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依替米星有关物质的9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化高效液相色谱法检查与液质联用鉴定

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中国药学杂志 2014年第7期49卷 596-603页

作者：孙晶杭太俊袁耀佐谭力赵恂赵卫江苏省食品药品检验所南京210008 中国药科大学药物分析教研室南京210009

目的采用9-芴甲氧羰酰氯(Fmoc-Cl)为柱前衍生化试剂,建立了Fmoc-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法用于检查并鉴定硫酸依替米星的有关物质。方法采用Lichrospher-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的甲酸溶液,等度洗脱,流... 详细信息

目的采用9-芴甲氧羰酰氯(Fmoc-Cl)为柱前衍生化试剂,建立了Fmoc-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法用于检查并鉴定硫酸依替米星的有关物质。方法采用Lichrospher-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的甲酸溶液,等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长265 nm,并采用电喷雾正离子化监测的LC-TOF/MS和LC-MS/MS鉴定主要有关物质。结果该法比现有文献报道方法灵敏度和准确性更好,衍生化反应完全,衍生物稳定,依替米星及其有关物质衍生物色谱分离度良好,共测得并鉴定了硫酸依替米星中的25个有关物质,其中8个为第一次报道。结论方法专属性高、准确度和耐用性好,适用于硫酸依替米星的含量测定及有关物质检测。

关键词：依替米星庆大霉素C1a 奈替米星 9-芴甲氧羰酰氯衍生化

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用微生物方法测定盐酸左氧氟沙星的含量

中国抗生素杂志 1999年第3期24卷 235-236页

作者：袁耀佐张玫江苏省药品检验所

建立了用微生物二剂量法测定盐酸左氧氟沙星含量。测定条件为：检定菌：枯草芽孢杆菌；培养基：Ｉ号培养基（ｐＨ７．８）；缓冲溶液：磷酸盐缓冲液（ｐＨ７．８）；剂距比为２１。剂量反应直线方程的范围在０．４～２．０ｍｇ／Ｌ，ｒ... 详细信息

建立了用微生物二剂量法测定盐酸左氧氟沙星含量。测定条件为：检定菌：枯草芽孢杆菌；培养基：Ｉ号培养基（ｐＨ７．８）；缓冲溶液：磷酸盐缓冲液（ｐＨ７．８）；剂距比为２１。剂量反应直线方程的范围在０．４～２．０ｍｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９９７，实验结果稳定，误差小。

关键词：左氧氟沙星含量微生物二剂量法

HPLC法同时测定复方盐酸克林霉素软膏中克林霉素和维A酸的含量及稳定性考察

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中国抗生素杂志 2009年第5期34卷 291-293页

作者：袁耀佐钱文张玫江苏省药品检验所南京210008

目的建立快速、准确的同时测定复方盐酸克林霉素软膏中克林霉素和维A酸含量的HPLC方法,并考察软膏的稳定性。方法采用Waters Nova-PakC18(3.9mm×250mm,4.6μm)柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.015mol/LKH2PO4,用1mol/L氢氧化钠调节pH至... 详细信息

目的建立快速、准确的同时测定复方盐酸克林霉素软膏中克林霉素和维A酸含量的HPLC方法,并考察软膏的稳定性。方法采用Waters Nova-PakC18(3.9mm×250mm,4.6μm)柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.015mol/LKH2PO4,用1mol/L氢氧化钠调节pH至7.0)(80:20),流速为1.0ml/min,检测波长214nm,进样量20μl;维A酸的主要降解产物异维A酸测定波长为340nm,其它测定条件与维A酸含量测定相同,按维A酸与异维A酸两者面积归一化结果计算异维A酸的量;软膏的稳定性考察采用中国药典2005年版附录中推荐的条件。结果克林霉素和维A酸的色谱峰均能与其它杂质峰较好的分离。克林霉素在0.2119～3.4704mg/ml的浓度范围,维A酸在0.007181～0.2298mg/ml的浓度范围内均呈线性。克林霉素的平均回收率为100.0%,RSD为0.4%(n=9);维A酸的平均回收率为99.9%,RSD为0.4%(n=9)。维A酸与异维A酸的检测限均为0.002μg/ml,定量限均为0.005μg/ml。异维A酸相对维A酸的校正因子为0.9。加速稳定性试验6个月和长期稳定性12个月考察结果表明,软膏中克林霉素稳定,维A酸对热不稳定,且易氧化。结论建立的测定方法简单、快捷,适用于同时测定软膏中的克林霉素和维A酸含量;复方盐酸克林霉素软膏应于凉暗处密闭保存,软膏灌装时应充分充氮除氧。

关键词：复方盐酸克林霉素软膏 HPLC 含量测定克林霉素维A酸异维A酸稳定性考察

管碟法与HPLC法测定盐酸环丙沙星软膏含量的比较

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中国现代应用药学 2001年第3期18卷 215-216页

作者：张玫袁耀佐江苏省药品检验所南京210008

目的 :建立了盐酸环丙沙星软膏的微生物二剂量含量测定方法 ,并与 HPL C法进行了比较。方法 :微生物法测定条件为 :检定菌 :枯草芽孢杆菌 ,培养基 :II号培养基 (p H 7.8) ,缓冲溶液 :磷酸盐缓冲液 (p H7.8) ,剂距比为 2 :1,剂量反应直... 详细信息

目的 :建立了盐酸环丙沙星软膏的微生物二剂量含量测定方法 ,并与 HPL C法进行了比较。方法 :微生物法测定条件为 :检定菌 :枯草芽孢杆菌 ,培养基 :II号培养基 (p H 7.8) ,缓冲溶液 :磷酸盐缓冲液 (p H7.8) ,剂距比为 2 :1,剂量反应直线方程的范围在 0 .5～ 5 .0μg/ ml,r=0 .9993。结果和结论 :两种含量测定方法具有可比性。

关键词：盐酸环丙沙星软膏微生物二剂量法 HPLC 管碟法

他唑巴坦及其制剂注射用哌拉西林钠/他唑巴坦钠的HPLC含量测定方法的建立

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药物分析杂志 1999年第4期19卷 256-261页

作者：袁耀佐胡昌勤金少鸿中国药品生物制品检定所江苏省药品检验所

目的：建立他唑巴坦及其制剂注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定方法。方法：他唑巴坦的ＨＰＬＣ含量测定色谱条件：Ｃ１８柱，流动相：ｐＨ４０的乙腈－００５ｍｏｌ·Ｌ－１的磷酸二氢钾水溶液－２５ｍｍｏｌ·Ｌ... 详细信息

目的：建立他唑巴坦及其制剂注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定方法。方法：他唑巴坦的ＨＰＬＣ含量测定色谱条件：Ｃ１８柱，流动相：ｐＨ４０的乙腈－００５ｍｏｌ·Ｌ－１的磷酸二氢钾水溶液－２５ｍｍｏｌ·Ｌ－１四丁基氢氧化铵（１８０∶８０５∶１５），检测波长为２３０ｎｍ，流速：１ｍＬ·ｍｉｎ－１；注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定色谱条件：Ｃ１８柱，流动相为ｐＨ３５的甲醇－水－２５ｍｍｏｌ·Ｌ－１四丁基氢氧化铵（４５０∶５３５∶１５），检测波长为２３０ｎｍ，流速：１ｍＬ·ｍｉｎ－１。结果：他唑巴坦的ＨＰＬＣ含量测定方法的线性范围为０１～３２ｍｇ·ｍＬ－１，日内ＲＳＤ为０３％，日间ＲＳＤ为０４２％～０６５％；注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定方法中，他唑巴坦的线性范围为００５～１０ｍｇ·ｍＬ－１，日内ＲＳＤ为１１％，日间ＲＳＤ为１１％～１５％，哌拉西林的线性范围为０４～１６ｍｇ·ｍＬ－１，日内ＲＳＤ为０３５％，日间ＲＳＤ为０２７％～０４６％。结论：本法简便，快速，准确可靠。

关键词： HPLC法他唑巴坦钠药物含量派拉西林钠

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蒜氨酸工作对照品的研究与建立

中国药学杂志 2009年第15期44卷 1177-1180页

作者：袁耀佐杭太俊张玫钱文张正行江苏省药品检验所南京210008 中国药科大学药物分析室南京210009

目的建立蒜氨酸工作对照品。方法用反相高效制备液相色谱和冷冻干燥技术制备蒜氨酸精制品;用紫外、红外、质谱及核磁共振等光谱手段确证结构,用微量旋光仪测定比旋度,借助文献数据确定立体构型;分别采用反相离子对高效液相色谱紫外检测... 详细信息

目的建立蒜氨酸工作对照品。方法用反相高效制备液相色谱和冷冻干燥技术制备蒜氨酸精制品;用紫外、红外、质谱及核磁共振等光谱手段确证结构,用微量旋光仪测定比旋度,借助文献数据确定立体构型;分别采用反相离子对高效液相色谱紫外检测法、反相高效液相色谱紫外/蒸发光散射/质谱检测法、正相高效液相色谱紫外/蒸发光闪射/质谱检测法、阳离子交换高效液相色谱紫外检测法和AQC柱前衍生化反相HPLC-UV/MS测定其纯度;用TGA法测定干燥失重,依据WHO化学对照品建立的指导原则,确定该精制品的含量;并用NMR定量法测定其含量,验证HPLC测定结果。结果精制品的化学结构为S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜,HPLC纯度平均结果为99.50%(RSD为0.2%,n=7),干燥失重为0.54%,含量确定为99.0%;NMR定量法测定的平均含量98.6%(RSD为0.2%,n=5),2种方法测定结果一致。结论建立的蒜氨酸工作对照品所采用的方法和思路科学合理,测定结果准确可靠。

关键词：蒜氨酸工作对照品高效液相色谱法核磁共振

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盐酸特比萘芬凝胶微生物限度检查方法的验证

药物分析杂志 2008年第12期28卷 2135-2139页

作者：钱文静张玫袁耀佐江苏省药品检验所南京210008

目的:建立盐酸特比奈芬凝胶微生物限度检查方法。方法:利用氯化钙能与凝胶中的卡波姆结合形成钙盐沉淀达到破胶目的的原理,用10%氯化钙溶液10 mL 与盐酸特比奈芬凝胶10 g 混匀,加0.9%无菌氯化钠溶液至200 mL,得1:20破胶供试液,取1 mL,加... 详细信息

目的:建立盐酸特比奈芬凝胶微生物限度检查方法。方法:利用氯化钙能与凝胶中的卡波姆结合形成钙盐沉淀达到破胶目的的原理,用10%氯化钙溶液10 mL 与盐酸特比奈芬凝胶10 g 混匀,加0.9%无菌氯化钠溶液至200 mL,得1:20破胶供试液,取1 mL,加0.9%无菌氯化钠溶液100 mL 稀释后过膜,用900 mL pH 7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液分11次冲洗滤膜,前4次每次50 mL,以后每次100 mL,边冲洗边振摇,泵速为160 r·min^(-1)。结果:可以有效地去除盐酸特比奈芬凝胶抗(抑)真菌成分,使加菌回收达到满意的效果。结论:该方法准确、可靠。

关键词：盐酸特比奈芬凝胶微生物限度方法验证氯化钙破胶薄膜过滤

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氨基糖苷类抗生素组分控制进展

中国药学杂志 2017年第20期52卷 1772-1779页

作者：袁耀佐张玫胡昌勤江苏省食品药品监督检验研究院南京210008 中国食品药品检定研究院北京100050

笔者先概括性介绍目前临床常用氨基糖苷类抗生素的来源、分类、化学结构、组分多样性及原研单位等基本信息,然后回顾氨基糖苷类抗生素组分分析技术发展历程,通过对比分析,讨论常见氨基糖苷类抗生素组分分析方法的优缺点,分析液相色谱脉... 详细信息

笔者先概括性介绍目前临床常用氨基糖苷类抗生素的来源、分类、化学结构、组分多样性及原研单位等基本信息,然后回顾氨基糖苷类抗生素组分分析技术发展历程,通过对比分析,讨论常见氨基糖苷类抗生素组分分析方法的优缺点,分析液相色谱脉冲安培电化学检测方法在氨基糖苷类抗生素组分分析应用中优势,最后介绍与氨基糖苷类抗生素组分分析相关的新技术和新理念,探讨其未来的发展方向。

关键词：氨基糖苷组分分析脉冲安培电化学检测器电雾式检测器

高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法推定硫酸依替米星中有关物质的结构

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分析化学 2010年第6期38卷 817-822页

作者：袁耀佐张玫钱文张正行江苏省食品药品检验所中国药科大学药物分析教研室

采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法(HPLC-ESI-IT-MSn)对硫酸依替米星中有关物质结构进行推定。采用Phenomnex Gemini NX C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4,V/V)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离... 详细信息

采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法(HPLC-ESI-IT-MSn)对硫酸依替米星中有关物质结构进行推定。采用Phenomnex Gemini NX C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4,V/V)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式;离子源温度350℃;雾化氮气压力275.8kPa;干燥氮气流速10L/min;离子阱质谱检测器,Smart扫描模式,扫描质量范围m/z100～900。硫酸依替米星样品中共检出18种有关物质,对其中的13种物质的结构进行了推定,其余5种有关物质的结构未进行解析,只提供了分子量和二级质谱信息。

关键词：硫酸依替米星高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱结构鉴定