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应用 3种高分子聚合柱对四环素 (TC)及其有关杂质进行 HPL C分离测定。其中聚苯乙烯类日立30 11- O柱分离效果最佳。可以使四环素及其 3个有关物质 :4-差向四环素 (ETC)、差向脱水四环素 (EATC)和脱水四环素 (ATC)达到良好的分离效果。各组分间分离度均符合要求。流动相由叔丁醇、水、p H9的磷酸盐缓冲液、四丁基氢氧化铵硫酸盐溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液组成。柱温 5 0℃ ,流速 0 .1ml/ min,检测波长UV2 5 4nm,四环素在 0 .1～ 1g/ L浓度范围内 ,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系 (r=1.0 0 0 0 ) ,重现性实验RSD<0 .5 0 % (n=6 )

关键词：四环素有关物质高分子聚合柱高效液相色谱法

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超高效液相色谱法测定盐酸博来霉素的有关物质

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药物分析杂志 2015年第4期35卷 679-684页

作者：杨倩袁雯玮天津市药品检验所天津300070

目的：建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定盐酸博来霉素中的有关物质。方法：采用Waters HSS T3（100 mm×2.1mm,1.8μm）色谱柱,以己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠4.7 g与乙二胺四乙酸1.86 g,以0.08 mol·L-1乙酸溶液溶解并稀释至1000 m ... 详细信息

目的：建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定盐酸博来霉素中的有关物质。方法：采用Waters HSS T3（100 mm×2.1mm,1.8μm）色谱柱,以己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠4.7 g与乙二胺四乙酸1.86 g,以0.08 mol·L-1乙酸溶液溶解并稀释至1000 m L用氨溶液调节p H为4.3）为流动相A,甲醇-乙腈（70∶30）为流动相B,线性梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长254 nm。结果：博来霉素A2质量浓度在4.75~237.4μg·m L-1范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;博来霉素B2质量浓度在2.23~111.6μg·m L-1范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6。方法的专属性、重复性及供试品溶液的稳定性良好。3批样品的最大单一杂质含量在1.2%~1.7%,总杂质含量在4.9%~6.5%。结论：本法经方法学验证,可作为测定盐酸博来霉素组分与有关物质的有效方法。

关键词：盐酸博来霉素微生物发酵产物有关物质单一杂质总杂质超高效液相色谱梯度洗脱

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高效液相法测定妥布拉霉素

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药物分析杂志 1989年第6期9卷 343-345页

作者：袁雯玮李梭杰

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高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

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药物分析杂志 2001年第1期21卷 31-33页

作者：范柏袁雯玮田钢天津市药品检验所 300070

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL... 详细信息

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。

关键词：土霉素有关物质高效液相色谱法盐酸盐含量测定高效液相色谱法

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