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La(Ni,Sn)_(5+x)(x=0.1-0.4)三元贮氢合金的晶体结构及微结构研究

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金属学报 2004年第8期40卷 805-809页

作者：袁志庆吕光烈曾跃武魏范松雷永泉浙江大学分析测试中心杭州310028 浙江大学材料科学与工程系杭州310027

采用常规熔铸和单辊快凝制备了CaCu5型贮氢合金La(Ni,Sn)5+x(x=0.1-0.4),用X射线衍射及扫描电镜分析了合金显微形貌,纳米晶粒和晶体结构的特征及相互间关系. XRD Rietveld分析表明,常规熔铸方法制备的La-Ni-Sn三元合金含有数量较多的沿... 详细信息

采用常规熔铸和单辊快凝制备了CaCu5型贮氢合金La(Ni,Sn)5+x(x=0.1-0.4),用X射线衍射及扫描电镜分析了合金显微形貌,纳米晶粒和晶体结构的特征及相互间关系. XRD Rietveld分析表明,常规熔铸方法制备的La-Ni-Sn三元合金含有数量较多的沿c轴定向排列的Ni-Ni“哑铃”对,其纳米级晶粒呈扁平状,电镜观察显示该合金具有粗大的树枝状形貌,除La-Ni-Sn三元合金外,在熔铸合金中尚有一定量的LaNi5合金和单质Sn存在.单辊快凝制备的合金随着冷凝速度的加快,合金的纳米级晶粒沿(001)晶面法线方向明显变长,但沿(100)晶面法线方向的尺寸长大较慢,在高快凝速率下(10,15,20 m/s),合金的显微形貌由细小的柱状与等轴状晶块组合而成.

关键词：快速凝固贮氢合金晶粒尺寸 Rietveld精修

金属修饰中孔分子筛的合成、表征及其催化性能研究

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金属修饰中孔分子筛的合成、表征及其催化性能研究

作者：袁志庆浙江工业大学

学位级别：硕士

本论文的目的是以V-MCM-41为例研究金属修饰中孔分子筛的合成，通过XRD， IR，TGA等表征方法考察金属原子的搀杂对中孔分子筛的结构和形态的影响，并以苯乙烯的液相氧化反应作为指针反应考察金属修饰中孔分子筛的制备条件对其催化活性... 详细信息

本论文的目的是以V-MCM-41为例研究金属修饰中孔分子筛的合成，通过XRD， IR，TGA等表征方法考察金属原子的搀杂对中孔分子筛的结构和形态的影响，并以苯乙烯的液相氧化反应作为指针反应考察金属修饰中孔分子筛的制备条件对其催化活性的影响。论文通过溶胶-凝胶的方法在室温下制备出了结晶度较好的钒硅中孔分子筛 V-MCM-41，所用的模板剂为十六烷基三甲基溴化胺，硅源为正硅酸乙酯，钒源为硫酸氧钒，原料配比为Si∶Surf∶V∶HO=1∶0.2∶x∶100，x=25～200。合成凝胶时的pH值，晶化温度，晶化时间等制备条件对中孔分子筛的最终结构和形态都有一定的影响。钒进入分子筛的骨架会使a值增加，并且使表面活性剂的脱除温度升高，随钒含量的增加，V-MCM-41的结晶度逐渐降低，当Si/V比达到25时仍具有较好的结晶度。 V-MCM-41作为催化剂在苯乙烯的液相氧化反应中具有较高的催化活性。以HO 为氧化剂，以乙腈为溶剂，在一定的条件下，该催化剂能使苯乙烯的转化率达到79％，反应的主产物为苯甲醛，其选择性为77％。催化剂的制备条件，如合成凝胶时的pH值，碱源，晶化时间，晶化温度，焙烧温度，以及加料次序等都对催化剂的活性具有一定的影响。研究的结果表明，V-MCM-41在反应当中只有较少的活性组分析出，因而其稳定性较好，在重复利用后的活性仍然可以达到新鲜催化剂活性的75％。其它金属元素搀杂的中孔分子筛在与上述相同的条件下也具备较高的催化活性，其活性大小次序为：Cr-MCM-41＞Ti-MCM-41＞Mo-MCM-41＞Mn-MCM-41。

关键词： MCM-41,VMCM-41,X射线衍射,苯乙烯

钒硅中孔分子筛的合成、表征及其催化性能研究

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高校化学工程学报 2002年第2期16卷 145-148页

作者：袁志庆蔡晔慎炼陈银飞刘华彦葛忠华浙江工业大学化工学院催化新材料研究室浙江杭州310014

在碱性环境中,采用水热合成法制备得到了不同硅钒比的钒硅中孔分子筛V-MCM-41,利用XRD,IR, TG等表征方法考察了钒的搀杂量与其结构和性能之间的关系。该催化剂对苯乙烯氧化反应具有较好的催化活性, 在一定的反应条件下,以H2O2溶液(30%)... 详细信息

在碱性环境中,采用水热合成法制备得到了不同硅钒比的钒硅中孔分子筛V-MCM-41,利用XRD,IR, TG等表征方法考察了钒的搀杂量与其结构和性能之间的关系。该催化剂对苯乙烯氧化反应具有较好的催化活性, 在一定的反应条件下,以H2O2溶液(30%)为氧化剂,以乙腈为溶剂,V-MCM-41(Si/V=25)能使苯乙烯的转化率达到95%以上,产物(苯甲醛+苯甲酸)的选择性不低于90%。

关键词：钒硅中孔分子筛合成表征催化性能 MCM-41 V-MCM-41 苯乙烯氧化反应

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IWR分子筛脱锗补铝后处理

石油化工 2024年第9期53卷 1267-1273页

作者：付文华袁志庆中石化(上海)石油化工研究院有限公司绿色化工与工业催化全国重点实验室上海201208

采用Al(NO_(3))_(3)和稀HNO_(3)溶液对硅锗铝IWR分子筛进行后处理,考察了处理液浓度、处理温度、处理时间对分子筛结构和性能的影响,采用XRD、SEM、NH_(3)-TPD、N_(2)吸附-脱附等方法对处理前后IWR分子筛进行表征。实验结果表明,在80℃... 详细信息

采用Al(NO_(3))_(3)和稀HNO_(3)溶液对硅锗铝IWR分子筛进行后处理,考察了处理液浓度、处理温度、处理时间对分子筛结构和性能的影响,采用XRD、SEM、NH_(3)-TPD、N_(2)吸附-脱附等方法对处理前后IWR分子筛进行表征。实验结果表明,在80℃下使用1 mol/L Al(NO_(3))_(3)和0.01 mol/L HNO_(3)处理可以较好地保留IWR分子筛的结晶度,同时大幅降低骨架锗含量、有效提升骨架铝含量。表征结果显示,经脱锗补铝后处理IWR分子筛具有更强的水热稳定性和酸性。

关键词：脱锗补铝后处理硅锗分子筛 IWR分子筛水热稳定性

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应用统计能量分析预测机械冲击脆值

包装工程 2001年第6期22卷 11-12,29页

作者：宋宝丰袁志庆株洲工学院包装与印刷分院湖南株洲412008

确定产品冲击脆值的方法都是破坏性试验 ,现提出应用统计能量分析预测冲击脆值的基本原理 ,这种非破坏性方法可以避免破坏性试验的缺点。

关键词：机械冲击膜值统计能量分析运输包装非破坏性试验

固相反应共生-升华氯化铵法制备纳米四氧化三钴

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现代化工 2004年第6期24卷 46-47页

作者：胡启阳袁志庆李新海王志兴常晓燕罗文斌中南大学冶金科学与工程学院湖南长沙410083

以CoCl2·6H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱体,然后在350℃热分解并升华NH4Cl2h,获得了平均粒径为30nm、分布均匀、无团聚的纳米四氧化三钴粉体,用X射线衍射、透射电镜和扫描电镜对产物的组成、大小和形貌... 详细信息

以CoCl2·6H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱体,然后在350℃热分解并升华NH4Cl2h,获得了平均粒径为30nm、分布均匀、无团聚的纳米四氧化三钴粉体,用X射线衍射、透射电镜和扫描电镜对产物的组成、大小和形貌进行了表征。

关键词：纳米四氧化三钴固相反应升华

温度和压力对玻璃纤维增强环氧复合材料吸湿特性的影响

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国防科技大学学报 2010年第2期32卷 40-45页

作者：王春齐江大志曾竟成袁志庆肖加余国防科技大学航天与材料工程学院湖南长沙410073

采用称量法研究了温度、压力对浸泡在水中的GF/E-51试件吸湿性的影响;通过短梁剪切实验研究了温度、压力和浸泡时间对GF/E-51剪切强度的影响,使用体视显微镜观察了浸泡60d后GF/E-51的截面形貌。结果表明:温度对试件的吸湿影响较大,与30... 详细信息

采用称量法研究了温度、压力对浸泡在水中的GF/E-51试件吸湿性的影响;通过短梁剪切实验研究了温度、压力和浸泡时间对GF/E-51剪切强度的影响,使用体视显微镜观察了浸泡60d后GF/E-51的截面形貌。结果表明:温度对试件的吸湿影响较大,与30℃时相比,50℃时的平衡吸湿量增了145.0%,扩散系数增加了47.6%,50%吸湿量以前的平均吸湿速率增加了3倍,温度升高,加速了GF/E-51试件吸湿由Fick扩散到非Fick扩散的转变;压力对复合材料吸湿及吸湿试样的剪切强度有明显的影响:压力升高,抑制了树脂基体的溶胀,延缓了GF/E-51试件吸湿由Fick扩散到非Fick扩散的转变,减轻了溶胀对剪切强度影响,浸泡60d后,剪切强度保留率保持不变,但5atm/30℃水中试件剪切强度保留率比1atm/30℃条件下高3.97%、比1atm/50℃条件下高5.17%。

关键词：吸湿压力温度玻璃纤维增强环氧树脂复合材料

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原料对氧化淀粉改性PVA薄膜水溶性的影响

包装工程 2010年第7期31卷 4-6,21页

作者：吴璐烨何新快袁志庆张伟湖南工业大学株洲412008

采用氧化淀粉改性的方法制备流延改性PVA水溶性薄膜。研究了各组分不同浓度对氧化淀粉改性PVA水溶性薄膜水溶性的影响。实验结果表明:氧化淀粉和明胶用量对氧化淀粉改性PVA水溶性薄膜的水溶性影响非常显著,而甘油、十二烷基醚硫酸钠、... 详细信息

采用氧化淀粉改性的方法制备流延改性PVA水溶性薄膜。研究了各组分不同浓度对氧化淀粉改性PVA水溶性薄膜水溶性的影响。实验结果表明:氧化淀粉和明胶用量对氧化淀粉改性PVA水溶性薄膜的水溶性影响非常显著,而甘油、十二烷基醚硫酸钠、甲基丙烯酸酯对水溶时间的影响较小。当氧化淀粉浓度为23%,明胶质量浓度为5%,甘油质量浓度为16%,氨基硅油质量浓度为0.05%,十二烷基醚硫酸钠质量浓度为0.12%,甲基丙烯酸酯质量浓度为0.2%,十二烷基硫酸钠质量浓度为4%时,制备的薄膜水溶性时间仅为133 s。

关键词：聚乙烯醇氧化淀粉水溶性