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ASE-UPLC-MS/MS法测定医用口罩中10种可迁移性荧光增白剂

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印染 2023年第8期49卷 66-68,73页

作者：覃冬杰叶月华柳州市质量检验检测研究中心广西柳州545006 广西壮族自治区医疗器械检测中心广西南宁530031

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定医用口罩中10种可迁移性荧光增白剂的方法。样品采用ASE前处理,萃取溶剂为70%DMF,80℃静态萃取5 min,循环2次。采用Poroshell 120 Phe-Hex(2.1 mm×100 mm,1.9μm)... 详细信息

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定医用口罩中10种可迁移性荧光增白剂的方法。样品采用ASE前处理,萃取溶剂为70%DMF,80℃静态萃取5 min,循环2次。采用Poroshell 120 Phe-Hex(2.1 mm×100 mm,1.9μm)为色谱柱,乙腈和0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,ESI为离子源电离,MRM模式检测。结果表明:10种荧光增白剂在各自范围内呈良好的线性关系(r>0.9983),检出限为0.01~3.20 mg/kg,定量限为0.03~10.00 mg/kg,平均回收率为80.8%~98.9%,RSD为1.8%~5.2%。该方法快速、简便、准确度高,适用于医用口罩中荧光增白剂的检测。

关键词：测试荧光增白剂 ASE UPLC-MS/MS 医用口罩

QuEChERS-LC-MS/MS法同时测定陈香露白露片中10种真菌毒素

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中成药 2022年第7期44卷 2282-2285页

作者：覃冬杰张鹏钟文俊覃华亮刘永逸柳州市质量检验检测研究中心广西柳州545006 广西壮族自治区花红药业集团股份公司广西柳州545007

目的建立QuEChERS-LC-MS/MS法测定陈香露白露片(陈皮、川木香等)中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,伏马毒素B_(1)、B_(2),T-2毒素,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量。方法该药物的分析采用Boltimate C_(18)... 详细信息

目的建立QuEChERS-LC-MS/MS法测定陈香露白露片(陈皮、川木香等)中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,伏马毒素B_(1)、B_(2),T-2毒素,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量。方法该药物的分析采用Boltimate C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2.6μm);流动相[0.1%甲酸+2 mmol/L甲酸铵]-[甲醇-乙腈(1∶1)],梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;ESI离子源,正负离子模式,多反应模式检测。结果 10种真菌毒素在各自范围内呈良好的线性关系(r>0.998 3),平均加样回收率80.7%~109.6%。结论该方法简便快速,准确灵敏,可用于陈香露白露片的质量控制。

关键词：陈香露白露片真菌毒素 QuEChERS LC-MS/MS

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ICP-MS法测定医用口罩中可萃取重金属

印染 2023年第5期49卷 62-64,82页

作者：覃冬杰张鹏甘仕黄筱珏覃华亮柳州市质量检验检测研究中心广西柳州545006 广西壮族自治区花红药业集团股份公司广西柳州545007

为测定医用口罩中12种可萃取重金属含量,样品采用酸性汗液进行萃取,内标法定量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。结果表明,各重金属元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9986~0.9999,检出限为0.0001~0.002 mg/... 详细信息

为测定医用口罩中12种可萃取重金属含量,样品采用酸性汗液进行萃取,内标法定量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。结果表明,各重金属元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9986~0.9999,检出限为0.0001~0.002 mg/kg,精密度RSD为2.6%~5.1%,回收率为80.8%~95.8%。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于医用口罩中12种可萃取重金属的测定。

关键词：测试重金属可萃取 ICP-MS 医用口罩

柳州螺蛳粉原料螺蛳中五种重金属元素的测定及安全性评价

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食品与发酵工业 2022年第8期48卷 276-280页

作者：覃冬杰吴婧许蓉蓉陈铁英卢艺陈荣珍刘永逸柳州市质量检验检测研究中心广西柳州545006

采用电感耦合等离子体质谱法测定螺蛳中铅、砷、汞、镉、铬5种重金属含量,并对结果进行相关性分析、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,运用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其进行安全性评价。结果表明,螺蛳中铅... 详细信息

采用电感耦合等离子体质谱法测定螺蛳中铅、砷、汞、镉、铬5种重金属含量,并对结果进行相关性分析、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,运用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其进行安全性评价。结果表明,螺蛳中铅、砷、汞、镉、铬5种重金属平均含量分别为0.18、0.03、0.01、0.01、0.20 mg/kg。铅与砷的含量呈显著正相关,其余重金属元素之间相关性不显著。聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析能将螺蛳的各产地区分开,并筛选出特征元素。各产地重金属元素单因子污染指数为0~0.50,内梅罗综合污染指数0.15~0.37,评价等级均为安全级。螺蛳所受重金属污染较小,安全等级高,建议相关部门继续加强对螺蛳中重金属的监测,以保证其安全性。该研究考察了螺蛳中重金属污染状况,并对其进行安全性评价,为科学评价螺蛳食用安全性提供参考依据。

关键词：电感耦合等离子体质谱法螺蛳重金属相关性分析聚类分析主成分分析正交偏最小二乘判别分析安全性评价

广西大叶钩藤植物有效成分钩藤碱含量测定及其指纹图谱研究

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广西大叶钩藤植物有效成分钩藤碱含量测定及其指纹图谱研究

作者：覃冬杰广西医科大学

学位级别：硕士

目的：建立大叶钩藤药材钩藤碱含量测定和指纹图谱测定的方法;科学评价广西大叶钩藤植物不同产地、不同药用部位和不同采收期的药材质量。为控制大叶钩藤药材质量,充分合理利用大叶钩藤植物资源提供试验依据。方法：(1)采用HPLC法对21... 详细信息

目的：建立大叶钩藤药材钩藤碱含量测定和指纹图谱测定的方法;科学评价广西大叶钩藤植物不同产地、不同药用部位和不同采收期的药材质量。为控制大叶钩藤药材质量,充分合理利用大叶钩藤植物资源提供试验依据。方法：(1)采用HPLC法对21批广西不同产地、不同药用部位和其中3个产地不同采收期大叶钩藤进行钩藤碱含量测定。色谱条件：色谱柱：GeminiC18柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相：甲醇一水(含0.002mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5)(64：36);流速：1.0mL/min;检测波长：254nm;柱温：室温;进样量：20μL供试品溶液制备：取大叶钩藤粉末(过60目筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇15mL,密塞,称定重量。超声处理40min。取出,放冷晾干,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。(2)采用HPLC法对18批广西不同产地、不同药用部位和其中1个产地不同采收期大叶钩藤进行指纹图谱测定。色谱条件：色谱柱：Gemini C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相：甲醇一水(含0.002mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5)梯度洗脱;流速：1.OmL/min;检测波长：254nm;柱温：30℃;进样量：20μL。供试品溶液制备：取大叶钩藤粉末(过60目筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%乙醇15mL,密塞,称定重量。超声处理40min。取出,放冷晾干,再称定重量,用75%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。结果：(1)不同产地大叶钩藤药材钩藤碱含量有一定差异,各产地钩藤碱含量在0.143%-0.642%范围内;各产地5个药用部位钩藤碱平均含量中,带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝和主杆差异不大,分别为：0.386%、0.375%、0.393%和0.351%,叶的含量大于其余部位,为0.483%;相同产地不同采收期大叶钩藤钩藤碱的动态积累稍有差异。(2)不同产地大叶钩藤药材指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.909～0.998,均＞0.9;不同部位大叶钩藤药材指纹图谱与对照指纹图谱的相似度分别为带钩茎枝0.909～0.998;无茎枝钩0.883～0.997;无钩茎枝0.871～0.999;主杆0.877～0.998和叶0.917～0.992;相同产地不同采收期大叶钩藤药材指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.975～0.997,均＞0.9。计算了各样品共有峰中的六强峰排列顺序和相对总面积值。结论：(1)建立了大叶钩藤药材钩藤碱含量测定和指纹图谱测定的方法,经方法学考察证实,本实验确定的含量测定方法及指纹图谱检测方法均具有良好的精密度、稳定性、重复性,可以用于大叶钩藤药材的质量控制。(2)广西不同产地大叶钩藤药材均含钩藤碱成分,且含量均较高,但含量随产地不同而异,大叶钩藤可能是广西钩藤属药用植物的优势品种;大叶钩藤的带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝、主杆和叶等部位均含钩藤碱成分,除了叶的含量较高外,其余各部位含量差异不大,具有进一步开发利用的价值,应物尽其用;同一植株不同采收期大叶钩藤钩藤碱的动态积累稍有差异,但变化无规律,说明大叶钩藤药材一年四季均可采集。(3)建立了广西不同产地、不同药用部位及不同采收期大叶钩藤的标准指纹图谱,以钩藤碱峰作为内参照峰,确定7个共有峰作为整体指纹特征。总体来说,不同产地、不同药用部位及不同采收期大叶钩藤样品相似度均较高。这表明广西大叶钩藤样品之间以及同一植株、不同采收期大叶钩藤的指纹图谱具有较好的一致性。各样品共有峰中的六强峰排列顺序和相对总面积值说明含量较高的主要化学组分的含量差异不大,大部分主要化学成分含量相似,质量较稳定。

关键词：大叶钩藤钩藤碱含量测定指纹图谱 HPLC

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壮药水银花质量标准研究

中国中药杂志 2013年第5期38卷 762-767页

作者：黄瑞松陆峥琳覃冬杰廖月葵梁子宁广西民族医药研究院广西南宁530001 广西医科大学药学院广西南宁530021 广西中医药大学药学院广西南宁530001

目的:建立壮药水银花质量标准,为控制该药材质量提供检验依据。方法:采用经验、显微、理化的方法,对该药材的性状、显微、薄层鉴别、检查、浸出物、绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量等项目进行检测,并制订相应的质控标准。结... 详细信息

目的:建立壮药水银花质量标准,为控制该药材质量提供检验依据。方法:采用经验、显微、理化的方法,对该药材的性状、显微、薄层鉴别、检查、浸出物、绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量等项目进行检测,并制订相应的质控标准。结果:该药材性状、显微和薄层鉴别方法具有专属性,10批样品水分平均为11.6%,总灰分平均为6.6%,酸不溶性灰分平均为0.2%,醇溶性浸出物平均为24.4%,绿原酸平均为1.16%,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙总量平均为3.13%。根据试验结果建立了水银花药材质量标准。结论:建立的水银花药材质量标准可有效控制该药材的质量。

关键词：水银花质量标准 TLC HPLC

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柿叶药材的鉴别及所含槲皮素和山柰素的测定

华西药学杂志 2013年第5期28卷 488-492页

作者：黄瑞松张鹏梁子宁覃冬杰廖月葵广西民族医药研究院广西南宁530001 广西中医药大学药学院广西南宁530001

目的鉴定柿叶药材并测定其中的有效成分。方法采用经验结合生物、理化等方法,对柿叶进行药材性状、显微和薄层鉴别,测定浸出物的含量。结果制订出相应的质量控制方法。结论所用方法具有较强的专属性和重复性,制订出的柿叶鉴别方法可作... 详细信息

目的鉴定柿叶药材并测定其中的有效成分。方法采用经验结合生物、理化等方法,对柿叶进行药材性状、显微和薄层鉴别,测定浸出物的含量。结果制订出相应的质量控制方法。结论所用方法具有较强的专属性和重复性,制订出的柿叶鉴别方法可作为柿叶质量控制的依据。

关键词：壮药柿叶质量标准槲皮素山柰素

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钩藤碱化学分析研究进展

中国中医药信息杂志 2011年第12期18卷 97-100页

作者：苏青黄瑞松张鹏覃冬杰广西壮族自治区民族医药研究院广西南宁530001 广西大学农学院广西南宁530004 广西医科大学广西南宁530021

钩藤碱（rhynchophylline）为传统中药钩藤属植物有效成分的主要成分之一，对人体心血管系统、中枢神经系统以及血液系统等具有明确的生物活性作用，是治疗高血压方剂的常用药源。随着现代分析技术的不断发展，钩藤碱的研究取得了很多... 详细信息

钩藤碱（rhynchophylline）为传统中药钩藤属植物有效成分的主要成分之一，对人体心血管系统、中枢神经系统以及血液系统等具有明确的生物活性作用，是治疗高血压方剂的常用药源。随着现代分析技术的不断发展，钩藤碱的研究取得了很多新进展。为了加快钩藤属中药材的深入开发应用研究，笔者就近十几年来钩藤碱化学分析的研究进展作一综述。

关键词：钩藤碱化学性质质量控制提取分离综述

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钩藤植物不同药用部位中钩藤碱的含量分析

华西药学杂志 2013年第2期28卷 183-185页

作者：黄瑞松张鹏覃冬杰朱意麟严克俭广西民族医药研究院广西南宁530001 广西中医学院广西南宁530001 广西中医药研究院广西南宁530022

目的分析广西不同产地钩藤植物不同药用部位钩藤碱的含量。方法采用HPLC法分别测定10批钩藤药材中带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝、主杆和叶的钩藤碱含量。采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含2 mmol.L-1三乙... 详细信息

目的分析广西不同产地钩藤植物不同药用部位钩藤碱的含量。方法采用HPLC法分别测定10批钩藤药材中带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝、主杆和叶的钩藤碱含量。采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含2 mmol.L-1三乙胺,冰乙酸调pH7.5)(64∶36),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果广西10个产地钩藤植物各个不同部位大部分可检出钩藤碱成分,钩藤碱的含量主杆>带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝>叶。结论钩藤植物不同药用部位大部分含钩藤碱成分,这为扩展钩藤植物的药用部位、充分利用钩藤资源提供了试验依据。

关键词：钩藤不同部位高效液相色谱法钩藤碱含量