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固相萃取-气相色谱/质谱法分析水果和蔬菜中残留的嘧菌酯

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色谱 2007年第6期25卷 898-901页

作者：薄海波青海出入境检验检疫局青海西宁810000

建立了多种水果和蔬菜中嘧菌酯残留的气相色谱／质谱分析方法。首先用乙酸乙酯一环己烷（体积比为1：1）对样品中的嘧菌酯进行超声波提取，经硅胶固相萃取小柱对样品提取液进行净化、富集，采用气相色谱／质谱法以选择离子监测模式（m／... 详细信息

建立了多种水果和蔬菜中嘧菌酯残留的气相色谱／质谱分析方法。首先用乙酸乙酯一环己烷（体积比为1：1）对样品中的嘧菌酯进行超声波提取，经硅胶固相萃取小柱对样品提取液进行净化、富集，采用气相色谱／质谱法以选择离子监测模式（m／z344，372，388，403定性，m／z344定量）进行检测。实验结果表明，嘧菌酯在0．01～1．0mg／kg浓度范围内呈线性，其相关系数r〉0．99。在低、中、高3个添加水平，嘧菌酯的回收率为85．2％-98．2％，相对标准偏差为5．8％～21．5％。方法的检测限不大于0．01mg／kg，定量限不大于0．05mg／kg。

关键词：气相色谱-质谱法固相萃取嘧菌酯残留分析水果蔬菜

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地黄中苯并芘

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药物分析杂志 2013年第12期33卷 2119-2122页

作者：薄海波青海师范大学化学系西宁810008

目的：建立中药材地黄中苯并芘的加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-QQQ-MS/MS）分析方法，并对10个地黄样品进行苯并芘残留测定。方法：以中性氧化铝为填料，乙腈为萃取剂，加速溶剂萃取法（ASE）对地黄样品进行提取和净... 详细信息

目的：建立中药材地黄中苯并芘的加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-QQQ-MS/MS）分析方法，并对10个地黄样品进行苯并芘残留测定。方法：以中性氧化铝为填料，乙腈为萃取剂，加速溶剂萃取法（ASE）对地黄样品进行提取和净化，提取液浓缩后，采用GC-QQQ-MS/MS技术在多反应监测模式（MRM）下测定，外标法定量。结果：苯并芘进样浓度在10~200 ng·mL-1范围内呈良好线性（相关系数0.991），苯并芘在3个添加水平下（2、5和10 μg·kg-1）回收率为82.0%~96.5%，重复性RSD（n=6）为7.4%~17.8%，方法精密度RSD（n=6）为5.7%，检出限（LOD）1 ng·kg-1，定量限（LOQ）2 ng·kg-1。结论：方法灵敏度满足国内外苯并芘限量要求，并可进行定性确证用于中药材致癌污染物苯并芘监测。

关键词：苯并芘生地黄熟地黄中药材污染物监测气相色谱-三重四极杆串联质谱加速溶剂萃取

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气相色谱法测定甜瓜和苹果中嘧菌酯残留

分析化学 2005年第5期33卷 695-698页

作者：薄海波毕阳陈立仁甘肃农业大学中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000 中国科学院兰州化学物理研究所青海出入境检验检疫局兰州730100 西宁810000

建立了甜瓜和苹果中嘧菌酯残留量的两种气相色谱快速分析方法。实验样品用乙酸乙酯环己烷(50∶50,V/V)超声波萃取,气相色谱氮磷检测(NPD)或气相色谱微池电子捕获检测(μECD)法测定。因不存在干扰峰,样品不需净化。这两种检测方法互相确... 详细信息

建立了甜瓜和苹果中嘧菌酯残留量的两种气相色谱快速分析方法。实验样品用乙酸乙酯环己烷(50∶50,V/V)超声波萃取,气相色谱氮磷检测(NPD)或气相色谱微池电子捕获检测(μECD)法测定。因不存在干扰峰,样品不需净化。这两种检测方法互相确证了定性和定量结果,方法回收率均在85.7%～110.5%之间;最低检出浓度:苹果在NPD上为0.001mg/kg,在μECD上和甜瓜在两种检测器上均为0.002mg/kg,标准曲线的线性回归系数分别为0.9991(μECD)和0.9998(NPD)。经配对t检验统计分析,两种检测方法定量结果无显著性差异。

关键词：嘧菌酯苹果甜瓜气相色谱-微池电子捕获检测气相色谱-氮磷检测

气相色谱-串联质谱正离子模式测定食品中氟虫腈和溴虫腈残留

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中国食品卫生杂志 2013年第5期25卷 431-434页

作者：薄海波青海师范大学化学系青海西宁810008

目的建立食品中氟虫腈和溴虫腈残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。方法试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱(SPE)净化,采用GC-MS/MS以正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定氟虫腈和溴虫腈。结果该方法在5～50μg/... 详细信息

目的建立食品中氟虫腈和溴虫腈残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。方法试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱(SPE)净化,采用GC-MS/MS以正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定氟虫腈和溴虫腈。结果该方法在5～50μg/L浓度范围内呈线性,相关系数r均大于0.998。氟虫腈和溴虫腈的添加回收率分别为78.2%～102.5%和77.0%～104.1%,RSD分别为6.8%～15.2%和6.9%～17.1%,二者的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为10μg/kg。结论气相色谱-串联质谱法正离子模式是简便、快速、准确测定食品中氟虫腈和溴虫腈残留分析方法。

关键词：氟虫腈溴虫腈气相色谱-串联质谱正离子模式固相萃取农药残留

超高效液相色谱法测定水果和饮料中残留的氟嘧菌酯和嘧螨酯

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色谱 2009年第2期27卷 201-205页

作者：雒丽丽薄海波毕阳吴永隆甘肃农业大学食品科学与工程学院甘肃兰州739070 青海省出入境检验检疫局青海西宁810000

建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用BEHC18色谱柱（50mm×2.1mm,1.7... 详细信息

建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用BEHC18色谱柱（50mm×2.1mm,1.7μm）,流动相为水-乙腈（体积比为3∶7）,流速为0.3mL/min,柱温为40℃,紫外检测波长为251nm。实验结果表明：氟嘧菌酯和嘧螨酯在0.05~2mg/L范围内线性关系良好（r〉0.999）,在不同的基质中添加3个浓度水平（0.01,0.05,0.1mg/kg）的氟嘧菌酯和嘧螨酯,两者的回收率均在82.60%~101.11%之间,相对标准偏差为5.4%~15.3%;检出限不大于6μg/kg,定量限不大于20μg/kg。

关键词：超高效液相色谱凝胶渗透色谱氟嘧菌酯嘧螨酯农药残留水果饮料

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中残留的左旋咪唑

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色谱 2009年第2期27卷 149-152页

作者：薄海波庞国芳雒丽丽曹彦忠青海出入境检验检疫局青海西宁810000 秦皇岛出入境检验检疫局河北秦皇岛066002 甘肃农业大学甘肃兰州730070

建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法。在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液... 详细信息

建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法。在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸（体积比为15∶85）流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,在2.0~100.0μg/L浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997。在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5%~102.0%,相对标准偏差小于13.1%。牛奶中左旋咪唑检出限为0.4μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0μg/kg。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法强阳离子交换固相萃取左旋咪唑牛奶奶粉

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安睡伴侣软胶囊中丁香酚含量测定方法研究

中国中药杂志 2005年第13期30卷 1031-1033页

作者：薄海波索有瑞陈立仁中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810001

安睡伴侣软胶囊由纯天然传统藏药(包括丁香、肉豆蔻、胡椒、阿魏等6味药材)组方,经超临界CO2萃取其中的挥发油等活性成分后精制而成,具有安神、催眠、抗惊厥等保健功效,无毒副作用.

关键词：安睡伴侣软胶囊丁香酚含量测定中药

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沙棘果油与沙棘籽油脂肪酸成分对比研究

食品科学 2008年第5期29卷 378-381页

作者：薄海波秦榕青海出入境检验检疫局青海西宁810000 甘肃农业大学甘肃兰州730070

采用气相色谱-质谱法分析了沙棘果油和沙棘籽油脂肪酸的化学组成及各成分的含量,并对两种油脂的主要脂肪酸成分进行了对比研究。通过碱催化法甲酯化,用INNOWAX毛细管气相色谱柱共分离出54个峰,总离子流图峰面积归一化法测定各组分相对... 详细信息

采用气相色谱-质谱法分析了沙棘果油和沙棘籽油脂肪酸的化学组成及各成分的含量,并对两种油脂的主要脂肪酸成分进行了对比研究。通过碱催化法甲酯化,用INNOWAX毛细管气相色谱柱共分离出54个峰,总离子流图峰面积归一化法测定各组分相对含量。质谱鉴定了主要的35种脂肪酸,占油脂总量的99.6%。沙棘果油和沙棘籽油中脂肪酸组成有明显差异。二者的饱和脂肪酸相差近2.5倍,分别为32.54%和13.10%,不饱和脂肪酸之和分别高达66.92%和86.52%,其中单不饱和脂肪酸分别为53.71%和26.05%,多不饱和脂肪酸分别为13.21%和60.47%。结果表明,沙棘果油和沙棘籽油具有很高的营养价值,值得进一步深度研究和开发利用。

关键词：沙棘籽油沙棘果油脂肪酸气相色谱-质谱

气相色谱法检测西兰花和荷兰豆中嘧菌酯残留量

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分析试验室 2008年第9期27卷 30-32页

作者：薄海波孙洁青海出入境检验检疫局西宁810000 中国农业科学研究院农产品加工研究所北京100193

建立了气相色谱法检测西兰花和荷兰豆中嘧菌酯残留量的快速分析方法。样品用V（乙酸乙酯）：V（环己烷）=1：1超声波萃取，气相色谱．氮磷检测法测定。外标法定量，结果表明，嘧菌酯在0．01～1．0mg／kg范围内呈线性关系，其相关系数r〉... 详细信息

建立了气相色谱法检测西兰花和荷兰豆中嘧菌酯残留量的快速分析方法。样品用V（乙酸乙酯）：V（环己烷）=1：1超声波萃取，气相色谱．氮磷检测法测定。外标法定量，结果表明，嘧菌酯在0．01～1．0mg／kg范围内呈线性关系，其相关系数r〉0．99。在低、中、高3个添加水平，嘧菌酯的回收率为85％～110％，相对标准偏差为3．8％～11．4％，检出限为0．01mg／kg。

关键词：嘧菌酯残留量分析气相色谱荷兰豆西兰花