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阿哌沙班中8种已知杂质的HPLC法定量检测

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中国测试 2017年第3期43卷 36-42页

作者：聂忠莉郭兆元胡一冰曾吉王晓玲叶丁张勇萧茂玲郭瑞成都大学药学与生物工程学院四川成都610106 成都大学四川抗菌素工业研究所四川成都610106 成都克莱蒙医药科技有限公司四川成都610041

建立高效液相色谱法测定阿哌沙班中的8个已知杂质。色谱柱为Waters Xbridge Shield RP18(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-醋酸铵溶液为流动相,柱温:40℃,流量:1.0 m L/min,检测波长280 nm。阿哌沙班中8种杂质分离较好,与主峰均能有效分离,... 详细信息

建立高效液相色谱法测定阿哌沙班中的8个已知杂质。色谱柱为Waters Xbridge Shield RP18(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-醋酸铵溶液为流动相,柱温:40℃,流量:1.0 m L/min,检测波长280 nm。阿哌沙班中8种杂质分离较好,与主峰均能有效分离,线性范围为0.01~11μg/m L;8种杂质的平均回收率分别为98.7%,105.3%,100.7%,111.4%,97.4%,103.4%,98.9%,97.6%,RSD分别为2.8%,4.3%,3.3%,4.5%,3.1%,4.0%,2.7%,3.1%。该法简便、准确、重复性好,可为阿哌沙班质量标准的制定提供参考。

关键词：阿哌沙班高效液相色谱法杂质回收率分离

高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质

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成都大学学报（自然科学版） 2018年第2期37卷 134-138页

作者：聂忠莉杨慧王晓玲黄金玉张勇萧茂玲成都大学药学与生物工程学院四川成都610106 成都克莱蒙医药科技有限公司四川成都610041

采用高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质,参照阿莫西林克拉维酸钾片质量标准中的有关物质项的测定方法进行研究,色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,流动相B为0.01 mol/L... 详细信息

采用高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质,参照阿莫西林克拉维酸钾片质量标准中的有关物质项的测定方法进行研究,色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,流动相B为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,检测波长230 nm.先以流动相A—流动相B(98∶2)等度洗脱,待阿莫西林洗脱完毕后立即进行线性梯度洗脱.实验结果显示,本方法简便、快速、准确,可有效控制相关物质质量.

关键词： HPLC法阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片有关物质

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桐油微胶囊的制备及其自修复性能

北京化工大学学报（自然科学版） 2024年第4期51卷 51-58页

作者：王晚玲赵景茂北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

采用吐温-20作为乳化剂成功合成以桐油为芯材、脲醛树脂为壁材的微胶囊;研究了乳化剂的含量、乳化转速和芯壁比对微胶囊表面形貌、粒径、壁厚和芯材含量的影响。最后,将微胶囊添加至环氧涂层进行红外、热稳定性、自愈性、电化学、附着... 详细信息

采用吐温-20作为乳化剂成功合成以桐油为芯材、脲醛树脂为壁材的微胶囊;研究了乳化剂的含量、乳化转速和芯壁比对微胶囊表面形貌、粒径、壁厚和芯材含量的影响。最后,将微胶囊添加至环氧涂层进行红外、热稳定性、自愈性、电化学、附着力、耐水性测试,实验结果表明涂层表现出良好的自愈性能和耐水性;同时通过电化学分析发现,在添加质量分数10%微胶囊的环氧涂层的损伤区域,桐油在氧气的作用下聚合形成新的保护膜,表现出良好的物理阻隔性能。

关键词：桐油脲醛树脂微胶囊自修复

硅宾与质子氢分子的氧化加成反应合成硅氢物种

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有机化学 2024年第4期44卷 1311-1318页

作者：孔德亮杨萧昂赵怡玲彭彦博朱红平厦门大学化学化工学院固体表面物理化学国家重点实验室厦门361005

硅宾与质子氢分子的氧化加成反应是合成硅氢物种的一种有效方法.使用脒基硼胺基硅宾(L)[(1,5-C_(8)H_(14))B-(R)N]Si[L=PhC(NtBu)_(2);R=2,4,6-Me_(3)C_(6)H_(2)(1)、2,6-iPr_(2)C_(6)H_(3)(2)、1-C_(10)H_(15)(3)],分别与N-二苯甲基氮杂环丁烷-3-醇反应生成脒基硼胺基烷氧基硅氢(L)[(1,5-C_(8)H_(14))B(R)N]Si(H)[O-cyclo-CH(CH_(2))_(2)N(CHPh_(2))](4~6);与硫醇(2-萘硫醇、对氟苯硫醇、邻氯苯硫醇)反应生成脒基硼胺基芳巯基硅氢(L)[(1,5-C_(8)H_(14))B(R)N]Si(H)(SR')(7~14).硅宾1与二苯胺反应生成脒基硼胺基胺基硅氢(L)[(1,5-C_(8)H_(14))B(2,4,6-Me_(3)C_(6)H_(2))N]Si(H)(NPh_(2))(15).化合物4~15都进行了核磁共振波谱和元素分析表征,其中化合物5、7和11进行了X射线单晶衍射结构的测定.化合物4~15都是结构和组成新颖的硅氢物种,硅中心键联四个不同的基团,经由硅宾Si:中心分别对质子氢分子的O—H、S—H、N—H键的氧化加成反应生成,其中质子氢发生极性反转,形成键联于硅中心的负氢基.

关键词：硅宾质子氢分子氧化加成反应硅氢化合物

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马西替坦片中有关物质的HPLC测定

成都大学学报（自然科学版） 2017年第4期36卷 342-345,350页

作者：聂忠莉王倩胡一冰王晓玲叶丁张勇萧茂玲郭瑞成都大学药学与生物工程学院四川成都610106 成都克莱蒙医药科技有限公司四川成都610041

为测定马西替坦片中的有关物质,利用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水(1 000 m L水,加入三乙胺1 m L,用磷酸调至p H值=3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温40℃,流速1.0 m L/min,进样量10... 详细信息

为测定马西替坦片中的有关物质,利用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水(1 000 m L水,加入三乙胺1 m L,用磷酸调至p H值=3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温40℃,流速1.0 m L/min,进样量10μL.实验显示,在各破坏条件下产生的杂质与主峰以及杂质与杂质之间分离度均在1.5以上,能达到完全分离,杂质MAA6-1、MAA6-2、MAA7-3、MAA6检测限分别为0.019ng、0.013 ng、0.072 ng、0.108 ng,峰面积与浓度呈良好的线性关系,校正因子都为1.0.结果表明,本方法简单、准确度高,专属性强,适用于马西替坦片中有关物质的测定.

关键词：马西替坦有关物质高效液相色谱法

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HPLC测定马西替坦中的有关物质

华西药学杂志 2017年第4期32卷 433-435页

作者：聂忠莉郭兆元萧茂玲王晓玲郭瑞叶丁张勇周翠莲成都大学药学与生物工程学院四川成都610106 成都大学四川抗生素工业研究所四川成都610106 成都克莱蒙医药科技有限公司四川成都610041

目的采用HPLC法测定马西替坦中有关物质的含量。方法色谱柱为Agela Venusil XBP C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1L水中加入1.0 m L三乙胺,用磷酸调p H3),梯度洗脱,流速1 m L·min^(-1),柱温35℃,检测波长220nm,进样量1... 详细信息

目的采用HPLC法测定马西替坦中有关物质的含量。方法色谱柱为Agela Venusil XBP C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1L水中加入1.0 m L三乙胺,用磷酸调p H3),梯度洗脱,流速1 m L·min^(-1),柱温35℃,检测波长220nm,进样量10μL。结果马西替坦与11种杂质均可达到基线分离,马西替坦和各杂质的线性范围均为0.05~1.5μg·m L^(-1),重复性试验的RSD<2.0%,平均回收率的RSD<10%。结论所用方法专属性强、准确度高,可用于马西替坦中有关物质的检查。

关键词：马西替坦有关物质高效液相色谱法测定梯度洗脱稳定性质量控制

指向科学探究素养发展的进阶式教学研究——以初中生物学科为例

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中国教育学刊 2024年第S1期 131-134页

作者：陈菡青解金辉魏茂玲北京市第二中学分校

以教育部审定的教材为研究对象，对科学探究素养的一级和二级要素进行全面语义分析，构建了科学探究素养框架（1.0版本），提出了目前科学探究在实践中存在的问题，并依据学习进阶理论，构建二级要素的进阶框架。

关键词：科学探究素养二级要素进阶理论

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阿哌沙班片溶出度测定方法研究

成都大学学报（自然科学版） 2016年第4期35卷 317-320,334页

作者：郭兆元聂忠莉胡一冰曾吉王晓玲叶丁张勇萧茂玲郭瑞成都大学四川抗生素工业研究所四川成都610052 成都大学药学与生物工程学院四川成都610106 成都克莱蒙医药科技有限公司四川成都610041

建立了以高效液相色填充谱法测定阿哌沙班片溶出度的测定方法,采用0.1%CTAB-pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液900mL为溶出介质,温度为37℃±0.5℃,转速为75r/min,溶出介质经脱气处理,取样时间为30min.结果显示,6批供试品及对照药品30min的溶出度... 详细信息

建立了以高效液相色填充谱法测定阿哌沙班片溶出度的测定方法,采用0.1%CTAB-pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液900mL为溶出介质,温度为37℃±0.5℃,转速为75r/min,溶出介质经脱气处理,取样时间为30min.结果显示,6批供试品及对照药品30min的溶出度均在80%以上,均符合规定.方法专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于测定阿哌沙班片的溶出度.

关键词：阿哌沙班片溶出度高效液相色谱法

一种嵌合互质阵列的离网水声信号方位估计方法

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电讯技术 2024年

作者：邢传玺谈光枝冉艳玲卢茂孟强云南民族大学电气信息工程学院云南省无人自主系统重点实验室

针对水听器互质阵列存在无法有效利用全部阵元信息和海洋噪声影响下传统算法波达方向（Direction-of-Arrival，DOA）估计性能下降的问题，提出了一种结合互质阵列内插值及信号子空间拟合的离格稀疏贝叶斯水声信号方位估计方法。首先，... 详细信息

针对水听器互质阵列存在无法有效利用全部阵元信息和海洋噪声影响下传统算法波达方向（Direction-of-Arrival，DOA）估计性能下降的问题，提出了一种结合互质阵列内插值及信号子空间拟合的离格稀疏贝叶斯水声信号方位估计方法。首先，采用互质阵列接收水声信号，通过虚拟阵元内插对虚拟域中缺失孔洞进行填充，通过最小化原子范数的设计和内插虚拟阵列协方差矩阵的重建，将阵列接收信号全部信息用于DOA估计。其次，通过重建后的协方差信号子空间对接收信号进行重构，有效降低了背景噪声干扰。最后利用空域稀疏性，推导出重构信号的离格稀疏表示模型，采用贝叶斯学习求解出信源信号的最大后验概率，实现了目标方位估计。仿真表明，利用7阵元可以有效估计12个信源角度，在信噪比为-20dB时，所提算法相较于互质内插值阵列下的ROOTMUSIC（ROOT Modified Multiple Signal Classification，ROOTMUSIC）算法估计性能提高了46.89%。在快拍数为256时所提算法相较于互质内插值阵列下的ROOTMUSIC算法估计性能提高了22.12%。研究结果表明，所提方法能够有效利用虚拟阵列所提供的自由度，可有效去除噪声干扰，在定位精度、算法鲁棒性上均有更优的性能。

关键词： DOA估计内插阵元互质阵列子空间信号重构离格稀疏贝叶斯