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新颖吡啶羧酸配合物的合成、结构及性质表征

新颖吡啶羧酸配合物的合成、结构及性质表征

作者：董友仁宁波大学

学位级别：硕士

由于具有众多的配位方式和构筑多维结构的能力,吡啶多羧酸一直是配位化学研究中的热点,其配合物在光、磁、催化和生物活性等方面有广阔的应用前景。本文首先对2,6–吡啶二甲酸(Hpdc)配合物及2,4,6–吡啶三甲酸(Hptc)配合物进行了综述,... 详细信息

由于具有众多的配位方式和构筑多维结构的能力,吡啶多羧酸一直是配位化学研究中的热点,其配合物在光、磁、催化和生物活性等方面有广阔的应用前景。本文首先对2,6–吡啶二甲酸(Hpdc)配合物及2,4,6–吡啶三甲酸(Hptc)配合物进行了综述,并在此基础上通过水热技术合成出7种新颖吡啶羧酸配合物,测定了它们的晶体结构,并对一些配合物的红外、差热–热重、磁性及荧光光谱进行了表征。三维配合物{[La(μ5–ptc)(HO)]·1.5HO}n (1)中La通过七齿配体ptc连接而成具有纳米孔洞三维框架结构,填充在上述孔洞中的两个结晶水以氢键与配位水连接。配合物(Hbpy)[Fe(Hptc)(ptc)]·3HO (2)中ptc与Hptc螯合一个Fe离子形成单核络阴离子,两个单质子化的4,4’–联吡啶(bpy)作为抗衡阳离子并提供氢键组成三维超分子。聚合物{[Co(bpy)(HO)][Co(ptc)(HO)]·2HO} (3)是由[Co(bpy)(HO)]单链和[Co(ptc)(HO)]双链组成,二者之间依靠氢键连接成三维结构,变温磁化率曲线显示配合物(3)在1.8–300K温度区间为反铁磁性;Cu离子在水热条件下可以被bpy还原成Cu离子,{Cu(I)Cu(II)(ptc)(bpy)·HO} (4)中两个价态不同的铜离子通过ptc及bpy连接成屏风状二维层结构。含Hpdc、草酸(Hox)的两种混桥稀土配合物结构不同, [Tb(pdc)-(ox)(HO)] (5)中pdc连接Tb离子形成一平行于(100)面的二维层,ox起到配位和支撑结构的作用。[Nd(pdc)(ox)(HO)]n·nHO (6)中ox桥联Nd离子形成沿c轴延伸的一维链,之后链与链之间通过pdc组成平行于(010)的平面。配合物(5)的荧光光谱显示pdc和ox对稀土铽荧光峰的位置没有影响。配合物(HO)n·[KNd(ptc)(ox)]n·2nHO (7)为三维结构,Nd和K在2,4,6–吡啶三甲酸根桥联下组成了一个平行于(110)面的二维层,然后通过草酸根桥联形成三维结构。

关键词：稀土吡啶二甲酸吡啶三甲酸配位方式表征

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PIMNT单晶生长用多晶料的固相合成

人工晶体学报 2011年第6期40卷 1371-1375,1393页

作者：柯毅阳梁哲沈琦罗来慧董友仁潘建国陈红兵宁波大学材料科学与工程研究所新型功能材料及其制备科学国家重点实验室培育基地宁波315211

以In2O3、Nb2O5、***(OH)2.4H2O、TiO2、PbO为初始试剂,先合成出前体化合物MgNb2O6和InNbO4;按照0.25Pb(In1/2Nb1/2)O3-0.44Pb(Mg1/2Nb2/3)O3-0.31PbTiO3的组分比例,添加1.5 mol%过量PbO,通过高温固相反应合成出PIMNT多晶料。X射线粉末衍射、差热/热重分析表明,PIMNT多晶系钙钛矿结构的固溶体化合物。采用本实验合成PIMNT多晶料锭,通过坩埚下降法成功生长出25 mm直径的PIMNT单晶,证实采用预先合成多晶料有助于钙钛矿相PIMNT单晶的稳定生长。

关键词： PIMNT 多晶料固相合成单晶生长

Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6合金吸铸片凝固过程研究

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中国稀土学报 2016年第2期34卷 158-165页

作者：王艳张勇刘新才潘晶王红玉潘建峰董友仁王慧郑强刘进军宁波大学材料科学与化学工程学院宁波市新型功能材料及其制备科学重点实验室浙江宁波315211

采用了X射线衍射、扫描电镜和振动样品磁强计,研究了富稀土钕铁硼Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6合金真空感应熔炼、0.60～0.76 mm吸铸片的凝固过程和凝固择优取向特征。结果显示：0.76 mm吸铸片贴模面Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6因较高的冷却速度抑制... 详细信息

采用了X射线衍射、扫描电镜和振动样品磁强计,研究了富稀土钕铁硼Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6合金真空感应熔炼、0.60～0.76 mm吸铸片的凝固过程和凝固择优取向特征。结果显示：0.76 mm吸铸片贴模面Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6因较高的冷却速度抑制α-Fe相的析出,过冷液体导致2∶14∶1相大量形核、沿热流方向等轴晶快速凝固,等轴晶组织具有垂直贴模面（006）磁织构,最后为富稀土相凝固;随着凝固界面的推进、冷却速度降低到一临界值以下,凝固机制发生改变,较低的冷却速度有利初生α-Fe相以树枝晶生长,随后2∶14∶1相在α-Fe相旁大量形核,成分过冷的液体有利2∶14∶1相以厚片状晶以[410]方向凝固,最后液体为富稀土相。0.60 mm吸铸片（Nd,Pr）2Fe14B从两侧贴模面形核以柱状晶向内部生长,最大长度超过吸铸片厚度一半,α-Fe相受到较大冷却速度的抑制,数量大幅度减少,0.60 mm吸铸片[006]磁取向进一步优化,剩磁提高73%,矫顽力提高到189.61 k A·m^-1。

关键词：富稀土钕铁硼合金凝固过程晶体择优生长方向 (006)磁织构冷却速度吸铸片

熔体过热对Nd_9Fe_(70)Ti_4C_2B_(15)纳米复合永磁合金过冷度、非晶形成能力和晶化行为的影响

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中国稀土学报 2016年第3期34卷 273-281页

作者：杨梦琳潘晶刘新才董鸣月徐山雪董友仁宁波大学材料科学与化学工程学院浙江宁波315211

采用差热分析法研究了Nd_9Fe_(70)Ti_4C_2B_(15)永磁合金形核过冷度与其熔体过热度的关系。在此基础上,通过对不同熔体过热度的快淬薄带进行凝固组织结构分析、磁性能测试和差热分析,研究了熔体过热度对合金的非晶形成能力和晶化行为的... 详细信息

采用差热分析法研究了Nd_9Fe_(70)Ti_4C_2B_(15)永磁合金形核过冷度与其熔体过热度的关系。在此基础上,通过对不同熔体过热度的快淬薄带进行凝固组织结构分析、磁性能测试和差热分析,研究了熔体过热度对合金的非晶形成能力和晶化行为的影响。结果表明:在28~168 K的过热度范围内,Nd_9Fe_(70)Ti_4C_2B_(15)合金的过冷度随着熔体过热度的提高而显著增大了约80 K,它们之间呈现非线性关系;过冷度拐点对应的临界过热度为68 K,在小于68 K的过热度范围内,过冷度随过热度的提高而急剧增大了67 K,而在大于68 K的过热度范围内,过冷度随之而变化的幅度不大,其间的平均过冷度达到了174 K。熔体过热度为60 K时,快淬薄带的微观组织由Nd_2Fe_(14)B,Fe_3B和α-Fe纳米晶构成,其磁性能为H_(ci)=992.91 k A·m^(-1),B_r=0.56 T,(BH)_(max)=45.81 k J·m^(-3);熔体过热度提高至90和110 K时,快淬薄带的微观组织由纳米晶和非晶构成,且熔体过热温度越高,非晶的量越大;熔体过热度提高至150 K时,快淬薄带的微观组织由完全非晶构成。快淬薄带中的部分非晶或完全非晶在晶化退火过程中的相变都沿循以下路径:Am(非晶相)→Am'+Fe_3B→Fe_3B+Nd_2Fe_(23)B_3→Fe_3B+Nd_2Fe_(14)B+α-Fe。

关键词：纳米复合永磁合金熔体过热度过冷度非晶形成能力晶化行为稀土

纳米晶Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带织构及其形成机制

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中国稀土学报 2016年第1期34卷 24-32页

作者：张勇王艳刘新才潘晶王红玉潘建峰董友仁龙能兵李天华宁波大学材料科学与化学工程学院宁波市新型功能材料及其制备科学重点实验室浙江宁波315211

采用熔体快淬法制备了Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带,利用X射线衍射、扫描电镜分析了快淬薄带的显微组织,并用振动样品磁强计测量了其磁性能,分析了磁织构的形成机制。实验结果表明：Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带在快淬速度为5～20 m·... 详细信息

采用熔体快淬法制备了Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带,利用X射线衍射、扫描电镜分析了快淬薄带的显微组织,并用振动样品磁强计测量了其磁性能,分析了磁织构的形成机制。实验结果表明：Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6快淬薄带在快淬速度为5～20 m·s^-1时,薄带自由面形成[006]磁织构、峰强比I（006）/I（410）为26.95～69.08,快淬薄带破碎小颗粒树脂2 T磁场固化样品的约化剩磁比为0.69～0.74,内禀矫顽力Hci=375.84～712.48 kJ·m^-3,最大磁能积（BH）max=105.58～157.30 kJ·m^-3;薄带沿与[006]织构垂直的方向测量的约化剩磁比为0.35～0.47,后者的磁能积只有前者的30%～43%。对于合适成分的钕铁硼合金,当钕铁硼熔体温度接近其熔点,熔体受辊触发以极快速度形成等轴晶、薄带自由面难以择优取向;提高钕铁硼熔体温度,在低快淬速度时在贴辊面孕育出强各向异性纳米晶等轴晶甚至可能形成织构,在等轴晶区之上生长柱状晶区具有[006]磁织构;当快淬速度增加,贴辊面不足以形成磁织构、但具有择优取向,如柱状晶区具有占整个薄带厚度的足够空间,能发展出自由面的磁织构;随着快淬速度的进一步增加,柱状晶区厚度减小,自由面难以形成织构;当快淬速度再增加时,薄带易形成非晶。

关键词：快淬薄带织构织构形成机制磁性能微观组织稀土永磁材料

Nucleation undercooling, solidification structures and magnetic properties of Nd_9Fe_(85–x)Ti_4C_2B_x (x=10–15) magnetic alloys

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Journal of Rare Earths 2016年第4期34卷 390-395页

作者：潘晶肖晓燕刘新才董友仁杨梦琳詹玉勇 Faculty of Materials Science & Chemical Engineering Ningbo University

Nd_9Fe_（85–x）Ti_4C_2B_x（x=10–15） magnetic alloys were investigated by differential thermal analysis and X-ray diffraction analysis. The results showed that with the B content increasing from 10 at.% to 15 at.%, the liquidus temperatures TL of the alloys decreased from 1498.5 to 1472.5 K; the solidus temperatures TS of them increased from 1353.2 to 1358.3 K; and the nucleation undercooling of the alloy melts cooled at the rate of 40 K/min decreased from 122.8 to 95.9 K, resulting in the solidification structures consisting of Nd_2Fe_（14）B, Fe_3B, α-Fe, Nd1.1Fe4B4 and TiC nanocrystallines. Furthermore, the Nd_9Fe_（85–x）Ti_4C_2B_x（x=11, 13, 15） bulk alloys in sheet form with the thickness of 0.7 mm were prepared by copper mold suction casting and their solidification characteristics and solidification structures under sub-rapidly cooling rate were investigated. The results showed that partially amorphous structures were obtained in the as-cast bulk alloys and the amount of amorphous decreased with the increase of the B content. By annealing the as-cast bulk alloys at 923 K for 10 min, the nanocomposite microstructures composed with Nd_2Fe_（14）B, Fe_3B and α-Fe nanocrystallines, which showed a single-phase hard magnetic behavior and enhanced magnetic properties, were achieved.

关键词： magnetic alloys thermophysical properties nucleation undercooling solidification microstructures magnetic properties rare earths

Microstructure evolution and magnetic properties of the Nd_9Fe_(81–x)Ti_4C_2Nb_4B_x(x=11, 13, 15) bulk magnets prepared by copper mold suction casting

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Journal of Rare Earths 2015年第10期33卷 1081-1086页

作者：詹玉勇潘晶姜晓丽刘新才董友仁肖晓燕 Ningbo State key Laboratory Base of New Functional Materials and Preparation Science Faculty of Materials Science & Chemical Engineering Ningbo University

The bulk nanocomposite magnets of Nd9Fes1-xTi4C2Nb4Bx （x= 11, 13, 15） in sheet form with the thickness of 0.7 mm were prepared by copper mold suction casting and subsequently annealing. The microstructure evolution and magnetic properties of bulk magnets were studied. It was shown that the as-cast microstmcture ofbtflk alloys were composed ofNdEFe14B, a-Fe, FeaB crystalline phases and an amorphous matrix, and that the glass formability of alloy was improved with increasing the B content. The DSC analysis showed that the as-cast bulk alloys had the crystallization behavior of a two-step process. After annealing at the temperatures which was 40453 K higher than their onset temperatures of the second exothermic peak, Nd9Fe81 xTi4C2Nb4Bx （x=11, 13, 15） bulk alloys obtained a finely mixed structure which were composed of Nd2Fe14B, a-Fe, Fe3B, （Nb,Ti）C crystalline phases and a residual amorphous phase, whose magnetic properties were significantly enhanced. For the bulk magnets of Nd9Fes1-xTi4CENb4Bx （x=11, 13, 15）, the optimal magnetic properties of Br=0.63 T, iHc= 155.1 kA/m, （BH）max= 18.73 kJ/m3 could be achieved when x= 13 after annealing at 983 K for 10 min.

关键词： copper mold suction casting nanocomposite bulk magnets microstructure annealing treatment magnetic properties rare earths

分层次、自选式“化工原理实验”教学模式研究

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宁波大学学报（教育科学版） 2017年第2期39卷 114-117页

作者：龙能兵舒杰李天华董友仁宁波大学材料科学与化学工程学院浙江宁波315211

为提高学生学习主动性和创新能力,在"化工原理实验"教学中实行分层次、自选式的教学模式,即依托"化工原理实验"教学网络平台,开设一系列不同层次的"化工原理实验"项目,学生可根据专业能力和兴趣爱好进行自由选择。该模式以学生为主体,... 详细信息

为提高学生学习主动性和创新能力,在"化工原理实验"教学中实行分层次、自选式的教学模式,即依托"化工原理实验"教学网络平台,开设一系列不同层次的"化工原理实验"项目,学生可根据专业能力和兴趣爱好进行自由选择。该模式以学生为主体,进行差异化教学,有利于学生业务素养、创新能力和个性发展。

关键词： “化工原理实验” 分层次自选式实验教学

CMU的科学哲学与珀尔的因果理论——科学哲学如何影响人工智能?

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自然辩证法通讯 2025年第1期 28-35页

作者：董焕防清华大学科学史系

科学哲学之于科学的价值一直存在着争议。本文通过研究CMU的科学哲学对于朱迪·珀尔的因果理论的贡献来讨论科学哲学对于人工智能的影响。珀尔的因果理论是人工智能的最重要理论之一。CMU科学哲学研究成果“将‘干预’表示为图结构上的... 详细信息

科学哲学之于科学的价值一直存在着争议。本文通过研究CMU的科学哲学对于朱迪·珀尔的因果理论的贡献来讨论科学哲学对于人工智能的影响。珀尔的因果理论是人工智能的最重要理论之一。CMU科学哲学研究成果“将‘干预’表示为图结构上的变化”对珀尔建立其因果理论起到了非常关键的作用。由此可见，科学哲学对于人工智能具有重要影响。我们还尝试分析了CMU科学哲学研究对珀尔构建因果理论之所以能产生贡献的原因，以及科学哲学可以影响人工智能的原因。

关键词：朱迪·珀尔因果理论贝叶斯网络因果模型干预