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高效液相色谱——高分辨质谱法衍生化联用检测干血点中的类固醇酯

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高效液相色谱——高分辨质谱法衍生化联用检测干血点中的类固醇酯

《河边的错误》:当“作者在场”与“作者已死”并存

第十二届全国体育科学大会

作者：袁毓灵陆江海徐友宣北京体育大学运动人体科学学院国家体育总局反兴奋剂中心食品药品检测实验室

研究目的:与传统静脉取血相比较,干血点取样技术可以最大限度地减少对运动员的入侵性,并且可以降低运输和存储成本。基于这些特点,世界反兴奋剂机构(WADA)宣布,将在2022年北京冬奥会和残奥会使用干血点技术进行常规兴奋剂检测,因此开发... 详细信息

研究目的:与传统静脉取血相比较,干血点取样技术可以最大限度地减少对运动员的入侵性,并且可以降低运输和存储成本。基于这些特点,世界反兴奋剂机构(WADA)宣布,将在2022年北京冬奥会和残奥会使用干血点技术进行常规兴奋剂检测,因此开发并完善基于干血点的兴奋剂检测技术十分迫切。其中,使用干血点技术检测合成类固醇,尤其是内源性类固醇酯的滥用具有重要意义。在以往的研究中,通过对其在尿液中的代谢物间接监测该类药物的滥用,而干血点检测技术可以对类固醇酯进行直接检测。为了提高微量血样中检测类固醇酯的灵敏度,类固醇酯的衍生化是一个重要前处理步骤。本文以10种内源性类固醇作为研究对象,建立并优化基于高效液相-高分辨质谱联用仪(Q Executive Plus,Themo Fisher Scientific)和衍生化技术,用于筛查干血点中内源性类固醇酯类的检测方法,既完善了实验室对于不同基质样品的检测能力,也为中国运动员实现"零出现"、"零容忍"添加一份保障。研究方法:1)阳性样品制备:在滤纸上滴加20μL全血,室温自然风干后滴加20μL类固醇酯的混合溶液,在室温下干燥至少两小时后,剪下整个干血点,转移到玻璃试管中。2)衍生化试剂的选择及条件的优化:50μL100ng/m L类固醇酯混合溶液吹干后,与五种衍生化试剂进行反应,分别为吉拉德试剂T,吉拉德试剂P,甲氧胺盐酸盐,羟胺盐酸盐,2-肼吡啶。针对吉拉德试剂T和吉拉德试剂P,优化衍生化反应的温度(常温条件下反应30分钟和加热60度反应30分钟),衍生化试剂溶液酸碱度(强酸:吉拉德试剂1%三氟醋酸甲醇溶液,弱酸:10%醋酸甲醇溶液:吉拉德试剂水溶液2:1),浓度(1mg/ml和5mg/ml)和定容溶液酸碱度(甲醇水1:1溶液和0.003mol/L盐酸甲醇溶液)4个条件;针对甲氧胺盐酸盐试剂和羟胺盐酸盐试剂,优化衍生化试剂溶液酸碱度(弱酸:100mmol甲氧胺盐酸盐或羟胺盐酸盐加入10μL12 mol/L氢氧化钠碱化,加入495μL80%甲醇水和495μL醋酸,弱碱:100mmol甲氧胺盐酸盐或羟胺盐酸盐溶于1mL吡啶溶液)和定容溶液酸碱度(衍生化试剂直接进样和0.003mol/L盐酸甲醇溶液)两个条件;针对2-肼吡啶,比较其乙腈溶液和水溶液对衍生化效果的影响。3)提取溶剂的优化:比较5种不同混合溶剂提取目标物的效率及干扰情况。在放有干血点样品的玻璃试管中加入1mL混合有机溶剂,超声提取30分钟,将溶剂转移至玻璃小瓶中,65°C氮气吹干,重复两次,瓶中残渣用100μL甲醇转移至玻璃插管中,重复两次,65°C氮气吹干后进行后续衍生化反应。五种混合溶剂为:叔丁基甲醚:异丙醇:甲醇:乙腈(56:24:20:10,v/v/v/v),叔丁基甲醚:异丙醇:甲醇(56:24:20,v/v/v),正己烷:乙酸乙酯(7:3,v/v),环己烷:甲醇(5:1,v/v),环己烷:异丙醇:甲醇(3:1:1,v/v/v)。4)液相色谱柱的优化:比较Poroshell 120 EC-C18 3.0*50mm 2.7μm,Poroshell120 EC-C18 2.1*75mm 2.7μm,ZORBAX XDB-C18 2.1*50mm 3.5μm,Accucore C8 3.0*100mm 2.6μm 4种色谱柱对目标产物的分离能力。5)液相条件的优化:比较不同梯度洗脱对目标物质检测灵敏度和特异性的影响。6)质谱条件的优化:比较高分辨质谱Q Executive Plus,Full MS模式和PRM模式对目标物质的检测灵敏度的影响。研究结果:建立并优化了衍生化液质联用法用于检测干血点中10种内源性类固醇酯。将干血点样品整个剪下后转移至10m L玻璃试管中,加入1m L环己烷:异丙醇:甲醇(3:1:1,v/v/v)超声提取30分钟,将溶剂转移至2mL进样瓶中,在65°C氮气下吹干,重复两次,瓶中残渣用100μL甲醇转移至玻璃插管中,重复两次,65°C氮气吹干后进行衍生化。加入50μL100mM甲氧胺甲醇水醋酸溶液,80°C条件下,衍生化30分钟。色谱条件为:色谱柱Accucore C8 3.0*100 mm 2.6μm;驻温45°C;进样量5μL;流速0.5mL/min;流动相:A为0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸甲醇溶液;梯度洗脱程序:0min50%B,1min50%B,8min90%B,14min100%B,14.1min50%B,16min50%B。质谱条件:正离子PRM模式,喷雾电压3.5kV,离子源温度和离子传输管温度为350°C。研究结论:本研究建立并优化了干血点中筛查10种内源性类固醇药物的提取方法,衍生化方法及高效液相色谱-高分辨质谱方法。

关键词：兴奋剂检测干血点类固醇酯类衍生化

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电影文学 2024年第7期 143-147页

作者：高灵毓浙江大学传媒与国际文化学院浙江杭州310058

电影《河边的错误》在由创作至传播的过程中,呈现出一种“作者在场”与“作者已死”并存的状态。在文本内部,它既使用理性与逻辑的剪刀重新修剪了先锋小说非理性的枝杈,令角色动机、案件线索都更加有迹可循;又经由带有黑色电影风格的视... 详细信息

电影《河边的错误》在由创作至传播的过程中,呈现出一种“作者在场”与“作者已死”并存的状态。在文本内部,它既使用理性与逻辑的剪刀重新修剪了先锋小说非理性的枝杈,令角色动机、案件线索都更加有迹可循;又经由带有黑色电影风格的视听语言和对马哲心理现实的呈现,召回了原作的神秘主义色彩。在文本外部,该片的宣传过程既有效借用了主创人员的高知名度,又审慎地对待创作者关于作品的解释权力,有意保护观众们的多元解读空间与影片的开放性。

关键词：先锋小说黑色电影非理性开放文本电影营销

用液相色谱-高分辨质谱检测膳食补充剂中30种刺激剂

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用液相色谱-高分辨质谱检测膳食补充剂中30种刺激剂

中国营养学会第十五届全国营养科学大会

作者：袁毓灵陆江海费巧玲张智洲赵旭肖徐友宣运动人体科学学院北京体育大学食品药品检测实验室国家体育总局反兴奋剂中心

目的刺激剂可以帮助运动员提高兴奋性,减轻疲劳感,有助于其提高运动成绩,是一类常在竞技体育中被滥用的兴奋剂,世界反兴奋剂机构禁止运动员在比赛期间使用该类药物。但近年来在运动员常服用的膳食补充剂中经常检测到该类药物,易造成运... 详细信息

目的刺激剂可以帮助运动员提高兴奋性,减轻疲劳感,有助于其提高运动成绩,是一类常在竞技体育中被滥用的兴奋剂,世界反兴奋剂机构禁止运动员在比赛期间使用该类药物。但近年来在运动员常服用的膳食补充剂中经常检测到该类药物,易造成运动员的误服,因此本研究选取近五年阳性率最高的30种刺激剂,基于液相色谱-高分辨质谱建立并验证膳食补充剂中刺激剂的检测方法,有效降低运动员在使用膳食补充剂时误服刺激剂的风险。方法本研究使用液相色谱为赛默飞Vanquish液相系统,液相色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温箱温度为40度。流动相A为10 mM甲酸铵水溶液(0.05%甲酸),流动相B为乙腈,流速为0.3 mL/min,洗脱梯度为:流动相B起始比例为10%,0-10分钟流动相B比例升至50%,10.1-12分钟流动相B比例升至100%,12.1-15分钟流动相B恢复起始比例10%。高分辨质谱为赛默飞Q-Exactive Plus,正离子全扫模式,m/z采集范围为100-1500,分辨率为70000 FWHM。前处理方法为取2 g样品,加入内标克仑特罗-D9 0.1 ng/μL 50μL,加入10 mL纯水、1 mL 12 M氢氧化钠溶液、10 mL叔丁基甲醚,震荡30分钟后,4000rpm离心8分钟,转移上清液至干净玻璃试管中,滴加10μL甲酸,30度氮吹进行浓缩,最后定容于500μL流动相中,进样量为10μL。结果本研究建立了30种刺激剂的筛查窗口,并对其进行了方法学验证。所筛查的30种禁用物质具有很好的特异性。检测限介于0.05～10 ng/mL之间,在低、中和高三个浓度级别(1,10,100ng/mL)的日内精密度均小于15%,日间精密度均小于20%,基质效应在75%～130%之间,回收率范围为65%～88%。近期,将该方法应用于对膳食补充剂中刺激剂的筛查,筛查出1,4-二甲基戊胺阳性1例。结论本研究采用液相色谱-高分辨质谱技术建立和验证膳食补充剂中30种刺激剂的检测方法,经方法学验证表明,该方法灵敏度高、特异性强、准确可靠。前处理方法简单,可以快速同时筛查膳食补充剂中的30种刺激剂。

关键词：膳食补充剂液相色谱-高分辨质谱刺激剂兴奋剂检测

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社交机器人对社会舆论的影响因素研究

智能系统学报 2024年第1期19卷 122-131页

作者：许灵毓钟义信陈志成英国布里斯托大学社会科学与法学院英国布里斯托北京邮电大学人工智能学院北京100876 北京邮电大学−格分维普惠人工智能联合实验室北京100876 北京格分维科技有限公司北京100070

近年来,社交机器人已经成为人工智能领域的一个最新的研究方向。由于新冠疫情、俄乌冲突、英国脱欧等一系列重大事件中,社交机器人对公众舆论产生了重要影响,学界对社交机器人的关注度日渐升高。本文提出了基于社交机器人的社会舆论形... 详细信息

近年来,社交机器人已经成为人工智能领域的一个最新的研究方向。由于新冠疫情、俄乌冲突、英国脱欧等一系列重大事件中,社交机器人对公众舆论产生了重要影响,学界对社交机器人的关注度日渐升高。本文提出了基于社交机器人的社会舆论形成过程模型,分为舆论出现、争夺影响力、舆论形成3个阶段,社交机器人可以在3个阶段介入和影响。研究了社交机器人的级联效应、工作原理、影响因素,指出媒体类型、事件模糊性和争议性、受众群体等均是影响社会舆论的主要因素。调查问卷实验与案例分析表明:社交机器人对信息传播速度、网民意见/倾向的形成等具有显著影响,实验数据对今后研究具有重要参考意义。

关键词：社交机器人社会舆论公众媒体舆论影响影响因素人工智能社交媒体舆论形成机制

宜都市近30年气候变化特征及对农业生产的影响

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人民长江 2024年第S1期55卷 26-28,42页

作者：李春黎车灵毓罗军红王文雁湖北省宜都市气象局湖北宜昌443300 三峡国家气象观象台湖北宜昌443000

为了探究宜都市近年来的气候变化特征,从而科学应对气候变化、指导农业生产,采用线性趋势分析、气候倾向率等方法对1993~2022年宜都站降水量、平均气温和日照的年、月统计值进行了分析。结果表明:宜都市近30 a平均气温为17.4℃,年气温... 详细信息

为了探究宜都市近年来的气候变化特征,从而科学应对气候变化、指导农业生产,采用线性趋势分析、气候倾向率等方法对1993~2022年宜都站降水量、平均气温和日照的年、月统计值进行了分析。结果表明:宜都市近30 a平均气温为17.4℃,年气温整体以0.204℃/10 a的速率呈现出上升的趋势,气候变暖,发生低温冷害减产的几率减少,但是蒸发加大,土壤失墒增多,发生干旱机会增多,会造成病虫害的发育速度加快;宜都市近30 a年平均降水量为1 271.0 mm,年降水量整体以12.953 mm/10 a的速率呈现出波动上升趋势,降水量年际起伏变化较大,易发生旱涝灾害;近30 a来宜都市平均日照时数为1 591.1 h,日照时数以-16.385 h/10 a的速率呈显著下降趋势,日照时数减少会造成农作物光合作用减弱,作物生长发育缓慢,成熟期推迟,严重时影响作物生长发育进程和品质产量。研究成果可为宜都市充分利用气候资源、合理安排农业生产提供理论依据。

关键词：气候变化特征降水量气温日照气候倾向率农业生产宜都市

珠江三角洲地区中医药健康服务业协同发展状况分析

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医学与社会 2024年第9期37卷 70-77页

作者：李怡栎王泽嘉毓袁烙希舒燕广州中医药大学公共卫生与管理学院广东广州510006

目的:分析2015-2020年珠江三角洲(以下简称“珠三角”)地区9市中医药健康服务业协同发展状况,为推动珠三角地区9市中医药健康服务业高质量协同发展状况提供参考。方法:运用熵值法对珠三角地区9市中医药健康服务业发展状况进行测算,并利... 详细信息

目的:分析2015-2020年珠江三角洲(以下简称“珠三角”)地区9市中医药健康服务业协同发展状况,为推动珠三角地区9市中医药健康服务业高质量协同发展状况提供参考。方法:运用熵值法对珠三角地区9市中医药健康服务业发展状况进行测算,并利用地区间相关系数及变异系数评价其协同发展状况。结果:广州与深圳在2015年中医药健康服务业发展水平分别为0.534及0.210,其余7市均低于0.100;而到2020年广州及深圳分别增长至0.797及0.414,其余7市虽有增长但仍均低于0.150。中医药健康服务协同发展状况综合水平以及多数一级指标的相关系数为正,整体存在正向协同效应。珠三角地区9市在2015-2020年期间中医药健康服务业协同发展综合水平的离散系数从0.177增长至0.280,整体协同发展水平呈下降趋势。结论:珠三角地区中医药健康服务业水平整体都呈现上升趋势,但存在明显阶梯式落差,并在创新力维度的协同发展状况呈现阶梯式“虹吸效应”,同时在辐射力维度的协同发展状况存在不均衡现象,但在凝聚力维度积极推动中医药健康服务业的协同发展状况,因此珠三角地区中医药健康服务业的协同发展水平仍需不断提高。

关键词：中医药管理健康服务业协同发展珠三角地区

大学生学习倦怠与焦虑及家庭教养方式的关系研究

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教育进展 2024年第1期14卷 569-578页

作者：袁毓萌江西中医药大学人文学院江西南昌

目的:探讨大学生学习倦怠与焦虑及家庭教养方式是否存在相关性。方法:采用大学生学习倦怠量表、焦虑自评量表和简式家庭教养方式问卷对329名大学生进行问卷调查。结果:1) 大学生焦虑平均分为49.61,焦虑检出率为19.7%。大学生学习倦怠与... 详细信息

目的:探讨大学生学习倦怠与焦虑及家庭教养方式是否存在相关性。方法:采用大学生学习倦怠量表、焦虑自评量表和简式家庭教养方式问卷对329名大学生进行问卷调查。结果:1) 大学生焦虑平均分为49.61,焦虑检出率为19.7%。大学生学习倦怠与焦虑水平呈现显著相关。2) 大学生学习倦怠与家庭教养方式之间存在显著的相关关系,学习倦怠与家庭教养方式中情感温暖维度存在负相关,其他维度存在正相关。3) 大学生焦虑水平与家庭教养方式存在显著的相关关系,父母亲教养方式中情感温暖维度与焦虑水平存在负相关,其他维度存在正相关。结论:大学生学习倦怠与焦虑及家庭教养方式三者之间互相影响,父母亲良好的和明智的养育方式对个人的学业和心理健康有重要影响。

关键词：大学生学习倦怠焦虑家庭教养方式

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合规管理助力国有企业高质量发展路径分析

法制博览 2024年第21期 61-63页

作者：袁毓重庆瀛寰律师事务所

国有企业是我国经济持续稳定增长的重要推动力，在经济新常态背景下，如何实现国有企业高质量发展，持续优化改进合规管理工作显得尤为必要。尽管目前国有企业合规管理工作取得了一定成果，但仍然存留着制度体系不健全、认知不充分以及... 详细信息

国有企业是我国经济持续稳定增长的重要推动力，在经济新常态背景下，如何实现国有企业高质量发展，持续优化改进合规管理工作显得尤为必要。尽管目前国有企业合规管理工作取得了一定成果，但仍然存留着制度体系不健全、认知不充分以及资源投入失衡等诸多问题，不同程度上限制着合规管理积极作用发挥，制约国有企业市场竞争与发展。故此，文章主要围绕国有企业如何落实合规管理工作进行分析，提出合理化对策改进其中不足，以期为国有企业未来发展提供支持和保障。

关键词：高质量发展国有企业合规管理制度体系规范管理组织机构

运动员肉食品中食源性兴奋剂高分辨质谱检测方法的建立与实施

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运动员肉食品中食源性兴奋剂高分辨质谱检测方法的建立与实施