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晶体硅金刚线切割废料氮化反应的研究

耐火材料 2019年第3期53卷 214-216页

作者：孙钰杰金星邢鹏飞董开朝孔剑东北大学冶金学院

为了综合利用晶体硅金刚线切割废料,以其为原料,使用卧式氮化炉进行氮化反应,研究了氮化温度(1300、1350、1400、1450和1500℃)、氮化保温时间(1、1.5、2、2.5和3h)以及α-Si3N4外加量(外加质量分数分别为0、5%、10%、15%和20%)对氮化... 详细信息

为了综合利用晶体硅金刚线切割废料,以其为原料,使用卧式氮化炉进行氮化反应,研究了氮化温度(1300、1350、1400、1450和1500℃)、氮化保温时间(1、1.5、2、2.5和3h)以及α-Si3N4外加量(外加质量分数分别为0、5%、10%、15%和20%)对氮化反应的影响。结果表明:在一定范围内,氮化温度的升高有利于α-Si3N4、β-Si3N4和Si2N2O三种物相的生成;氮化时间的延长有利于α-Si3N4、β-Si3N4和Si2N2O三种物相的生成,但氮化时间过长会导致α-Si3N4转变为β-Si3N4,以及Si2N2O转化为Si3N4;以α-Si3N4为添加剂,有利于α-Si3N4的生成以及氮化反应的进行。综合考虑切割废料的氮化程度,较优氮化条件为1400℃保温3h,α-Si3N4添加剂外加量10%(w)。

关键词：晶体硅金刚线切割废料 Si3N4 氮化反应氮化温度氮化时间

太阳能级多晶硅切割废料的HF酸洗除杂工艺研究

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耐火材料 2018年第6期52卷 459-462页

作者：崔晓华姜胜男董开朝金星赵静邢鹏飞都兴红东北大学冶金学院辽宁沈阳110819

为了更好地回收利用太阳能级多晶硅切割废料,采用蒸馏水将w(HF)=40%的浓氢氟酸稀释后作为浸出液酸洗处理多晶硅切割废料,以除去硅颗粒表面的SiO_2膜并浸出废料中被氧化膜包裹的部分金属杂质,将其提纯成含有碳化硅和硅的原料,并研究了浸... 详细信息

为了更好地回收利用太阳能级多晶硅切割废料,采用蒸馏水将w(HF)=40%的浓氢氟酸稀释后作为浸出液酸洗处理多晶硅切割废料,以除去硅颗粒表面的SiO_2膜并浸出废料中被氧化膜包裹的部分金属杂质,将其提纯成含有碳化硅和硅的原料,并研究了浸出时间(分别为1、1. 5、2、2. 5、3 h)、浸出液浓度(浓氢氟酸体积分数分别为5%、15%、25%、35%、40%)、浸出温度(分别为15、25、35、45、55℃)、搅拌速度(分别为100、120、150、180、200 r·min^(-1))、液固比(浸出液体积(m L)与切割废料质量(g)之比分别为3 1、3. 5 1、4 1、4. 5 1、5 1)等工艺因素对切割废料杂质浸出率的影响。结果表明,用氢氟酸处理多晶硅切割废料的较优工艺条件为:浸出液中浓氢氟酸体积分数15%,浸出温度15～25℃(室温),浸出时间2. 5 h,浸出液体积(mL)与切割废料质量(g)之比4 1,搅拌速度150 r·min^(-1)。在此条件下进行的验证试验表明,酸洗除杂后的切割废料中Fe杂质浸出率达到98. 83%,SiC和Si的含量(w)分别为87. 34%和12. 51%。可见,酸洗后的切割废料中SiC+Si含量(w)高达99. 85%,可用作生产碳化硅、氮化硅等产品的原料。

关键词：多晶硅切割废料氢氟酸酸洗除杂杂质浸出率

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保温时间对碳热还原法制备B4C的影响

耐火材料 2019年第3期53卷 207-210页

作者：董开朝高帅波崔晓华李欣姜胜南金星邢鹏飞东北大学冶金学院

利用中频感应炉,以石油焦和硼酸为原料碳热还原制备B4C粉体,研究了在1800℃保温不同时间(15、25、35和45min)对制备B4C粉体的影响,并对B4C产物进行XRD、SEM-EDS分析。结果表明:反应时间过短会导致反应不完全,B4C产物中会产生较多的游离... 详细信息

利用中频感应炉,以石油焦和硼酸为原料碳热还原制备B4C粉体,研究了在1800℃保温不同时间(15、25、35和45min)对制备B4C粉体的影响,并对B4C产物进行XRD、SEM-EDS分析。结果表明:反应时间过短会导致反应不完全,B4C产物中会产生较多的游离碳,低硼相较多,反应时间过长,会导致硼酸挥发而使硼源不足,以至于碳源过剩形成低硼相,较为适宜的保温时间为35min;随保温时间的延长,B4C晶粒符合正常晶粒的生长规律,即在恒温条件下,晶粒平均直径与保温时间的平方根成正比;B4C形成的过程中,石油焦在高温下形成密集的C层结构,硼酸及其分解产物会在C层结构上富集,在C表面形核而形成B4C。

关键词：石油焦硼酸碳热还原法碳化硼保温时间

钯催化的三取代烯烃的对映和非对映选择性氢羧基化反应

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有机化学 2024年

作者：王震董开武华东师范大学化学与分子工程学院上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室

报道了一种钯催化三取代烯烃的不对称分子间氢羧基化反应，以中等到优秀的产率、对映选择性以及优异的非对映选择性得到了一系列含有两个手性中心的琥珀酸衍生物。所得手性丁二酸酯类化合物通过简单的衍生化即可制备高光学纯度的γ-丁... 详细信息

报道了一种钯催化三取代烯烃的不对称分子间氢羧基化反应，以中等到优秀的产率、对映选择性以及优异的非对映选择性得到了一系列含有两个手性中心的琥珀酸衍生物。所得手性丁二酸酯类化合物通过简单的衍生化即可制备高光学纯度的γ-丁内酯类化合物，彰显了该催化方法在有机合成中的潜在应用。

关键词：钯不对称氢羰基化烯烃琥珀酸一氧化碳

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晶体硅金刚线切割废料氮化反应的研究

晶体硅金刚线切割废料氮化反应的研究

第26届全国铁合金学术研讨会

作者：孙钰杰金星孔剑董开朝邢鹏飞东北大学冶金学院

以晶体硅金刚线切割废料为原料,使用卧式氮化炉进行氮化反应,通过X-射线衍射仪(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)研究不同氮化温度(1 300℃、1 350℃、1 400℃、1 450℃、1 500℃)、不同氮化时间(1h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h)以及不同添加... 详细信息

以晶体硅金刚线切割废料为原料,使用卧式氮化炉进行氮化反应,通过X-射线衍射仪(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)研究不同氮化温度(1 300℃、1 350℃、1 400℃、1 450℃、1 500℃)、不同氮化时间(1h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h)以及不同添加剂含量(0、5%、10%、15%、20%)对氮化反应的影响。结果表明,在一定范围内氮化温度的升高有利于α-SiN、β-SiN和SiNO三种物相的生成;氮化时间的增加一方面有利于α-SiN、β-SiN和SiNO三种物相的生成,但是氮化时间过长会导致α-Si3N4转变为β-SiN以及SiNO转化为SiN;以α-Si3N4为添加剂可明显促进氮化反应的进行程度,有利于α-SiN的生成。

关键词：切割废料氮化反应氮化温度氮化时间添加剂含量

来源： cnki会议评论

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硼碳比对碳热法制备碳化硼的影响

耐火材料 2019年第1期53卷 54-56页

作者：董开朝高帅波崔晓华姜胜男李欣金星王帅孔剑邢鹏飞东北大学冶金学院辽宁沈阳110189

由于碳热还原法工艺制备碳化硼粉体的过程中,迅速的升温乃至高温会使硼酸迅速挥发,为确定合适的原料配比,避免原料的损失,以硼酸和石油焦为原料在感应炉中于1 800℃合成碳化硼,研究了不同硼碳比(n(B):n(C)分别为0. 65、0. 68、0. 71和0.... 详细信息

由于碳热还原法工艺制备碳化硼粉体的过程中,迅速的升温乃至高温会使硼酸迅速挥发,为确定合适的原料配比,避免原料的损失,以硼酸和石油焦为原料在感应炉中于1 800℃合成碳化硼,研究了不同硼碳比(n(B):n(C)分别为0. 65、0. 68、0. 71和0. 74)对碳热还原法制备碳化硼粉体的组成和显微结构的影响。结果表明:随着硼碳比的升高,碳的衍射峰明显降低;当n(B):n(C)=0. 71时,碳峰已经不再明显,物相组成较为理想,碳化硼粉体纯度较高,游离碳和氧化硼较少,且碳化硼晶体形貌比较规则,晶体表面也较为平滑;继续升高硼碳比,会有B_2O_3衍射峰的出现。

关键词：碳热还原法碳化硼硼碳比物相组成显微结构

Na2CO3添加剂和反应温度对碳热还原法制备碳化硼的影响

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耐火材料 2019年第5期53卷 372-375页

作者：董开朝高帅波崔晓华姜胜南李欣金星王帅孔剑邢鹏飞东北大学冶金学院

为了制备高品质、结晶良好的碳化硼,以石油焦和硼酸为原料,Na2CO3为添加剂,通过碳热还原法采用中频感应炉进行冶炼,研究了Na2CO3添加量(质量分数分别为2%、3%和5%)和反应温度(1 600、1 700、1 800和1 900℃)对制备碳化硼的影响。结果表... 详细信息

为了制备高品质、结晶良好的碳化硼,以石油焦和硼酸为原料,Na2CO3为添加剂,通过碳热还原法采用中频感应炉进行冶炼,研究了Na2CO3添加量(质量分数分别为2%、3%和5%)和反应温度(1 600、1 700、1 800和1 900℃)对制备碳化硼的影响。结果表明:随着Na2CO3添加量的增加,生成碳化硼的晶体尺寸逐渐增大,且晶粒形状趋于规则的多面体型,晶粒表面较为光滑,较好的Na2CO3添加量为3%(w);随着冶炼温度的升高,B 4C结晶化程度提高,游离碳含量减少,且晶型逐渐趋于规则,1 800℃为冶炼的较优温度;B 4C晶体显示明显的螺纹生长痕迹,表明其晶粒的生长符合螺旋位错生长。

关键词：碳热还原法碳化硼 Na2CO3 反应温度

还原剂的种类及配比量对碳热还原法制备碳化硼粉体的影响

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还原剂的种类及配比量对碳热还原法制备碳化硼粉体的影响

第26届全国铁合金学术研讨会

作者：李欣都兴红邢鹏飞高帅波董开朝陈义功东北大学冶金学院

碳化硼具有高硬度、低密度、耐高温、耐腐蚀和优良的热中子吸收性能等诸多优良性能,因而被广泛应用于研磨、军工防弹、高温工业及核工业等领域。本文以硼酸和碳还原剂为主要原料,采用碳热还原法制备了碳化硼粉体。在对碳热还原过程中可... 详细信息

碳化硼具有高硬度、低密度、耐高温、耐腐蚀和优良的热中子吸收性能等诸多优良性能,因而被广泛应用于研磨、军工防弹、高温工业及核工业等领域。本文以硼酸和碳还原剂为主要原料,采用碳热还原法制备了碳化硼粉体。在对碳热还原过程中可能发生的反应及起始反应温度进行热力学计算的基础上,重点研究了碳还原剂的种类（石油焦、石墨和活性炭）以及还原剂的配比量对制备碳化硼粉体的影响,同时采用X射线衍射（XRD）、化学分析、场发射扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对合成产物进行了分析表征。研究表明:以石油焦为还原剂制备出的碳化硼纯度较高;在采用石油焦为还原剂时,当C/B比为0.296时制备出的碳化硼品质较高,其晶体衍射峰较强,晶化程度高;所制备的碳化硼的纯度为93.58%,游离碳含量仅为1.45%;制备的碳化硼存在两种不同的形貌,分别是液-固反应形成的块状晶和气-固反应形成的针状晶,此外,TEM分析表明合成的碳化硼晶体为单晶结构,晶体发育完整。

关键词：碳化硼碳热还原法还原剂配比品质晶型

来源： cnki会议评论

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硼酸低温脱水机理研究

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