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二甲醚催化氧化制碳氢化合物的研究

二甲醚催化氧化制碳氢化合物的研究

作者：许洁瑜广东工业大学

学位级别：硕士

“二甲醚化学”是一个崭新的课题。本文就催化氧化二甲醚(DME)制碳氢化合物进行了初步探索，所用催化剂是SnO／CaO及其用VO和MoO改性的纳米催化剂，主要考察了催化剂的制备和反应活性以及催化特性。采用反相微乳法制备SnO／CaO催化剂... 详细信息

“二甲醚化学”是一个崭新的课题。本文就催化氧化二甲醚(DME)制碳氢化合物进行了初步探索，所用催化剂是SnO／CaO及其用VO和MoO改性的纳米催化剂，主要考察了催化剂的制备和反应活性以及催化特性。采用反相微乳法制备SnO／CaO催化剂，同时用VO及MoO改性SnO╱CaO催化剂，制备出系列的SnO／CaO、VO／SnO／CaO和MoO／SnO／CaO催化剂。在连续流动石英固定床反应装置上考察了SnO／CaO、VO／SnO／CaO和MoO／SnO／CaO催化剂对二甲醚催化氧化制备碳氢化合物的催化性能和可能的反应机理，催化剂的粒径40～60目，n(二甲醚)：n(氧气)：n(稀释气氦气)=5：1：6，反应空速为3480 mL／(g·h)。结果表明，这三种催化剂均在二甲醚催化氧化反应制碳氢化合物反应中表现出良好的催化性能，最佳反应温度为275～325℃。三种催化剂的反应活性次序为：SnO／CaO＞MoO／SnO／CaO＞VO／SnO／CaO。在SnO／CaO催化剂上DME转化率在300℃时可达到21.75％，产物甲酸甲脂(MF)和乙二醇二甲醚(DMET)的选择性在275℃时分别可达19.06％和58.96％，催化剂最佳的焙烧温度为700℃，焙烧时间为4h，这是迄今为止该领域研究中所获得的最好研究结果。 XRD和TGA-DTA表征结果表明：在700℃下焙烧4小时即可以保证得到晶型完整的催化剂颗粒，SnO／CaO和VO／SnO／CaO催化剂体相中主要存在立方晶系的CaO，SnO和VO高度分散在催化剂表面;而MoO／SnO／CaO催化剂体相中主要存在CaO和MoO。 CO-TPD、吡啶吸附-IR和O-TPD结果表明，催化剂的酸性很弱，在二甲醚催化氧化制高碳氢化合物反应中，催化剂的活性与其碱性成正比关系，二甲醚在SnO／CaO、VO／SnO／CaO和MoO／SnO／CaO催化剂上的催化氧化反应，有可能是碱性位和化学吸附氧之间共同作用的结果。

关键词：二甲醚甲酸甲酯乙二醇二甲醚催化氧化 SnO2/CaO V2O5 MoO3

微波消解-丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍

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冶金分析 2022年第6期42卷 80-84页

作者：许洁瑜王芳张永进广东省科学院工业分析检测中心

钴铬钨(CoCrW)系合金是钴基硬质合金的一种，具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能。目前钴铬钨系合金粉末尚无对应的检测标准，国内外相关的论文报道也较少。镍作为钴铬钨系合金粉末的主要成... 详细信息

钴铬钨(CoCrW)系合金是钴基硬质合金的一种，具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能。目前钴铬钨系合金粉末尚无对应的检测标准，国内外相关的论文报道也较少。镍作为钴铬钨系合金粉末的主要成分，迫切需要开发其检测方法为生产、使用和贸易等方面提供指导。采用10 mL盐酸、3 mL硝酸和2 mL氢氟酸对样品进行微波消解，以酒石酸钾钠作掩蔽剂，在氢氧化钠的强碱性介质中，以过硫酸铵作氧化剂，镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物，于分光光度计530 nm波长处进行测定，建立了丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍的方法。根据样品中各元素的含量范围，按照共存元素含量最大值的2或5倍加入共存元素进行干扰试验。结果表明：镍的回收率为100%～101%,说明样品中共存元素不干扰镍的测定。将实验方法应用于钴铬钨系合金粉末实际样品中镍的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%～1.8%,加标回收率为97%～102%。根据样品中各元素的组成范围，合成钴铬钨系合金粉末模拟样品，按照实验方法进行测定，镍的测定值与理论值相符。

关键词：微波消解钴铬钨(CoCrW)系合金粉末镍丁二酮肟分光光度法

微波消解-硫酸亚铁铵滴定法测定钴铬烤瓷合金中铬

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冶金分析 2018年第4期38卷 74-78页

作者：许洁瑜麦丽碧陈晓东广东省工业分析检测中心

钴铬烤瓷合金作为齿科最常用的材料之一,尚无对应的检测标准,国内外相关的检测标准及论文报道较少,而铬作为钴铬烤瓷合金的主要成分,迫切需要开发其检测方法进而为生产、使用和贸易等方面带来重要的指导作用。采用10mL盐酸、3mL硝酸和2m... 详细信息

钴铬烤瓷合金作为齿科最常用的材料之一,尚无对应的检测标准,国内外相关的检测标准及论文报道较少,而铬作为钴铬烤瓷合金的主要成分,迫切需要开发其检测方法进而为生产、使用和贸易等方面带来重要的指导作用。采用10mL盐酸、3mL硝酸和2mL氢氟酸对样品进行微波消解,然后在硫磷混酸介质中,以硝酸银溶液作为催化剂,用过硫酸铵溶液将样品溶液中的铬(Ⅲ)氧化成铬(VI),加入硫酸锰溶液,当Mn2+被氧化至出现紫红色时,即可判断铬已被氧化完全,锰同时被氧化为高锰酸。加入少量氯化钠溶液并煮沸以破坏高锰酸,以苯基代邻氨基苯甲酸溶液作为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定,实现了对钴铬烤瓷合金中铬的测定。根据样品中各元素的含量范围,按照各共存元素含量最大值的2~4倍加入共存元素进行干扰试验,结果表明,在试验条件,铬的回收率为98%~100%,这说明样品中的共存元素不干扰铬的测定。将实验方法应用于钴铬烤瓷合金实际样品中铬的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.49%和0.50%,加标回收率在99%~101%之间。根据样品中各元素的组成范围合成钴铬烤瓷合金模拟样品,按照实验方法进行测定,测得铬的含量与理论值相符。

关键词：微波消解钴铬烤瓷合金铬硫酸亚铁铵滴定法

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2001年我国钼产品进出口分析

中国钼业 2002年第2期26卷 51-53页

作者：许洁瑜金堆城钼业公司陕西西安710048

分析了 2 0 0 1年我国钼产品进出口情况。

关键词： 2001年钼市场进出口贸易中国

离子液体[bmim]PF_6中制备纳米金属Ni及其催化苯乙烯加氢的研究

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功能材料 2008年第3期39卷 519-522页

作者：王雪涛余林彭兰乔孙明许洁瑜余倩余坚广东工业大学轻工化工学院广东广州510006

以化学还原手段分别在水溶液和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)中制备了纳米金属Ni粉末,采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、紫外可见光谱(UV-vis)及热重(TG-DTA)对所制备样品的形貌和结构进... 详细信息

以化学还原手段分别在水溶液和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)中制备了纳米金属Ni粉末,采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、紫外可见光谱(UV-vis)及热重(TG-DTA)对所制备样品的形貌和结构进行了表征。XRD表征结果显示:与水溶液制备纳米Ni相比,在[bmim]PF6中制备的纳米Ni具有立方相结构,无氧化峰出现;TEM结果显示:在[bmim]PF6中制备的纳米Ni具有更小的粒径和更好的颗粒分布,团聚现象不明显;FT-IR显示:离子液体不仅仅作为反应的介质,而且和纳米颗粒表面间存在着一定的化学结合,吸附在纳米颗粒的表面,有效的阻止了Ni纳米颗粒的团聚和氧化;TG-DTA及UV-vis结果进一步验证了Ni表明离子液体层的存在。苯乙烯加氢产物的分析结果表明,在[bmim]PF6中制备的纳米Ni催化苯乙烯加氢的活性显著高于常规制备的Ni催化剂。

关键词：离子液体镍化学还原催化剂苯乙烯加氢

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中国钼工业发展现状

中国钼业 2008年第5期32卷 1-6页

作者：许洁瑜中国有色金属工业协会钼业分会陕西西安710075

通过对我国钼产品产量、钼业经济效益、钼对外贸易、钼价格运行情况以及国家宏观调控政策出台等方面的阐述,展现出我国钼工业发展状况,并简要指出了我国钼工业存在的突出问题以及对我国钼工业发展的几点建议。

关键词：钼工业产业结构钼产品产量进出口钼市场 fir格

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2000年我国钼产品进出口现状浅析

中国钼业 2001年第1期25卷 55-56页

作者：许洁瑜金堆城钼业公司陕西西安710048

通过对 2 0 0 0年我国钼产品进出口现状进行分析 ,指出了我国钼产品进出口中存在的问题及问题产生的原因。并针对存在的问题提出了一些建议。

关键词：钼产品 2000年中国进出口贸易

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2006年中国钼工业发展现状

稀有金属快报 2007年第4期26卷 13-17页

作者：许洁瑜中国有色金属工业协会钼业分会陕西西安710068

阐述了2006年中国钼工业的运行状况,分析了影响我国钼工业发展的影响因素。2006年,我国钼工业经济效益良好,钼生产能力大幅增长,其中选矿产能达到15.5×104t/d,钼粉产能达到12000t/a,钼酸铵产能达到4500t/a。钼产品产量较2005年有增有减... 详细信息

阐述了2006年中国钼工业的运行状况,分析了影响我国钼工业发展的影响因素。2006年,我国钼工业经济效益良好,钼生产能力大幅增长,其中选矿产能达到15.5×104t/d,钼粉产能达到12000t/a,钼酸铵产能达到4500t/a。钼产品产量较2005年有增有减,增幅最大的是钼化工产品(产量为18445t),其次为钼精矿(产量为93066t)。我国钼产品进口以未焙烧钼矿砂及精矿为主,出口以已焙烧钼矿砂和钼铁为主,进出口量分别为25298.501t和57071.690t,较2005年分别减少了39.63%和3.68%。出口退税政策的改变、产业结构不合理及国内供应增加,是影响我国钼工业发展的主要因素,必然导致国内钼的销售市场竞争激烈。最后还指出了我国钼工业存在的突出问题。

关键词：钼工业产业结构产量进出口

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中国钼深加工技术发展研讨会召开 001