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中成药中非法添加二硫去甲基卡波地那非的检测

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中成药 2019年第12期41卷 3060-3063页

作者：申国华董培智王子龙郭景文行江水山西省食品药品检验所

目的检测中成药中非法添加的二硫去甲基卡波地那非。方法中成药乙腈提取物的分析采用岛津C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(60∶20∶20)]⁃[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(8∶46∶46)]梯度洗脱;体积流量1 mL/... 详细信息

目的检测中成药中非法添加的二硫去甲基卡波地那非。方法中成药乙腈提取物的分析采用岛津C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(60∶20∶20)]⁃[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(8∶46∶46)]梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230 nm。质谱确证采用迪马Dikma Spursil C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm);流动相乙酸铵溶液(含0.1%冰乙酸)∶甲醇∶乙腈(45∶30∶25)洗脱;体积流量0.2 mL/min。结果二硫去甲基卡波地那非在0.01~0.2 mg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9998),平均加样回收率为96.4%,RSD为1.6%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于中成药的质量控制。

关键词：中成药非法添加二硫去甲基卡波地那非

加强知识产权海外维权助推山西省高水平对外开放

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科技与创新 2023年第S1期 20-22页

作者：李岩岭宋毅行江水山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院) 山西太原030001

做好海外知识产权保护工作是实现山西省高水平对外开放的重要一环,提升企业海外知识产权纠纷应对水平是企业“走出去”过程中的重要保障。采用各种办法有效解决知识产权海外维权的具体问题,才能使山西企业在激烈的国际竞争中赢得发展机... 详细信息

做好海外知识产权保护工作是实现山西省高水平对外开放的重要一环,提升企业海外知识产权纠纷应对水平是企业“走出去”过程中的重要保障。采用各种办法有效解决知识产权海外维权的具体问题,才能使山西企业在激烈的国际竞争中赢得发展机会。持之以恒地做好知识产权海外维权,将成为山西企业“走出去”战略迈向新发展格局的必由之路。

关键词：知识产权海外维权对外开放

保健酒中非法添加一种西地那非类化合物的确证

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中成药 2018年第12期40卷 2798-2802页

作者：董培智申国华王子龙郭景文行江水山西省食品药品检验所山西太原030001

目的确证保健酒中非法添加的一种西地那非类似物。方法通过HPLC发现保健酒中与西地那非色谱及光谱均相似的化合物,依据高分辨质谱离子碎片推测该西地那非类似物的分子结构及裂解规律。制备液相纯化后,据核磁数据对其结构进一步确证。结... 详细信息

目的确证保健酒中非法添加的一种西地那非类似物。方法通过HPLC发现保健酒中与西地那非色谱及光谱均相似的化合物,依据高分辨质谱离子碎片推测该西地那非类似物的分子结构及裂解规律。制备液相纯化后,据核磁数据对其结构进一步确证。结果高分辨质谱、核磁等技术结果表明,该化合物为丙氧基艾地那非,分子式为C24H34N6O4S。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于保健酒的质量控制。

关键词：保健酒西地那非类似物非法添加高分辨质谱核磁

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高效液相色谱法测定枳术宽中胶囊的含量

山西职工医学院学报 2013年第6期23卷 4-6,32页

作者：申国华行江水山西省食品药品检验所山西太原030001

目的：采用高效液相色谱法对枳术宽中胶囊的含量进行测定，以控制本品质量。方法：SUNTEK Kro—masil C18（4．6mm×250mm，5μm）；Dikma Kromasil C18（4．6mm×250mm，5μm）柱，以乙腈-十二烷基硫酸钠溶液梯度洗脱为流动相，流速为1... 详细信息

目的：采用高效液相色谱法对枳术宽中胶囊的含量进行测定，以控制本品质量。方法：SUNTEK Kro—masil C18（4．6mm×250mm，5μm）；Dikma Kromasil C18（4．6mm×250mm，5μm）柱，以乙腈-十二烷基硫酸钠溶液梯度洗脱为流动相，流速为1ml Mmin；检测波长225nm。结果：辛弗林在进样量0．0808～1．616μg范围内与峰面积有良好线性关系，回归方程为：Y=-4．154＋2602．5X，r=0．9999，平均回收率为97．2％；RSD为1．4％（n=9）。结论：本方法简便准确、专属性强、测定结果重复性好，适用于本品的含量测定。

关键词：枳术宽中胶囊辛弗林高效液相色谱法含量

HPLC-MS-MS法测定降糖类中成药中非法添加物格列波脲

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中成药 2014年第6期36卷 1213-1217页

作者：申国华董培智裴社强郭景文行江水山西省食品药品检验所山西太原030001

目的建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲。方法液质联用定性筛查选用Dik-maSpursilC18柱（150mm×2．1mm，3μm），以甲醇-0．01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱，体积流量0．2mL／min。经液质联用筛查为阳性的样品... 详细信息

目的建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲。方法液质联用定性筛查选用Dik-maSpursilC18柱（150mm×2．1mm，3μm），以甲醇-0．01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱，体积流量0．2mL／min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定，选用AgilentEclipsePlusC18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．01mol／L乙酸铵溶液梯度洗脱，体积流量1mL／min，检测波长235nm。结果格列波脲在0．002～0．2mg／mL质量浓度范围内与峰面积有良好线性关系Y=217．88X＋0．3245，r2=0．9998，平均回收率为96．3％，RSD为1．0％（n=9）。结论通过对30多批次降糖类中成药进行测定，其中2批检测结果为阳性，含有量分别为5．8mg／g、3．5mg／g。

关键词：液质联用中成药非法添加格列波脲

LC-MS/MS测定中成药中非法添加物N-乙基他达拉非

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中国现代应用药学 2018年第8期35卷 1154-1157页

作者：申国华董培智王子龙郭景文行江水山西省食品药品检验所太原030001

目的建立LC-MS/MS定性及定量测定中成药中非法添加N-乙基他达拉非。方法采用DAD检测器进行初步定性筛查,用质谱检测器进行定性确证,再用DAD检测器进行定量。初筛及定量选用SHISEIDO C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相A[磷酸三乙胺溶... 详细信息

目的建立LC-MS/MS定性及定量测定中成药中非法添加N-乙基他达拉非。方法采用DAD检测器进行初步定性筛查,用质谱检测器进行定性确证,再用DAD检测器进行定量。初筛及定量选用SHISEIDO C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相A[磷酸三乙胺溶液(取三乙胺7 m L,用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至2.8)-甲醇-乙腈(60∶20∶20)]与流动相B[磷酸三乙胺溶液(取三乙胺7 m L,用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至2.8)-甲醇-乙腈(8∶46∶46)]梯度洗脱,体积流量1 m L·min-1,检测波长230 nm;确证选用Dikma Spursil C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-乙腈-含0.1%冰乙酸的0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(30∶25∶45)等度洗脱,体积流量0.2 m L·min-1。结果 N-乙基他达拉非质量浓度在0.003~0.3 mg·m L-1内与峰面积有良好线性关系,平均回收率为97.8%,RSD为0.7%(n=9);通过对30批次壮阳类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含量分别为4.8,4.1 mg·g-1。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测壮阳类中成药中非法添加N-乙基他达拉非的有效方法。

关键词：液质联用中成药非法添加 N-乙基他达拉非

用GC及GC-MS法对蜂胶中有机氯农药残留量的确证

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山西中医学院学报 2019年第3期20卷 181-184页

作者：赵静李鹏飞行江水申国华山西省食品药品检验所

目的:用气相色谱法及气相色谱-质谱联用对蜂胶中有机氯农药残留量进行确证。方法:采用2种提取方法、2种不同气相条件、2种不同极性柱分别进行测定,并用气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和气-质联用仪带电子轰击源(EI源)进行确证分析。结... 详细信息

目的:用气相色谱法及气相色谱-质谱联用对蜂胶中有机氯农药残留量进行确证。方法:采用2种提取方法、2种不同气相条件、2种不同极性柱分别进行测定,并用气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和气-质联用仪带电子轰击源(EI源)进行确证分析。结果:2种气相方法、条件、柱子均检测出滴滴涕,并用气质联用仪进行了准确定性。结论:应用上述方法测定结果准确、可靠,可用于蜂胶中农药残留阳性样品的检测确证。

关键词：蜂胶有机氯农药残留气相色谱法气质联用法

RP-HPLC法测定五味子中三种成分的含量

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山西中医学院学报 2014年第1期15卷 17-18页

作者：申国华董培智裴社强行江水山西省食品药品检验所山西太原030001

目的:建立反向高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:采用SUNTEK Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Dikma Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-甲醇梯度洗脱为流动相,流速:1 mL/m... 详细信息

目的:建立反向高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:采用SUNTEK Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Dikma Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-甲醇梯度洗脱为流动相,流速:1 mL/min,检测波长:254 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量均在0.02μg^1.0μg范围内与峰面积有良好线性关系,r2=0.999 9、1.0、0.999 8;平均回收率分别为98.5%、98.1%、98.6%;RSD分别为1.2%、1.4%、2.4%(n=9)。结论:该方法方便、准确、专属性好,适用于五味子的质量控制。

关键词：五味子高效液相色谱法含量测定五味子醇甲五味子甲素五味子乙素

论诉讼行使合同解除权未获实体判决时的法律效果——兼评《合同编通则解释》第54条

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北京理工大学学报(社会科学版) 2025年

作者：陶禹行清华大学法学院

在追求“要件-效果”一致性的并存说语境下，以诉讼方式行使合同解除权，当诉状送达后因诉不合法被驳回起诉、撤诉、变更诉讼请求等未获得实体判决时解除效果仍然发生，形成私法效果与裁判状态之间的龃龉。并存说无法解释《合同编通则... 详细信息

在追求“要件-效果”一致性的并存说语境下，以诉讼方式行使合同解除权，当诉状送达后因诉不合法被驳回起诉、撤诉、变更诉讼请求等未获得实体判决时解除效果仍然发生，形成私法效果与裁判状态之间的龃龉。并存说无法解释《合同编通则解释》第54条规定的诉状送达后复又撤诉并不发生解除效果，解除效果的发生以人民法院确认解除主张作为前提条件。并存说以实体权利义务公平对等为核心标准，在中国面临实体规范供给不足、诉讼送达乱等困境，更易产生解除效果与裁判结果、当事人意思的背离。两性说结合诉讼状态理论，体现诉讼中攻击防御行为的展开与当事人期待/负担的转移过程，代表当事人对实体内容的认识加深与自我责任的形成，也与起诉作为取效性行为的效果意思实现方式相匹配。以此证成司法解释正当性的同时，仍需关注与协议解除合同之协调，在认诺、预备反诉等场景下，结合法院准许撤诉制度与意思表示解释规则，针对是否属于协议解除进行实质判断，以限缩对第54条之适用。

关键词：合同解除权取效性行为一行为两性质说诉讼状态论裁判的确定