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基于指纹图谱联合化学计量学评价不同产地百蕊草质量的研究

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药物分析杂志 2023年第1期43卷 141-152页

作者：严露蒲婧哲杨勇解松子王多梅李明天张亚中安徽中医药大学药学院合肥230012 安徽省食品药品检验研究院合肥230051 国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室合肥230051 贵州中医药大学药学院贵阳550025

目的:建立不同产地百蕊草的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,结合化学计量学分析方法对不同产地百蕊草的质量进行有效的评价和分析。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸... 详细信息

目的:建立不同产地百蕊草的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,结合化学计量学分析方法对不同产地百蕊草的质量进行有效的评价和分析。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温30℃;对不同产地的百蕊草样品进行分析并建立指纹图谱;运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS)技术对其化学成分进行鉴定,同时联合层次聚类(HCA)、正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析方法筛选出造成不同产地质量差异的指标成分,以共有峰面积为指标构建灰色关联度模型对样品进行质量评价。结果:30批百蕊草指纹图谱中有8个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均在0.99以上,不同产地的百蕊草药材整体质量相对稳定。HCA与OPLS-DA结果显示各产地样品的部分化学成分差异明显,并筛选出对分组贡献值较大的2个差异性成分,分别为百蕊草素Ⅰ(峰6)和山柰酚-3-O-(2”-O-α-鼠李糖基-6”-O-丙二酰基)-β-葡萄糖苷(峰8),灰色关联度分析显示各省百蕊草质量优劣排序为甘肃、河南、陕西、山西。结论:指纹图谱联合HCA、OPLS-DA、灰色关联度等化学计量学对百蕊草进行质量评价与分析,并对其共有峰进行鉴定的方法稳定、可靠,可全面评定不同产地百蕊草样品的质量情况,为百蕊草综合质量控制与评价、人工栽培引种等研究提供有效手段。

关键词：百蕊草指纹图谱化学计量学灰色关联度法质量控制与评价超高效液相色谱超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用

高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度

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安徽医药 2013年第7期17卷 1112-1113页

作者：刘军玲班永生蒲婧哲张亚中安徽省食品药品检验所安徽合肥230051

目的建立高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度。方法供试品采用超声处理法,双酯型生物碱中三种成分通过菲罗门C18被检测,柱温30℃,以乙腈—四氢呋喃—0.1 mol.L-1的乙酸铵溶液(每1 000 mL中加冰醋酸0.5 mL)(12.5∶7.5∶80... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度。方法供试品采用超声处理法,双酯型生物碱中三种成分通过菲罗门C18被检测,柱温30℃,以乙腈—四氢呋喃—0.1 mol.L-1的乙酸铵溶液(每1 000 mL中加冰醋酸0.5 mL)(12.5∶7.5∶80)为流动相,检测波长230 nm。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰分离度均良好,且无干扰。结论此法准确,重复性好,可用于控制该处方中制川乌、制草乌中双酯型生物碱的限度。

关键词：双酯型生物碱乌头碱次乌头碱新乌头碱高效液相色谱法

PCR-RFLP法对蛇胆川贝散中川贝母的鉴别研究

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淮海医药 2017年第6期35卷 719-722页

作者：朱林蒲婧哲张亚中程旺兴金斌安徽中医药大学研究生院安徽合肥230031 安徽省食品药品检验研究院中药室安徽合肥230051

目的:研究聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法(PCR-RFLP法)对蛇胆川贝散(胶囊)中川贝母鉴定的可行性。方法:本实验选取8个厂家的蛇胆川贝散(胶囊)作为研究对象,对模板DNA的预处理方法进行考察,通过PCR-RFLP法对提取的DNA进行扩... 详细信息

目的:研究聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法(PCR-RFLP法)对蛇胆川贝散(胶囊)中川贝母鉴定的可行性。方法:本实验选取8个厂家的蛇胆川贝散(胶囊)作为研究对象,对模板DNA的预处理方法进行考察,通过PCR-RFLP法对提取的DNA进行扩增和酶切。结果:自提样本中只有川贝母自提样本的PCR产物可被酶切,8个厂家成药样本的PCR产物均不能被Sma I酶切。结论:PCR-RFLP法对蛇胆川贝散(胶囊)中川贝母的鉴别具有很高的灵敏度和准确度,对市场上成药中川贝母的真伪鉴别提供了较好的依据。

关键词：蛇胆川贝散川贝母 PCR-RFLP法鉴别可行性

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小儿珍贝散质量标准提升研究

安徽医药 2022年第6期26卷 1094-1098,I0003页

作者：汪安程桂林蒲婧哲陶冶王多梅池州市质量监督检验研究院安徽池州247100 安徽省食品药品检验研究院安徽合肥230051

目的从显微鉴别、薄层鉴别、含量测定3个方面,对小儿珍贝散标准进行完善与提高。方法该研究起止时间为2020年1—10月。采用显微鉴别方法对珍珠、川贝母、沉香进行定性鉴别;采用薄层色谱法(TLC),对人工牛黄、沉香、川贝母进行定性鉴别;... 详细信息

目的从显微鉴别、薄层鉴别、含量测定3个方面,对小儿珍贝散标准进行完善与提高。方法该研究起止时间为2020年1—10月。采用显微鉴别方法对珍珠、川贝母、沉香进行定性鉴别;采用薄层色谱法(TLC),对人工牛黄、沉香、川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC),以胆红素作为质控指标,进行含量测定。结果薄层色谱法能有效地鉴别小儿珍贝散中的人工牛黄、沉香、川贝母,阴性无干扰;胆红素在0.004~0.160µg范围内线性关系良好,回归方程为Y=31476X−984.42,平均加样回收率为102.78%,相对标准差(RSD)为1.2%,测定样品17批,含量测定平均值为0.5484 mg/g。结论新建立的质量控制方法增加了显微鉴别、薄层色谱及含量测定的质量控制研究,实验方法准确可靠,简便快捷,适用性良好,可用于该制剂的质量控制和质量评价。

关键词：中草药质量控制胆红素小儿珍贝散色谱法,薄层色谱法,高压液相质量标准人工牛黄胆南星沉香

HPLC法测定龙胆泻肝丸(水丸)中栀子苷的含量

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安徽医药 2008年第7期12卷 604-605页

作者：金齐武张青云蒲婧哲安徽省蚌埠市食品药品检验所安徽蚌埠233000

目的建立HPLC法测定龙胆泻肝丸（水丸）中栀子苷的含量测定方法。方法采用C18色谱柱，以乙腈-水（12：88）为流动相，检测波长为238nm。流速为1．0ml·min^-1。结果栀子苷在6．08～48.66mg·L^-1的范围内线性关系良好，平均加样回收率为... 详细信息

目的建立HPLC法测定龙胆泻肝丸（水丸）中栀子苷的含量测定方法。方法采用C18色谱柱，以乙腈-水（12：88）为流动相，检测波长为238nm。流速为1．0ml·min^-1。结果栀子苷在6．08～48.66mg·L^-1的范围内线性关系良好，平均加样回收率为100．20％，RSD为0．53％。结论该测定方操作简单、结果准确、重复性好，可以用于控制质量。

关键词： HPLC法龙胆泻肝丸栀子苷含量测定

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野生和不同栽培方式桑黄药材质量分析

国际中医中药杂志 2024年第2期46卷 209-214页

作者：吴陈晨严露蒲婧哲张亚中韩岚安徽中医药大学药学院合肥230012 安徽省食品药品检验研究院合肥230051 国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室合肥230051 中药饮片制造新技术安徽省重点实验室合肥230012

目的通过对桑黄药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱和多组分含量测定结果进行分析, 比较并评价野生和不同栽培方式桑黄药材质量。方法采用UPLC建立桑黄药材的特征图谱及多组分含量测定方法, 并运用聚类分析、正交偏最小二乘法-判别分析... 详细信息

目的通过对桑黄药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱和多组分含量测定结果进行分析, 比较并评价野生和不同栽培方式桑黄药材质量。方法采用UPLC建立桑黄药材的特征图谱及多组分含量测定方法, 并运用聚类分析、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)方法进行化学模式识别分析。结果 18批桑黄药材特征图谱有10个共有峰, 指认出麦角硫因(峰1)、原儿茶酸(峰2)、原儿茶醛(峰3)、咖啡酸(峰4)、Hispidin(峰5)5个成分, 聚类分析、OPLS-DA可将野生品及不同栽培方式桑黄药材明确区分。结论段木栽培桑黄较袋料栽培桑黄与野生桑黄更接近, 建立的UPLC特征图谱和多成分含量测定方法可为桑黄药材的质量评价提供参考。

关键词：质量控制超高效液相色谱桑黄药用植物栽培

不同粉碎方法对独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量测定的影响

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安徽医药 2013年第4期17卷 563-564页

作者：张亚中蒲婧哲刘军玲袁杰翟宏焱班永生安徽省食品药品检验所安徽合肥230051

目的考察不同粉碎方法对独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的影响。方法分别采用粉碎机和铜钵两种粉碎方法对独活进行粉碎处理,采用HPLC法测定其中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯的含量。结果不同粉碎方法处理的独活中两者含量差... 详细信息

目的考察不同粉碎方法对独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的影响。方法分别采用粉碎机和铜钵两种粉碎方法对独活进行粉碎处理,采用HPLC法测定其中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯的含量。结果不同粉碎方法处理的独活中两者含量差异很大,铜钵法处理的样品中蛇床子素的含量明显高于粉碎机处理的样品,而二氢欧芹醇当归酸酯的含量却有所降低。结论测定独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯的含量时,应采用铜钵粉碎。

关键词：独活粉碎方法蛇床子素二氢欧芹醇当归酸酯

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川贝母及其市场常见易混品的传统鉴别

安徽中医药大学学报 2023年第6期42卷 92-96页

作者：张雪影李莉娅蒲婧哲张亚中安徽中医药大学药学院安徽合肥230012 安徽省食品药品检验研究院安徽合肥230051

目的将川贝母及其市场常见易混品进行鉴别区分,从而更好地对市场上川贝母药材的质量进行监控。方法采用传统的性状鉴别与显微鉴别方法。结果川贝母、伊贝母、平贝母、浙贝母、湖北贝母性状之间具有一定的差异,如表面颜色、外部鳞叶... 详细信息

目的将川贝母及其市场常见易混品进行鉴别区分,从而更好地对市场上川贝母药材的质量进行监控。方法采用传统的性状鉴别与显微鉴别方法。结果川贝母、伊贝母、平贝母、浙贝母、湖北贝母性状之间具有一定的差异,如表面颜色、外部鳞叶、气味,通过显微实验观察到的淀粉粒的形状、边缘形态,脐点大小、明显程度,层纹的明显程度以及螺纹或螺纹—环纹导管的大小,可将川贝母类与常见不同种类的贝母进行初步鉴别。结论采用传统的性状、显微鉴别手段可对川贝母及其市场常见易混品进行粗略区分,初步减少川贝母市场药用混乱情况。

关键词：川贝母浙贝母平贝母湖北贝母伊贝母性状鉴别显微鉴别

基于UPLC特征图谱和指标成分定量的百蕊草电子束辐照前后品质影响研究

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现代中药研究与实践 2024年第2期38卷 53-59页

作者：王海洋蒲婧哲严露张群林张亚中安徽医科大学药学院安徽合肥230032 安徽省食品药品检验研究院安徽合肥230051 国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室安徽合肥230051 安徽中医药大学药学院安徽合肥230012

目的研究电子束辐照灭菌对三个产地百蕊草的特征图谱与各指标成分的影响,为评价辐照百蕊草质量提供依据。方法以百蕊草中5-O-阿魏酰奎宁酸、4-O-阿魏酰奎宁酸,百蕊草素Ⅰ和山柰酚-3-O-(2″-O-α-鼠李糖基-6″-O-丙二酰基)-β-葡萄糖苷... 详细信息

目的研究电子束辐照灭菌对三个产地百蕊草的特征图谱与各指标成分的影响,为评价辐照百蕊草质量提供依据。方法以百蕊草中5-O-阿魏酰奎宁酸、4-O-阿魏酰奎宁酸,百蕊草素Ⅰ和山柰酚-3-O-(2″-O-α-鼠李糖基-6″-O-丙二酰基)-β-葡萄糖苷的含量作为评价指标,通过指标成分含量和特征图谱的检测,同时联合主成分分析(PCA)与聚类分析(CA),评价不同辐照剂量(1、3、6、10、15、20 kGy)对百蕊草质量的影响。结果不同辐照剂量的百蕊草的特征图谱标定5个共有峰,对比辐照样品与未辐照样品的相似度均大于0.99,PCA与CA结果显示各辐照剂量样品的特征峰面积无明显差异,不同辐照剂量的百蕊草药材整体质量相对稳定;含量测定结果显示,百蕊草辐照后,各指标成分含量有所减少但与辐照剂量并无太大相关性,整体波动范围较小,5-O-阿魏酰奎宁酸与4-O-阿魏酰奎宁酸两个酚酸类成分随着辐照剂量的增大呈下降趋势,是受辐照影响较大的活性成分。结论经电子束不同剂量辐照后的百蕊草的特征图谱并无明显变化,各指标成分含量略有降低,总体变化在可接受范围内,辐照灭菌在研究辐照剂量范围内均适用于三个产地百蕊草药材的灭菌。

关键词：百蕊草电子束辐照 UPLC特征图谱含量测定化学计量学