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钢铁分析最新进展选登(Ⅰ)——以分光光度法、容量法为主

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分析化学 1972年第1期 109-114页

作者：董万堂

最近,仪器分析在钢铁分析领域中也得到了应用,但出于对结果的可靠性、准确性、精密性的考虑,其标准值是由湿法化学分析来决定。由于这种原因,湿法的重要性依然很大。湿法中,占支配地位的是分光光度法,但对含量为百分之几的成分而言,则... 详细信息

最近,仪器分析在钢铁分析领域中也得到了应用,但出于对结果的可靠性、准确性、精密性的考虑,其标准值是由湿法化学分析来决定。由于这种原因,湿法的重要性依然很大。湿法中,占支配地位的是分光光度法,但对含量为百分之几的成分而言,则用容量法。在分光光度法中,正在积极采用显色灵敏度和选择性更高的,并且条件范围宽的显色试剂,有时使其生成缔合络合物等以期提高测定灵敏度。此外,对合金钢而言,合金成分的影响及其消除方法亦为重要。这些因素直接影响着操作的简便快速性,分析结果的准确性、精密性等,因此报告篇数非常多。

关键词：显色法铝试剂特效试剂克分子消光系数希土分光光度法钢铁硫氰酸氢酸定量法植酸钙镁容量法

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日本分析化学会29届年会见闻

分析化学 1981年第5期 619-621页

作者：董万堂中国科学院长春应用化学研究所

应日本分析化学会(会长藤永太一郎教授)和本届年会筹备人上野景平教授的邀请,由梁树权、董万堂、金熹高组成的中国科学院分析化学代表团,参加了1980年10月11日至13日在日本福冈召开的日本分析化学会第29届年会。这届年会是由日本分析化... 详细信息

应日本分析化学会(会长藤永太一郎教授)和本届年会筹备人上野景平教授的邀请,由梁树权、董万堂、金熹高组成的中国科学院分析化学代表团,参加了1980年10月11日至13日在日本福冈召开的日本分析化学会第29届年会。这届年会是由日本分析化学会九州支部主办,代表团在日本期间受到藤永会长、九州大学长神田庆也教授、九州支部长上野景平教授以及该支部的有关教授们的热情、友好的接见和接待。本届年会的参加人数达千余人,会上宣读了约450篇论文,其中约四分之一属有机分析。报告中涉及到的分离分析技术有五十余种,其中较多的是原子吸收法(48篇)、分光光度法(40篇)、气相层析法(35篇)、电分析法(20篇)、

关键词：高速液体色谱分析化学离子电极法气相层析法鳌合物电分析法三元络合物原子吸收法阴离子表面活性剂价态分析定量分析稀土元素 ⅢB族元素日本

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石墨中微量氯的分光光度测定

原子能科学技术 1965年第12期 1020-1025页

作者：杜新元董万堂中国科学院应用化学研究所

本文提出了石墨中微量氯的分光光度测定法,即将石墨样品在氧气流量为400—450毫升/分,温度已为830—880℃的条件下燃烧,氯化物经高温水解后被10%HO吸收,然后于HO吸收液中加入NaOH,蒸发除去HO之后,以Hg(SCN)和Fe(NO)比色测定氯。本法简便... 详细信息

本文提出了石墨中微量氯的分光光度测定法,即将石墨样品在氧气流量为400—450毫升/分,温度已为830—880℃的条件下燃烧,氯化物经高温水解后被10%HO吸收,然后于HO吸收液中加入NaOH,蒸发除去HO之后,以Hg(SCN)和Fe(NO)比色测定氯。本法简便,不需分离,影响因素少。对于1克试作,方法的测定下限为1×10%。含量为1.9×10%时,6次测定结果的相对标准偏差为±14%。加入试验的回收率在85%以上。

关键词：石墨 Hg SCN 黑色颜料 Fe 石墨样品蒸馏水氧气流量空白值分光光度微量氯

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石墨中微量硅的分光光度测定

原子能科学技术 1965年第12期 1059-1063页

作者：任英董万堂董兆权中国科学院应用化学研究所

本文提出用分光光度硅钼蓝法测定石墨中微量硅。着重研究了酸度和钼酸铵浓度对钼酸形成的影响,指出在钼酸铵浓度增高时钼酸形成的合适的pH范围也随之变大;溶液pH不同时,钼酸铵的影响程度也不同。我们认为,钼酸铵浓度为2.2×10M,pH范围为... 详细信息

本文提出用分光光度硅钼蓝法测定石墨中微量硅。着重研究了酸度和钼酸铵浓度对钼酸形成的影响,指出在钼酸铵浓度增高时钼酸形成的合适的pH范围也随之变大;溶液pH不同时,钼酸铵的影响程度也不同。我们认为,钼酸铵浓度为2.2×10M,pH范围为0.9—1.1时对硅钼酸的形成较适宜。此外,还研究了钠盐对硅钼酸形成的影响和铁、钛对钼蓝法测定硅的影响。拟定了用无水碳酸钠分解石墨灰分,酸中和,钼蓝法测定石墨中微量硅的分光光度法。这个方法比较简便,重现性好,最大相对标准偏差为±9%(含硅量为4×10%,测定四次),加入试验的回收率为96—110%,方法的测定下限为5×105%。

关键词：石墨黑色颜料分光光度无水碳酸钠硅相盐酸介质钼酸铵钼酸盐显色条件

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火花源质谱法分析大气飘尘

质谱学报 1982年第2期 25-33页

作者：吴明嘉王子树董万堂

飘尘是大气中粒径在1×10-2～10微米的悬浮粒子。其来源有自然源和人工源两种。自然源产生的飘尘中的金属元素含量接近地表成分;人工源产生的飘尘中金属元素含量远高于地表中的含量,种类变化大,地区差值大。通过对飘尘中痕量元素的分析... 详细信息

飘尘是大气中粒径在1×10-2～10微米的悬浮粒子。其来源有自然源和人工源两种。自然源产生的飘尘中的金属元素含量接近地表成分;人工源产生的飘尘中金属元素含量远高于地表中的含量,种类变化大,地区差值大。通过对飘尘中痕量元素的分析既可以研究自然界这些物质的迁移规律,也可以研究污染物的迁移并估计空气污染程度,确定污染源。

关键词：同位素丰度火花源质谱法痕量元素微量元素飘尘大气污染物离子流乳剂特性曲线样品分析试样分析低温灰化干扰线一么相对灵敏度因子相对偏差分子线操作条件

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石墨中硼的比色测定

原子能科学技术 1965年第12期 1009-1012页

作者：董万堂宋殿金中国科学院应用化学研究所

比较了直接在石英蒸馏瓶中不加CaO进行灰化,然后直接以磷酸溶解进行甲醇蒸馏分离硼,以美黄素比色法测定石墨中硼的方法和在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后移入聚乙烯蒸馏瓶中进行蒸馏分离硼,以姜黄素比色法测定石墨中硼的方法。得出:... 详细信息

比较了直接在石英蒸馏瓶中不加CaO进行灰化,然后直接以磷酸溶解进行甲醇蒸馏分离硼,以美黄素比色法测定石墨中硼的方法和在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后移入聚乙烯蒸馏瓶中进行蒸馏分离硼,以姜黄素比色法测定石墨中硼的方法。得出:当以石英蒸馏瓶不加CaO直接进行灰化,流出气体以NaOH溶液吸收,再以此溶液来接受甲醇馏出液时,所得结果能与加CaO灰化的结果相符合;但由于石英瓶经长时间使用后会被磷酸所腐蚀,使结果重现性不佳。因此,拟定了在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后以聚乙烯瓶进行蒸馏分离硼,以姜黄素法比色测定石墨中硼的方法。所得结果表明,当含量在3×10%左右时,结果的相对标准偏差为11%。当取2克样品时,方法的测定下限为2×10%(误差不大于50%)。回收率在95%以上。

关键词：灰化 CaO 蒸馏瓶比色测定比色分析石墨黑色颜料

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辉钼矿中铼的快速测定法

化工学报 1958年第1期 67-69页

作者：董万堂马丽雅中国科学院应用化学研究所

本文提出了连续蒸馏装置,解决了:1.大量钼与微量铼之定量分离问题,即使钼量大於铼量之10万倍也可以得到定量分离。2. 含铼矿样之快速分解问题。因而大大的缩短了辉钼矿中铼之测定时间。

关键词：加人漏斗辉钼矿硫化矿物定量分离