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ADL高密度聚乙烯装置淤浆出料管线的结片分析

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石油化工 2022年第9期51卷 1058-1063页

作者：黄庭李颖贺国强苟清强中国石化北京化工研究院北京100013

ADL高密度聚乙烯装置在生产双峰聚乙烯时,在淤浆出料加热管线的出口位置有时出现黄色结片,影响浆液的稳定排出。采用XRF,FTIR,SEM-EDAX,GPC,DSC,XRD等方法对黄色结片进行了表征。实验结果表明,黄色结片的主要成分是烷基铝和水蒸气反应... 详细信息

ADL高密度聚乙烯装置在生产双峰聚乙烯时,在淤浆出料加热管线的出口位置有时出现黄色结片,影响浆液的稳定排出。采用XRF,FTIR,SEM-EDAX,GPC,DSC,XRD等方法对黄色结片进行了表征。实验结果表明,黄色结片的主要成分是烷基铝和水蒸气反应得到的含铝无机物,次要组分是溶于B反应器中异丁烷的低分子量蜡。两种组分在结片中形成了“海岛结构”,其中,含铝无机物为分散相,低分子量蜡为连续相。由于在生产双峰树脂时B反应器必然产生低分子蜡,只能通过阻止含铝无机物形成或聚集的方法避免形成结片。

关键词： ADL高密度聚乙烯装置双峰聚乙烯结片含铝无机物低分子量蜡

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改性剂对Phillips催化剂性能的影响

石油化工 2022年 6-9页

作者：万艳红崔楠楠苟清强王洪涛中国石化北京化工研究院

采用烷基铝作为改进剂对硅胶载体进行处理制备出Phillips催化剂，研究了改性Phillips催化剂的物理化学结构以及催化剂的聚合性能，结果表明烷基铝作为改性剂使铬活性中心在硅胶载体上的锚定作用增强，催化剂的聚合活性提高一倍，聚合物...

采用烷基铝作为改进剂对硅胶载体进行处理制备出Phillips催化剂，研究了改性Phillips催化剂的物理化学结构以及催化剂的聚合性能，结果表明烷基铝作为改性剂使铬活性中心在硅胶载体上的锚定作用增强，催化剂的聚合活性提高一倍，聚合物熔融指数增加，通过调整烷基铝改性剂的结构，可以使聚合物的分子量分布宽度在15.3～28.8范围内调节。

关键词：

BSG催化剂在国内Unipol装置上超负荷生产过程

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石油化工 2022年第3期51卷 352-356页

作者：李秉毅苟清强崔楠楠王如恩中国石化北京化工研究院北京100013

在气相工艺Unipol装置上采用BSG催化剂生产了聚乙烯粉料。考察了装置超负荷下的运行状态,并利用SEM、粒径分析、DSC等方法对催化剂及聚乙烯粉料的性能进行了分析。运行结果表明,BSG催化剂可在120%负荷下长时间稳定运行,且活性不下降;聚... 详细信息

在气相工艺Unipol装置上采用BSG催化剂生产了聚乙烯粉料。考察了装置超负荷下的运行状态,并利用SEM、粒径分析、DSC等方法对催化剂及聚乙烯粉料的性能进行了分析。运行结果表明,BSG催化剂可在120%负荷下长时间稳定运行,且活性不下降;聚乙烯粉料破碎少、细粉含量低、球形粒子占比更高;催化剂共聚响应好,树脂干爽不发黏,可大幅提高流化床的粉料输送能力,从而达到提升装置生产负荷和节能降耗的目的。因此,新一代国产气相BSG聚乙烯催化剂在Unipol装置上具有很大的优势。

关键词：聚乙烯 BSG催化剂 Unipol工艺超负荷生产下料效率

酶-金属单原子复合催化剂在一锅法生物-化学反应的应用

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Chinese Journal of Catalysis 2023年第1期44卷 139-145页

作者：黎晓阳曹宇飞熊佳容李隽肖海李昕阳苟清强戈钧南昌大学食品学院食品科学与技术国家重点实验室江西南昌330047 清华大学化工系工业生物催化教育部重点实验室北京100084 清华大学化学系北京100084 中石化(北京)化工研究院有限公司北京122000 清华深圳国际研究生院生物医药与健康工程研究所广东深圳518055 深圳湾实验室生物医药健康技术与工程研究所广东深圳518107

酶催化与金属单原子催化结合,理论上可开发众多新的绿色化学合成反应,是催化科学的一个重要研究前沿方向.酶-金属单原子复合催化剂兼具酶和金属单原子催化剂的高效、高立体选择性等优点.目前已成功构建的单原子分散金属催化剂的载体一... 详细信息

酶催化与金属单原子催化结合,理论上可开发众多新的绿色化学合成反应,是催化科学的一个重要研究前沿方向.酶-金属单原子复合催化剂兼具酶和金属单原子催化剂的高效、高立体选择性等优点.目前已成功构建的单原子分散金属催化剂的载体一般为刚性的无机载体,利用柔性蛋白分子作为载体制备单原子分散金属催化剂的技术瓶颈问题在于蛋白分子具有柔性、构象易变的特点,并且氨基酸残基与金属原子之间的相互作用力较弱,蛋白分子表面的氨基酸残基难以与金属单原子稳定结合.针对这样一个关键技术瓶颈问题,我们建立了酶-金属单原子复合催化剂的光化学合成方法.本文研究酶-金属单原子复合催化剂在生物-化学一锅级联反应合成联苯类手性醇中的催化性能.联苯类手性醇是手性药物的重要中间体,通常通过多步化学法或生物-化学级联法制备.相比于多步化学法,利用生物-化学级联反应制备联苯类手性化合物具有反应条件温和、选择性高、环境友好等优点.采用光化学法合成脂肪酶-钯单原子复合催化剂(Pd_(1)/CALB-Pluronic),通过球差矫正扫描透射电镜和扩展X射线吸收精细结构表征复合催化剂的形貌.首先研究了Pd_(1)/CALB-Pluronic复合催化剂中单原子分散Pd催化的C-C偶联反应催化效率,然后考察了它在生物-化学一锅级联反应中的催化性能;发现该催化剂在C-C偶联反应中具有比常用的Pd均相催化剂和Pd非均相催化剂更好的活性.在碘苯和苯乙炔的Sonogashira反应中,Pd_(1)/CALB-Pluronic的TOF值大于均相催化剂Pd(PPh3)4,是多相商业催化剂Pd/C的3.5倍.Pd_(1)/CALB-Pluronic重复使用10次后,活性仍保留97%,具有很好的稳定性.通过DFT计算分析催化反应路径,提出了Pd_(1)/CALB-Pluronic复合催化剂的2价Pd单原子在Sonogashira反应中可能存在Pd^(Ⅱ)/Pd^(Ⅳ)催化机理.本文开发了(R)-1-(4-联苯)乙醇的生物-化学一锅级联反应合成新路线:Pd_(1)/CALB-Pluronic复合催化剂在30℃的水溶液中催化(±)-1-(4-溴苯基)乙酸乙酯和苯硼酸反应生成(R)-1-(4-联苯)乙醇.在该过程中,CALB催化的立体选择性水解反应和Pd单原子催化的C-C偶联反应同时进行.其中,CALB催化(±)-1-(4-溴苯基)乙酸乙酯中的R型异构体水解为(R)-1-(4-溴苯基)乙醇,Pd单原子催化(R)-1-(4-溴苯基)乙醇与苯硼酸进行Suzuki反应生成(R)-1-(4-联苯)乙醇.Pd_(1)/CALB-Pluronic复合催化剂在30 oC下催化生物-化学一锅级联反应合成(R)-1-(4-联苯)乙醇,其催化效率是商业催化剂Pd/C和CALB-Pluronic催化剂组合的31.3倍.

关键词：化学-酶催化反应酶-金属复合催化剂单原子催化剂协同催化手性醇

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淤浆工艺用聚乙烯催化剂溶解析出过程研究

高分子通报 2022年第8期 70-74页

作者：梁迎迎李秉毅苟清强寇鹏中石化(北京)化工研究院有限公司北京100013

研究了淤浆工艺用溶解析出体系聚乙烯催化剂的制备过程中各组分的物理化学变化。探索了该体系的溶解过程,首次通过动态光散射对溶解液进行了动态追踪,结合扫描电子显微镜与液体核磁等表征手段,证明了溶解过程中形成了氯化镁-乙醇(MgCl_(... 详细信息

研究了淤浆工艺用溶解析出体系聚乙烯催化剂的制备过程中各组分的物理化学变化。探索了该体系的溶解过程,首次通过动态光散射对溶解液进行了动态追踪,结合扫描电子显微镜与液体核磁等表征手段,证明了溶解过程中形成了氯化镁-乙醇(MgCl_(2)-EtOH)微晶。还分析了催化剂的析出过程,发现催化剂中存在以氯化镁为主的晶相和以烷氧基钛(Ti(OC_(2)H_(5))_(n)Cl_(4-n))为主的无定形相的双相结构。这一结果加深了对于该催化剂的认识,为其进一步优化和新催化剂体系的开发打下基础。

关键词：淤浆工艺溶解析出乙烯聚合 Ziegler-Natta催化剂

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核磁共振技术对析出型催化剂溶解过程的研究

石油化工 2022年第6期51卷 636-640页

作者：梁迎迎李秉毅苟清强马永华中国石化北京化工研究院北京100013

采用液体NMR技术,研究了聚乙烯用溶解析出体系催化剂溶解过程及给电子体与MgCl_(2)的配位状态。实验结果表明,在给电子体和MgCl_(2)等摩尔比条件下,环氧氯丙烷(ECP)和乙醇(EtOH)由于分子极性较强难以溶解MgCl_(2),而磷酸三丁酯(TBP)由... 详细信息

采用液体NMR技术,研究了聚乙烯用溶解析出体系催化剂溶解过程及给电子体与MgCl_(2)的配位状态。实验结果表明,在给电子体和MgCl_(2)等摩尔比条件下,环氧氯丙烷(ECP)和乙醇(EtOH)由于分子极性较强难以溶解MgCl_(2),而磷酸三丁酯(TBP)由于具有非极性的烷基链结构可使MgCl_(2)部分溶解于甲苯;ECP和TBP两者共同溶解MgCl_(2)时可形成完全溶于甲苯的MgCl_(2)-ECP-TBP共同络合物;ECP,TBP,EtOH共同溶解MgCl_(2)时,MgCl_(2)与TBP和EtOH迅速配位,部分溶于甲苯中,ECP则随着反应进行逐渐开环进入到溶液相中,推测最后形成MgCl_(2)-ECP-TBP-EtOH共同配合物,完成溶解。

关键词：液体核磁共振溶解析出聚乙烯 Ziegler-Natta催化剂

耐高温α-二亚胺镍催化剂在烯烃聚合及共聚中的应用

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石油化工 2023年第8期52卷 1067-1073页

作者：张然荻高榕苟清强郑刚赖菁菁王莹中石化(北京)化工研究院有限公司北京100013

以樟脑醌、乙二醇二甲醚溴化镍、苯胺等为原料合成了以莰基为骨架结构、亚胺芳基上带有不同取代基的三核α-二亚胺镍配合物Ni1和Ni2,并将它们作为催化剂用于乙烯均聚和共聚,利用1H NMR,13C NMR,GPC,DSC等方法考察了它们的共聚性能。实... 详细信息

以樟脑醌、乙二醇二甲醚溴化镍、苯胺等为原料合成了以莰基为骨架结构、亚胺芳基上带有不同取代基的三核α-二亚胺镍配合物Ni1和Ni2,并将它们作为催化剂用于乙烯均聚和共聚,利用1H NMR,13C NMR,GPC,DSC等方法考察了它们的共聚性能。实验结果表明,以Ni2为主催化剂,当使用三甲基铝/三五氟苯基硼为助催化剂时,在100℃下催化乙烯均聚活性可达4.14×10^(6)g/(mol·h)。Ni1和Ni2均有优异的热稳定性和高温活性,可高活性催化乙烯与α-烯烃、非α-烯烃及混合烯烃共聚。其中,大位阻异丙基取代的配合物Ni2展示出更为优异的与长链α-烯烃的共聚性能,80℃下催化乙烯与1-癸烯共聚活性可达6.62×10^(6)g/(mol·h),所得共聚物具有长支链结构。

关键词： α-二亚胺镍配合物乙烯共聚热稳定性

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给电子体分子结构对聚乙烯催化剂性能的影响

石油化工 2023年第9期52卷 1205-1212页

作者：黄庭孙竹芳苟清强谢伦嘉郭子芳中石化(北京)化工研究院有限公司北京100013

将丙二酸酯化合物、邻/对苯二甲酸酯化合物、二醇酯化合物、芳香酸单酯化合物、硝基化合物、氰基化合物、环三藜芦烃(H1)和二苯基蒽类衍生物等给电子体引入Ziegler-Natta(Z-N)聚乙烯催化剂中,研究了上述给电子体对催化剂的聚合活性、氢... 详细信息

将丙二酸酯化合物、邻/对苯二甲酸酯化合物、二醇酯化合物、芳香酸单酯化合物、硝基化合物、氰基化合物、环三藜芦烃(H1)和二苯基蒽类衍生物等给电子体引入Ziegler-Natta(Z-N)聚乙烯催化剂中,研究了上述给电子体对催化剂的聚合活性、氢调敏感性以及聚合粉料堆密度、分子量及其分布的影响。实验结果表明,二酯类化合物可降低催化剂的聚合活性、提高聚合粉料的分子量;芳香酸单酯化合物可提高催化剂的聚合活性和氢调敏感性;硝基和氰基化合物会显著降低催化剂的聚合活性;H1可显著提高催化剂在高氢气乙烯摩尔比(简称氢乙比)条件下的聚合活性和氢调敏感性;二苯基蒽类衍生物可提高催化剂在低氢乙比条件下的聚合活性,但对于催化剂氢调敏感性的影响相对较小。因此,芳香酸单酯化合物和H1类更适于作为Z-N聚乙烯催化剂的给电子体。

关键词：给电子体 Ziegler-Natta聚乙烯催化剂活性氢调敏感性

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烷氧基镁载体结构与性能的影响因素

石油化工 2023年第3期52卷 317-324页

作者：张宁波郭子芳梁云苟清强李颖黄庭中国石化北京化工研究院北京100013

以不同粒径镁粉、无水乙醇为原料,碘为引发剂,添加惰性溶剂和第三组分制得了一系列不同性能的烷氧基镁载体,利用SEM、XRD、粒度分布分析等方法研究了镁粉粒径和第三组分对烷氧基镁载体性能的影响。实验结果表明,不同粒径的镁粉会影响制... 详细信息

以不同粒径镁粉、无水乙醇为原料,碘为引发剂,添加惰性溶剂和第三组分制得了一系列不同性能的烷氧基镁载体,利用SEM、XRD、粒度分布分析等方法研究了镁粉粒径和第三组分对烷氧基镁载体性能的影响。实验结果表明,不同粒径的镁粉会影响制得的烷氧基镁载体的粒径分布;加入适量甲苯可显著降低烷氧基镁颗粒的平均粒径,控制烷氧基镁载体的粒度分布,并影响结晶过程;适量的长链醇可减少烷氧基镁颗粒的团聚,而过量的长链醇会使颗粒破碎,破坏颗粒的粒度分布。

关键词：烷氧基镁 Ziegler-Natta催化剂聚乙烯