检索结果-南通市图书馆

有机化学 2022年第8期42卷 2568-2573页

作者：黄燕张谦詹乐武侯静李斌栋南京理工大学化学与化工学院南京210094

发展了一种温和条件下以甲酸盐作为还原剂和羰基来源的β-选择性烯烃氢羧化反应.利用该方法,一系列的烯烃能够被有效地转化为高价值的羧酸产品.该方法具备催化剂用量小、官能团耐受性好、易于放大等特点.

关键词：烯烃氢羧化光催化二氧化碳自由基负离子甲酸盐

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微反应技术在含能材料制备中的应用研究

火炸药学报 2024年第6期47卷 485-497,I0002页

作者：蒋致远侯静詹乐武李斌栋南京理工大学化学与化工学院江苏南京210094

介绍了硝基芳烃、硝酸酯、硝胺及其他类含能材料的微反应合成,对现有的单质含能材料的微反应合成工艺进行分类叙述,点明了微反应技术可以显著提高产物收率和选择性、减少反应时间以及增加传质和传热效率等优势,并对微反应合成中的堵塞... 详细信息

介绍了硝基芳烃、硝酸酯、硝胺及其他类含能材料的微反应合成,对现有的单质含能材料的微反应合成工艺进行分类叙述,点明了微反应技术可以显著提高产物收率和选择性、减少反应时间以及增加传质和传热效率等优势,并对微反应合成中的堵塞等焦点问题进行了分析;同时阐述了微反应技术在微纳米含能材料制备及复合含能材料制备中的应用,突出了微反应技术在含能材料粒径、形貌调控及连续化制备等方面的优势,并对现有的技术难点进行了总结,对未来的研究方向进行了展望。指出将微反应技术与数值模拟相结合进行反应及传热结构优化设计、探索反应机理,是微反应技术在含能材料制备领域的重要研究方向。附参考文献80篇。

关键词：应用化学微反应技术连续合成含能材料微纳米化复合含能材料

2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷的合成及表征

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火炸药学报 2024年第7期47卷 601-605,I0001页

作者：侯静吴俊越詹乐武李斌栋南京理工大学化学与化工学院江苏南京210094

以氨基磺酸盐、甲醛、乙二醛为起始原料,对2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷(BCHMX)的合成工艺进行了优化,得到了无需中间体(2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷磺酸盐)提纯的高效合成工艺;采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核... 详细信息

以氨基磺酸盐、甲醛、乙二醛为起始原料,对2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷(BCHMX)的合成工艺进行了优化,得到了无需中间体(2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷磺酸盐)提纯的高效合成工艺;采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、热重-差式扫描量热(TG-DSC)等分析测试手段对目标产物的分子组成、晶体结构、热稳定性进行了分析表征。结果表明,最优缩合工艺条件为:每摩尔氨基磺酸钾加入1.07 mol甲醛、1.77 mol乙二醛,以8.4 mol的水作为溶剂,0.023 mol的甲酸作为酸催化剂,反应时间为12 h;硝化工艺条件为:以摩尔比为1.3∶1的发烟硝酸和乙酸酐为硝化体系,在40℃下进行反应。通过缩合和硝化两步反应,能够以65.29%的总收率得到纯度97.8%的2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷(BCHMX);BCHMX晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c;BCHMX热分解温度为223℃。

关键词：有机化学缩合反应含能材料氨基磺酸钾 2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷 BCHMX

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微通道反应器制备微纳米HMX

火炸药学报 2021年第6期44卷 776-781页

作者：单羽詹乐武张松侯静李斌栋南京理工大学化学与化工学院江苏南京210094

为了降低HMX的感度,提高其安全性,降低运输风险,减少放大生产中的成本,采用微通道反应器,基于溶剂-非溶剂重结晶法,实现了连续流制备微纳米γ型HMX。在非溶剂相为水时,探究了溶剂及其饱和度、总流速、流速比等因素对于HMX粒径的影响,分... 详细信息

为了降低HMX的感度,提高其安全性,降低运输风险,减少放大生产中的成本,采用微通道反应器,基于溶剂-非溶剂重结晶法,实现了连续流制备微纳米γ型HMX。在非溶剂相为水时,探究了溶剂及其饱和度、总流速、流速比等因素对于HMX粒径的影响,分析了HMX转晶的原因。结果表明,HMX的饱和DMF溶液在流速比为1∶14、总流速为15mL/min、体系温度为10℃条件下,制备的微纳米HMX颗粒平均粒径达到370nm,撞击感度为7J,相比原料降低了40%。实验表明,过饱和度作为成核推动力在微通道反应器内同样成立;流动相总流速越小,溶剂相与非溶剂相流速比越小,对纳米化越有利。

关键词：应用化学 HMX 微通道反应器纳米炸药溶剂-非溶剂法

基于芳基氟磺酸酯的Sonogashira偶联反应研究

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中国科学：化学 2023年第3期53卷 544-549页

作者：詹乐武邢萍姜标中国科学院上海有机化学研究所先进氟氮材料国家重点实验室上海200032 南京理工大学化学与化工学院南京210094

氟磺酸酯作为第二代“点击化学”的载体被广泛应用于材料化学、药物化学以及有机化学等多个领域.本文以氟磺酸酯作为离去基团探索芳基氟磺酸酯在Sonogashira偶联反应中的应用.首先以经典的PdCl_(2)(PPh_(3))_(2)和CuI催化体系,以高达97... 详细信息

氟磺酸酯作为第二代“点击化学”的载体被广泛应用于材料化学、药物化学以及有机化学等多个领域.本文以氟磺酸酯作为离去基团探索芳基氟磺酸酯在Sonogashira偶联反应中的应用.首先以经典的PdCl_(2)(PPh_(3))_(2)和CuI催化体系,以高达97%的产率实现芳基氟磺酸酯和芳炔的Sonogashira偶联反应.随后探索了铜氮杂卡宾化合物和Pd(PPh_(3))_(4)组成的共催化体系,以丙炔酸作为炔源,以高达92%的产率得到Sonogashira偶联产物.

关键词：芳基氟磺酸酯 Sonogashira偶联铜氮杂卡宾芳炔

微流控制备微纳米LLM-105/CL-20复合含能材料

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火炸药学报 2024年第6期47卷 521-527,I0003页

作者：李营刘美祺刘子君詹乐武侯静李斌栋南京理工大学化学与化工学院江苏南京210094

为了增加含能材料在生产、使用中的安全性能,利用微流控技术,以改良型氟橡胶作为黏结剂,采用LLM-105和CL-20为原料,成功实现了高能钝感LLM-105/CL-20复合材料的连续且安全的制备;采用场发射扫描电镜(SEM)观察了样品的微观形貌,采用傅里... 详细信息

为了增加含能材料在生产、使用中的安全性能,利用微流控技术,以改良型氟橡胶作为黏结剂,采用LLM-105和CL-20为原料,成功实现了高能钝感LLM-105/CL-20复合材料的连续且安全的制备;采用场发射扫描电镜(SEM)观察了样品的微观形貌,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)分析了样品的结构和晶型;采用DSC分析了样品的热分解性能;测试了原料CL-20及复合粒子的机械感度。结果表明,在优化条件下,即溶剂与非溶剂流速比为1∶6,黏结剂质量分数为6%,总流速为80mL/min时,LLM-105能够有效地包覆在CL-20表面,粒径分布范围为0.19~3.92μm;通过FT-IR和XRD表征,进一步证明LLM-105成功包覆在CL-20表面;复合粒子的撞击感度从10cm提升至55cm(落锤质量为2kg),显著增强了其安全性能。表明微通道内制备LLM-105/CL-20复合粒子的方法具有降感效果显著的优点,且该方法易于操作,适合连续安全生产。

关键词：物理化学微流控 LLM-105/CL-20复合粒子安全性能

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超声辅助微流控技术制备纳米LLM-105

含能材料 2022年第5期30卷 446-450页

作者：詹乐武张一帆李营张松侯静李斌栋南京理工大学化学与化工学院江苏南京210094

为改善2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的形貌以及减小粒径。基于溶剂-非溶剂法,通过超声辅助微流控技术制备纳米LLM-105。采用场发射扫描电镜(FE-SEM)观察样品的微观形貌,X射线衍射(XRD)分析样品的晶型。此外,通过流体可... 详细信息

为改善2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的形貌以及减小粒径。基于溶剂-非溶剂法,通过超声辅助微流控技术制备纳米LLM-105。采用场发射扫描电镜(FE-SEM)观察样品的微观形貌,X射线衍射(XRD)分析样品的晶型。此外,通过流体可视化证明了超声波对于流体混合的促进作用。结果表明,通过超声所制备的样品颗粒更小,粒径更均匀,平均粒径为137.65 nm,并且形貌为类球型,且晶型较原料未发生改变。差示扫描量热分析(DSC)表明纳米LLM-105的热分解温度较原料降低。说明超声辅助的引入,不仅可以提高制备纳米LLM-105的效率,还会使其粒径显著减小。

关键词： 2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105) 微流控技术超声辅助粒径

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基于氟磺酸酚酯合成硫酸二酯的方法

基于氟磺酸酚酯合成硫酸二酯的方法

中国化学会第30届学术年会

作者：詹乐武邢萍姜标南京理工大学中国科学院上海有机化学研究所

硫酸二酯是一类重要的有机化工原料,在有机合成中用于替代卤代烷作为烷基化试剂,在化工、医药、制革、农药、燃料等工业生产中广泛应用。本文报道了一种硫酸二酯的合成方法,该方法使用稳定、制备方法较简单的氟磺酸酚酯与相应的酚反应,... 详细信息

硫酸二酯是一类重要的有机化工原料,在有机合成中用于替代卤代烷作为烷基化试剂,在化工、医药、制革、农药、燃料等工业生产中广泛应用。本文报道了一种硫酸二酯的合成方法,该方法使用稳定、制备方法较简单的氟磺酸酚酯与相应的酚反应,在常温条件下反应1 h,得到芳基硫酸二酯。该方法适用性广,对于含有不同取代基的芳基底物及杂环底物均能以>87%的产率得到目标产物。

关键词：硫酸二酯苯酚氟磺酸酚酯

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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二氧化碳自由基阴离子的应用研究进展

有机化学 2024年第10期44卷 3117-3135页

作者：侯静黄燕李浩万远翠邵雨詹乐武王定海李斌栋南京理工大学化学与化工学院南京210094 黄冈师范学院化学化工学院湖北黄冈438000

二氧化碳自由基阴离子(CO_(2)^(-))是一种具有强还原性的活泼化学中间体,其作为羧基来源和单电子还原剂在有机合成反应及污水还原降解中具有广泛的应用.CO_(2)和甲酸及甲酸盐是常见的CO_(2)^(-)来源,能够通过单电子还原或氢原子转移过... 详细信息

二氧化碳自由基阴离子(CO_(2)^(-))是一种具有强还原性的活泼化学中间体,其作为羧基来源和单电子还原剂在有机合成反应及污水还原降解中具有广泛的应用.CO_(2)和甲酸及甲酸盐是常见的CO_(2)^(-)来源,能够通过单电子还原或氢原子转移过程转化为CO_(2)^(-).本综述总结了CO_(2)^(-)产生的机理及表征的方法,介绍了CO_(2)^(-)在各应用领域的最新研究进展,并对CO_(2)^(-)的应用前景提出了展望.

关键词：二氧化碳自由基阴离子 Giese自由基加成脱氟烷基化还原降解

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高效连续化制备3,4-二硝基吡唑工艺研究

化学工程 2022年第4期50卷 52-57页

作者：滕依依张松侯静唐婉莹詹乐武李斌栋南京理工大学化学与化工学院江苏南京210094

为了解决3,4-二硝基吡唑(DNP)合成工艺繁琐、无法实现工业连续化生产以及热重排试剂毒性大、成本高等问题,以固体吡唑为原料,首次使用低沸点溶剂1,2-二氯乙烷作为热重排介质,并作为固体原料的良好溶剂以形成液液体系从而与微流控技术结... 详细信息

为了解决3,4-二硝基吡唑(DNP)合成工艺繁琐、无法实现工业连续化生产以及热重排试剂毒性大、成本高等问题,以固体吡唑为原料,首次使用低沸点溶剂1,2-二氯乙烷作为热重排介质,并作为固体原料的良好溶剂以形成液液体系从而与微流控技术结合实现DNP的安全、高效以及连续化制备。其中N-硝化与C-硝化收率分别可达94.91%和92.12%,且通过对热重排反应温度、时间等因素进行优化,确定最佳反应条件为180℃保温反应4.5 h,其收率达95.0%,并对其反应动力学进行探究。该工艺具有无需分离中间产物、试剂便宜易得、毒性小、后处理方便、有望实现连续化工业生产等优势。

关键词： 3,4-二硝基吡唑微流控连续化热重排动力学