禁成分酸性黄36

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日用化学工业 2020年第12期50卷 896-900页

作者：刘岱拯柳亚峰谢珍茗广东工业大学轻工化工学院广东广州510006

建立了基于次氯酸氧化偶氮断裂的荧光检测法对化妆品中违禁成分酸性黄36的快速测定。该方法利用次氯酸作为荧光转移引发剂,引发酸性黄36的荧光发射信号转变来实现快速检测。通过探究反应溶剂、pH、反应时间等影响因素优化检测体系。结... 详细信息

建立了基于次氯酸氧化偶氮断裂的荧光检测法对化妆品中违禁成分酸性黄36的快速测定。该方法利用次氯酸作为荧光转移引发剂,引发酸性黄36的荧光发射信号转变来实现快速检测。通过探究反应溶剂、pH、反应时间等影响因素优化检测体系。结果表明,酸性黄36在pH=7的乙腈PBS溶液(体积比9∶1),270 nm激发波长下,345 nm处出现强荧光发射。随着次氯酸的加入,荧光发射猝灭,并于395 nm处出现强烈的荧光发射。室温下反应所需时间小于40 min。检测线性为0.2~32μg/mL,相关系数r^2=0.9939。最低检测限为0.2μg/mL,该方法具有良好的特异性,在真实样品中的平均回收率在90.5%~112.6%,RSD低于4.54%。

关键词：酸性黄36 次氯酸荧光检测化妆品

柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中的氟乙酸钠

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分析测试学报 2007年第2期26卷 228-231页

作者：谢珍茗施文兵刘岚邓芹英中山大学化学与化学工程学院广东广州510275 广东省公安厅广东广州510050

以α-溴苯乙酮酯为衍生化试剂,合成了α-氟乙酸苯乙酮酯（APFA）化合物,并以其为标准,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中氟乙酸钠的方法.样品中的氟乙酸钠经酸化,丙酮-水（体积比4∶1）萃取,与α-溴苯乙酮衍生化后进行HPLC分... 详细信息

以α-溴苯乙酮酯为衍生化试剂,合成了α-氟乙酸苯乙酮酯（APFA）化合物,并以其为标准,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中氟乙酸钠的方法.样品中的氟乙酸钠经酸化,丙酮-水（体积比4∶1）萃取,与α-溴苯乙酮衍生化后进行HPLC分析.色谱条件为：Hypersil ODS柱,乙腈-水（体积比50∶50）为流动相,紫外检测波长为254 nm.α-氟乙酸苯乙酮酯在1×10^-5～1×10^-2 mol/L的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4,生物样品空白添加实验的回收率为86%～93%,检出限为6.0 μmol/L（S/N=3）,相对标准偏差（RSD）小于3%.该方法灵敏度高、重复性好,适用于生物检材中氟乙酸钠的测定.

关键词：氟乙酸钠 α-溴苯乙酮 α-氟乙酸苯乙酮酯柱前衍生化高效液相色谱

3-羟基-6-[(4-羧基苯基)偶氮]-苯甲酸与牛血清蛋白结合反应的荧光光谱

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光谱实验室 2012年第1期29卷 448-452页

作者：谢珍茗潘剑明余林广东工业大学轻工化工学院

采用荧光光谱研究3-羟基-6-[(4-羧基苯基)偶氮]-苯甲酸(HCPAB)与牛血清蛋白(BSA)的相互作用。通过测定298K和310K下HCPAB与BSA的荧光猝灭光谱,计算得到荧光猝灭常数、反应的结合常数、结合位点数及热力学参数,得出这种荧光猝灭机理符合... 详细信息

采用荧光光谱研究3-羟基-6-[(4-羧基苯基)偶氮]-苯甲酸(HCPAB)与牛血清蛋白(BSA)的相互作用。通过测定298K和310K下HCPAB与BSA的荧光猝灭光谱,计算得到荧光猝灭常数、反应的结合常数、结合位点数及热力学参数,得出这种荧光猝灭机理符合静态猝灭;由Foerster能量转移机理,计算了当BSA与HCPAB比例为1:1时分子间距离r=3.18nm和能量转移效率E=0.23,并由同步荧光光谱显示HCPAB与BSA的结合位点更接近于色氨酸。

关键词：偶氮牛血清蛋白荧光猝灭

大分子葡聚糖—牛血清蛋白抗原偶联物的制备与表征

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食品工业科技 2010年第3期31卷 219-221,224页

作者：方丽莎谢珍茗梁达奉余林广东工业大学轻工化工学院广东广州510003 广州蔗糖研究所广东广州510316

用还原胺化法制备大分子葡聚糖-牛血清蛋白(BSA)拟糖蛋白抗原,通过SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳结合考马斯亮蓝和过碘酸-品红两种染色方法验证偶联物的生成。考察不同反应条件(葡聚糖T40的氧化度,偶联pH,氧化葡聚糖和蛋白质的比值,偶联时间)... 详细信息

用还原胺化法制备大分子葡聚糖-牛血清蛋白(BSA)拟糖蛋白抗原,通过SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳结合考马斯亮蓝和过碘酸-品红两种染色方法验证偶联物的生成。考察不同反应条件(葡聚糖T40的氧化度,偶联pH,氧化葡聚糖和蛋白质的比值,偶联时间)对偶联反应的影响。确定拟糖蛋白抗原的最佳偶联条件为:葡聚糖T40/氧化剂NaIO4=1/120(物质的量比),偶联溶液pH8.0,葡聚糖T40/BSA=1/1(物质的量比),偶联时间24h。并将此反应条件用于T10和T100拟糖蛋白抗原的合成。

关键词：葡聚糖拟糖蛋白抗原偶联条件

冬凌草甲素分子印迹聚合物的制备及分子识别性能研究

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化学研究与应用 2011年第10期23卷 1349-1352页

作者：谢珍茗何建峰余林潘剑明广东工业大学轻工化工学院广东广州510006 广州中医药大学中药学院广东广州510006

以抗肿瘤药物分子冬凌草甲素为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ED-MA)作交联剂,采用沉淀聚合法和本体聚合法,制备对冬凌草甲素具有特定亲和选择性的分子印迹聚合物,并用激光粒度扫描和扫描电镜对聚合物的粒径和... 详细信息

以抗肿瘤药物分子冬凌草甲素为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ED-MA)作交联剂,采用沉淀聚合法和本体聚合法,制备对冬凌草甲素具有特定亲和选择性的分子印迹聚合物,并用激光粒度扫描和扫描电镜对聚合物的粒径和表面形貌进行了表征,采用平衡结合实验评价了两类分子印迹聚合物的吸附性能。结果表明,与使用本体聚合法制备得到的无定形颗粒相比,沉淀聚合方法所制备的印迹聚合物表现出较好的特异吸附,对模板分子最大净吸附量值为31.5μmol/g,显示出良好的选择识别能力。

关键词：冬凌草甲素分子印迹聚合物沉淀聚合分子识别