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UPLC测定注射用醋酸西曲瑞克中有关物质的含量

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中国现代应用药学 2022年第2期39卷 203-207页

作者：薛巧如刘冰滢陈华邓锋广东省药品检验所国家药品监督管理局血液制品质量控制重点实验室广东省药品监督管理局血液制品质量控制研究重点实验室广州510663

目的建立UPLC测定注射用醋酸西曲瑞克的有关物质含量的方法。方法采用色谱柱ACQUITY UPLC CSHTM C;(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相A为0.05 mol·L^(-1)高氯酸钠溶液(磷酸调节pH值至2.0),流动相B为0.05 mol·L^(-1)高氯酸钠溶液-乙腈(30... 详细信息

目的建立UPLC测定注射用醋酸西曲瑞克的有关物质含量的方法。方法采用色谱柱ACQUITY UPLC CSHTM C;(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相A为0.05 mol·L^(-1)高氯酸钠溶液(磷酸调节pH值至2.0),流动相B为0.05 mol·L^(-1)高氯酸钠溶液-乙腈(30∶70)(磷酸调节pH值至2.0),梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),检测波长为226 nm,进样量为1μL。结果杂质A、B、C、D、E、F的检测浓度范围分别为0.1278~6.3904,0.1244~6.2213,0.1268~6.3408,0.1205~6.0256,0.1209~6.0473,0.1277~6.3894μg·mL^(-1),各杂质检出限约为0.04 ng,杂质B、D、E定量限约为0.12 ng,杂质A、C、F定量限约为0.13 ng,平均加样回收率分别为97.4%,95.2%,101.5%,105.3%,100.7%,97.4%,RSD分别为1.7%,3.0%,3.8%,2.4%,0.8%,2.8%(n=9)。结论本方法快速、简便、准确、专属性强,可用于注射用醋酸西曲瑞克中有关物质的定量研究。

关键词：超高效液相色谱法醋酸西曲瑞克有关物质

水解氨基酸法测定注射用促肝细胞生长素中肽的含量

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中国药科大学学报 2011年第4期42卷 333-336页

作者：薛巧如梁蔚阳陈宇堃广东省药品检验所广州510180

探讨注射用促肝细胞生长素中肽含量的测定方法并比较不同厂家产品的质量差异。采用盐酸水解多肽方法,利用AccQ-Tag氨基酸衍生技术,使用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行液相色谱分析,水解后游离氨基酸总量扣除水解前... 详细信息

探讨注射用促肝细胞生长素中肽含量的测定方法并比较不同厂家产品的质量差异。采用盐酸水解多肽方法,利用AccQ-Tag氨基酸衍生技术,使用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行液相色谱分析,水解后游离氨基酸总量扣除水解前氨基酸总量即为肽含量。各氨基酸测定结果具有良好线性(r=0.999 1～0.999 9,n=6),游离氨基酸回收率为101.1%～104.6%,水解氨基酸平均回收率为101.8%～104.1%。本方法可作为注射用促肝细胞生长素中肽含量测定的方法补充和完善。

关键词：注射用促肝细胞生长素酸水解氨基酸含量测定肽

HPLC法测定注射用重组人白介素-11中的相关蛋白

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药物分析杂志 2019年第6期39卷 1077-1085页

作者：陈宇堃薛巧如梁蔚阳广东省药品检验所广东省食品药品监督管理局血液制品质量控制研究重点实验室

目的:建立测定注射用重组人白介素-11中相关蛋白的高效液相色谱法,对主要杂质进行鉴别。方法:采用HPLC法分离分析注射用重组人白介素-11相关蛋白,利用Agilent 1200型高效液相色谱仪,使用Sepax Bio-C4色谱柱(300?,250 mm×4.6 mm,5μm),... 详细信息

目的:建立测定注射用重组人白介素-11中相关蛋白的高效液相色谱法,对主要杂质进行鉴别。方法:采用HPLC法分离分析注射用重组人白介素-11相关蛋白,利用Agilent 1200型高效液相色谱仪,使用Sepax Bio-C4色谱柱(300?,250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%三氟醋酸水溶液为流动相A,70%乙腈溶液(含0.075%三氟醋酸)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温40℃;采用UPLC-QTOF法分析重组人白介素-11相关蛋白,使用Waters BEH-C4色谱柱(300?,2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸乙腈溶液为流动相B,进行梯度洗脱,对主要相关蛋白进行鉴定。结果:UPLC-QTOF鉴定了3个主要相关蛋白,杂质1、2和3,相对分子质量分别为5 488.446、4 576.214和14 489.558。建立的HPLC测定相关蛋白方法具有良好的结果,与《中华人民共和国药典》2015年版三部中重组人白介素-11原液的纯度方法(HPLC法)比较,杂质检出能力更强。结论:建立的HPLC法简便,灵敏度高,专属性好,能有效反应药品质量。

关键词：重组人白介素-11 相关蛋白相对分子质量液相色谱-质谱联用高效液相色谱

新形势下科研事业单位财务内控制度的问题分析及对策探讨

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当代会计 2021年第19期 97-99页

作者：薛巧如福建省水产研究所

科研事业单位是科技强国的主要力量,在国家财政体制改革之下,该类单位必须充分对接时代形势,建立缜密的财务内控制度。对此,该类单位需要结合目前财务内控存在的思想认识薄弱、内控主体单一、内部审计缺失、部门联动能力差、合同管理水... 详细信息

科研事业单位是科技强国的主要力量,在国家财政体制改革之下,该类单位必须充分对接时代形势,建立缜密的财务内控制度。对此,该类单位需要结合目前财务内控存在的思想认识薄弱、内控主体单一、内部审计缺失、部门联动能力差、合同管理水平低、信息化管理不足等问题,构建一个相对缜密的科研事业单位财务内控制度。

关键词：新形势科研事业单位财务内控内控制度问题分析对策

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注射用生长抑素中有关物质检查方法研究

中国药学杂志 2024年第13期59卷 1252-1261页

作者：刘冰滢薛巧如彭诗斯陈华穆矛广东省药品检验所广州510663

目的建立注射用生长抑素中有关物质的高效液相色谱检测方法。方法色谱柱为C18柱;以磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。检测波长为215 nm,柱温为50℃。结果本研究新建方法能够将主成分以及7种主要降解杂质有效分离,生长抑素和7种杂... 详细信息

目的建立注射用生长抑素中有关物质的高效液相色谱检测方法。方法色谱柱为C18柱;以磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。检测波长为215 nm,柱温为50℃。结果本研究新建方法能够将主成分以及7种主要降解杂质有效分离,生长抑素和7种杂质峰面积与浓度线性关系良好(r≥0.9991,n=8);7种杂质精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)均低于3.6%;平均回收率在100.0%~104.4%之间(n=9)。应用本研究新建方法测得样品中的杂质含量高于《欧洲药典》和《中国药典》方法所测得结果。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可对注射用生长抑素杂质进行质量控制,并为该品种的标准修订提供方法依据。

关键词：注射用生长抑素高效液相色谱法有关物质方法学验证方法比较

荧光定量PCR检测重组人干扰素α2b中宿主基因组的残留DNA

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华西药学杂志 2010年第2期25卷 166-168页

作者：王淼陈宇堃蒋玉辉薛巧如张永嘉广东省药品检验所广东广州510180 深圳海王英特龙生物技术有限公司广东深圳518057

目的采用荧光定量PCR法检测注射用重组人干扰素α2b半成品中宿主基因组的残留DNA。方法选择重组人干扰素α2b工程菌的宿主菌23S核糖体RNA基因为模板设计扩增引物,建立基于SYBR GreenⅠ荧光染料的荧光定量PCR检测法。结果宿主基因组DNA... 详细信息

目的采用荧光定量PCR法检测注射用重组人干扰素α2b半成品中宿主基因组的残留DNA。方法选择重组人干扰素α2b工程菌的宿主菌23S核糖体RNA基因为模板设计扩增引物,建立基于SYBR GreenⅠ荧光染料的荧光定量PCR检测法。结果宿主基因组DNA的量与荧光定量反应的Ct(循环阈值)值呈良好的线性关系(r2=0.9803)。结论所用方法操作简便、快速,可用于重组人干扰素α2b制备过程中的质量监控及半成品的检定。

关键词：荧光定量PCR DNA残留量重组人干扰素α2b

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盐酸小檗碱RP-HPLC测定条件的比较

中药材 2004年第9期27卷 647-649页

作者：罗懿妮赖宇红薛巧如陈浩桉广东省中医院广州510120 广东省药品检验所广州510180

目的 :比较盐酸小檗碱反相碳十八柱高效液相色谱测定条件。方法 :在不同碳十八色谱柱上运行不同的流动相系统测定不同成药中的小檗碱并记录在线紫外吸收光谱。结果 :不同溶剂系统在不同品牌的碳十八柱上对盐酸小檗碱的保留行为的影响是... 详细信息

目的 :比较盐酸小檗碱反相碳十八柱高效液相色谱测定条件。方法 :在不同碳十八色谱柱上运行不同的流动相系统测定不同成药中的小檗碱并记录在线紫外吸收光谱。结果 :不同溶剂系统在不同品牌的碳十八柱上对盐酸小檗碱的保留行为的影响是相似的 ;峰形以加入离子对试剂的溶剂系统较好 ,pH2～ 3时 pH值对保留时间影响较大 ,流动相的变化基本不影响小檗碱的紫外可见吸收光谱 ,含量测定时对柱效要求较高。结论 :反相碳十八柱高效液相色谱测定盐酸小檗碱应选择柱效较高的适宜的色谱柱 ,不推荐使用 pH2～ 3的溶剂系统 ,可适当加入离子对试剂以改善峰形。

关键词：盐酸小檗碱 RP-HPLC测定高效液相色谱成药离子对影响阴性推荐使用选择流动相

UPLC-QTOF质谱分析小牛血去蛋白提取物的多肽来源及组成

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药物生物技术 2015年第2期22卷 142-145页

作者：薛巧如邓锋梁蔚阳广东省食品药品检验所广东广州510180

通过UPLC/QTOF-MS方法对小牛血去蛋白提取物注射液/注射用的小分子肽类及片段进行种属来源鉴定,并通过已有蛋白质库分析,对爱唯治等15批样品中肽段进行鉴定和比较分析。采用ACQUITY UPLC液相色谱仪,BEH130 C182.1μm×1.7μm,150 mm色谱... 详细信息

通过UPLC/QTOF-MS方法对小牛血去蛋白提取物注射液/注射用的小分子肽类及片段进行种属来源鉴定,并通过已有蛋白质库分析,对爱唯治等15批样品中肽段进行鉴定和比较分析。采用ACQUITY UPLC液相色谱仪,BEH130 C182.1μm×1.7μm,150 mm色谱柱,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,数据采集软件为Masslynx,数据处理软件为Protein Lynx。样品中找到牛源性肽段,部分样品有PEG污染。建立的UPLC/QTOF-MS方法可作为样品质量分析的一个参考。

关键词：小牛血去蛋白提取物多肽超高压液相飞行质谱分析

ICP-MS法测定维生素B_1注射液中硼、铝、砷、钡、铅的含量

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药物分析杂志 2016年第3期36卷 536-540页

作者：陈宇堃薛巧如梁蔚阳广东省药品检验所广州510180

目的:建立同时测定维生素B1注射液中硼、铝、砷、钡、铅的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。仪器射频(RF)入射功率为1.3 k W,萃取电压为^(-1)43 V,采样深度为65 mm,冷却气流速为13.0 L·min^(-1),辅助气流速为0.81 L·mi... 详细信息

目的:建立同时测定维生素B1注射液中硼、铝、砷、钡、铅的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。仪器射频(RF)入射功率为1.3 k W,萃取电压为^(-1)43 V,采样深度为65 mm,冷却气流速为13.0 L·min^(-1),辅助气流速为0.81 L·min^(-1)。结果:该方法的加样回收率为95.9%~106.8%,RSD为0.5%~3.5%。被测样品中硼、铝和钡含量偏高。28批样品中硼元素含量为313.4~1 028.0 ng·m L^(-1),铝元素含量为272.4~863.9 ng·m L^(-1),砷元素含量为0~31.0 ng·m L^(-1),钡元素含量为115.8~341.0 ng·m L^(-1),铅元素含量为3.0~87.8 ng·m L^(-1)。结论:本方法操作简便、结果可靠,可作为低硼硅玻璃与维生素B_1注射液相容性研究检测方法。

关键词：电感耦合等离子体质谱维生素B_1注射液硼、铝、砷、钡、铅