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枸橼酸舒芬太尼有关物质的合成

中国医药工业杂志 2022年第10期53卷 1419-1423,1445页

作者：张肖杰苗庆柱贾晋阳杜超宇何凤国药集团工业有限公司北京100000

为了控制枸橼酸舒芬太尼的质量,合成了5种有关物质:N-[4-(甲氧基甲基)哌啶-4-基]-N-苯基丙酰胺(有关物质A)、顺-4-(甲氧基甲基)-4-(N-苯基丙酰胺基)-1-[2-(噻吩-2-基)乙基]哌啶1-氧化物(有关物质B)、反-4-(甲氧基甲基)-4-(N-苯基丙酰胺... 详细信息

为了控制枸橼酸舒芬太尼的质量,合成了5种有关物质:N-[4-(甲氧基甲基)哌啶-4-基]-N-苯基丙酰胺(有关物质A)、顺-4-(甲氧基甲基)-4-(N-苯基丙酰胺基)-1-[2-(噻吩-2-基)乙基]哌啶1-氧化物(有关物质B)、反-4-(甲氧基甲基)-4-(N-苯基丙酰胺基)-1-[2-(噻吩-2-基)乙基]哌啶1-氧化物(有关物质Ⅰ)、[4-(苯胺基)-1-[2-(噻吩-2-基)乙基]哌啶-4-基]甲醇(有关物质C)、N-[4-(甲氧基甲基)-1-[2-(噻吩-2-基)乙基]哌啶-4-基]-N-苯基乙酰胺枸橼酸盐(有关物质D)。这些化合物均经NMR和ESI-MS确证了结构,可作为枸橼酸舒芬太尼质量控制的对照品。

关键词：枸橼酸舒芬太尼有关物质合成结构确证

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HPLC检测磷酸可待因中的有关物质

中国现代应用药学 2019年第17期36卷 2171-2176页

作者：胡菲菲胡延雷苗庆柱杨哲洲张福利中国医药工业研究总院上海医药工业研究院上海201203 国药集团工业有限公司北京101301

目的建立HPLC检测磷酸可待因中的有关物质。方法采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以缓冲溶液(0.2%磷酸二氢钾1%庚烷磺酸钠的水溶液,磷酸调pH至3.2±0.2)-甲醇(7∶3)为流动相A;以流动相A-乙腈(6∶4)作为流动相B,采用梯度洗脱... 详细信息

目的建立HPLC检测磷酸可待因中的有关物质。方法采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以缓冲溶液(0.2%磷酸二氢钾1%庚烷磺酸钠的水溶液,磷酸调pH至3.2±0.2)-甲醇(7∶3)为流动相A;以流动相A-乙腈(6∶4)作为流动相B,采用梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1,检测波长245 nm,柱温40℃。结果该方法主成分与各杂质(A^K)间分离度>1.5。主成分及其各杂质在各自浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.999);平均回收率为96.7%~103.8%,RSD为1.4%~6.0%。结论该方法操作简单、专属性好、重复性好、准确度高,适用于磷酸可待因的有关物质的测定。

关键词：磷酸可待因高效液相色谱法有关物质

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磷酸可待因有关物质的合成

中国医药工业杂志 2020年第10期51卷 1277-1281页

作者：李丽平张肖杰司朗云苗庆柱张丽苹河北省药品检验研究院河北石家庄050000 国药集团工业有限公司北京100000

本研究合成了6种磷酸可待因的有关物质,分别为7,8-二脱氢-4,5α-环氧-3,6α-二甲氧基-17-甲基吗啡喃(有关物质A)、7,7',8,8'-四脱氢-4,5α:4',5'α-二环氧-3,3'-二甲氧基-17,17'-二甲基-2,2'-双吗啉基-6α,6'α-二醇(有关物质C)、7,8-... 详细信息

本研究合成了6种磷酸可待因的有关物质,分别为7,8-二脱氢-4,5α-环氧-3,6α-二甲氧基-17-甲基吗啡喃(有关物质A)、7,7',8,8'-四脱氢-4,5α:4',5'α-二环氧-3,3'-二甲氧基-17,17'-二甲基-2,2'-双吗啉基-6α,6'α-二醇(有关物质C)、7,8-二脱氢-4,5α-环氧-3-甲氧基-17-甲基吗啡喃-6α,10-二醇(有关物质E)、7,8-二脱氢-4,5α-环氧-3-甲氧基-17-甲基吗啡喃-6α,14-二醇(有关物质F)、7,8-二脱氢-4,5α-环氧-3-甲氧基-17-甲基-6α-羟基吗啡喃-17-氧化物(有关物质H)和7,8-二脱氢-4,5α-环氧-3-甲氧基吗啡喃-6α-醇(有关物质I),均经NMR和MS确证了结构。其中,有关物质C和E的合成方法尚未见文献报道。这些化合物可作为磷酸可待因质量研究的参照物。

关键词：磷酸可待因有关物质合成结构确证

甲基化剂N,N,N-三甲基苯基氯化铵的合成

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生物化工 2018年第5期4卷 83-85页

作者：赵松福段浩然吴莎苗庆柱国药集团工业有限公司北京101301

三甲基苯基氯化铵(Phenyltrimethylammonium Chloride)为一种相转移甲基化剂,具有反应温和、安全性高、使用方便、成本低廉等特点。本文对三甲基苯基氯化铵的合成进行了实验,用N,N-二甲基苯胺与硫酸二甲酯反应,制备得到三甲基苯基胺的... 详细信息

三甲基苯基氯化铵(Phenyltrimethylammonium Chloride)为一种相转移甲基化剂,具有反应温和、安全性高、使用方便、成本低廉等特点。本文对三甲基苯基氯化铵的合成进行了实验,用N,N-二甲基苯胺与硫酸二甲酯反应,制备得到三甲基苯基胺的盐。将三甲基苯基胺的盐溶解于甲醇中,通过阴离子交换树脂,获得三甲基苯基氯化铵的溶液。将溶液浓缩,过滤干燥获得纯品。反应条件易于操作,适宜工业化生产。进行结构鉴定,确认其为目标产物三甲基苯基氯化铵。

关键词：三甲基苯基氯化铵 N,N-二甲基苯胺硫酸二甲酯离子交换树脂甲基化剂

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盐酸瑞芬太尼有关物质的合成

中国药物化学杂志 2022年第7期32卷 518-521页

作者：李丽平张肖杰杜超宇何凤苗庆柱河北省药品职业化检查员总队河北石家庄050000 国药集团工业有限公司北京101300

目的合成盐酸瑞芬太尼原料药的有关物质,为其质量研究提供参照物。方法以瑞芬太尼的中间体1-苄基-4-(苯基氨基)哌啶-4-羧酸甲酯(6)为原料,经酰化反应、氢化反应及加成反应,合成盐酸瑞芬太尼的有关物质1-(3-甲氧基-3-氧丙基)-4-(N-苯... 详细信息

目的合成盐酸瑞芬太尼原料药的有关物质,为其质量研究提供参照物。方法以瑞芬太尼的中间体1-苄基-4-(苯基氨基)哌啶-4-羧酸甲酯(6)为原料,经酰化反应、氢化反应及加成反应,合成盐酸瑞芬太尼的有关物质1-(3-甲氧基-3-氧丙基)-4-(N-苯基乙酰胺基)哌啶-4-羧酸甲酯(有关物质B)、1-(3-甲氧基-3-氧丙基)-4-(N-苯基丁酰胺基)哌啶-4-羧酸甲酯(有关物质D);以瑞芬太尼为原料,经碱性水解,合成盐酸瑞芬太尼有关物质3-(4-(甲氧基羰基)-4-(N-苯基丙酰胺基)哌啶-1-基)丙酸(有关物质C)。结果与结论合成了盐酸瑞芬太尼3种有关物质,并详细描述了其实验步骤及其关键控制参数,有关物质B、C、D的结构经^(1)H-NMR,^(13)C-NMR和ESI-MS谱确证。

关键词：盐酸瑞芬太尼有关物质合成结构确证

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西酞普兰有关物质的合成

中国药物化学杂志 2021年第11期31卷 881-886页

作者：李晓鹏张肖杰苗庆柱司朗云贾晋阳河北省药品职业化检查员总队河北石家庄050000 国药集团工业有限公司北京100000

目的设计、合成西酞普兰原料药有关物质作为其质量研究过程中的参照物。方法分别以西酞普兰为起始原料,经氧化反应、脱甲基反应和氮氧化反应合成西酞普兰有关物质:1-(3-(二甲基氨基)丙基)-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢-5-羧酰胺基异苯并呋喃(A... 详细信息

目的设计、合成西酞普兰原料药有关物质作为其质量研究过程中的参照物。方法分别以西酞普兰为起始原料,经氧化反应、脱甲基反应和氮氧化反应合成西酞普兰有关物质:1-(3-(二甲基氨基)丙基)-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢-5-羧酰胺基异苯并呋喃(A)、1-(4-氟苯基)-1-(3-(甲基氨基)丙基)-1,3-二氢-5-氰基异苯并呋喃(D)、1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢-5-氰基异苯并呋喃N-氧化物(E);以西酞普兰合成工艺中的化合物4为起始原料经琼斯试剂氧化、氢化合成西酞普兰有关物质:1-(3-(二甲基氨基)丙基)-1-(4-氟苯基)-3-氧代-1,3-二氢-5-氰基异苯并呋喃(B)、1-(3-(二甲基氨基)丙基)-1-(4-氟苯基)-3-羟基-1,3-二氢-5-氰基异苯并呋喃(C)。结果合成了5种西酞普兰有关物质,其结构经;H-NMR,^(13)C-NMR和ESI-MS谱确证。结论西酞普兰有关物质的合成研究对其原料药质量研究方面具有重要意义。

关键词：西酞普兰有关物质合成结构确证

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抗菌药利奈唑胺有关物质的合成

中国药物化学杂志 2017年第6期27卷 448-453页

作者：陈华余倩盈苗庆柱吴莎吴夏冰李建其刘育中国医药工业研究总院上海医药工业研究院上海201203 上海药物合成工艺过程工程技术研究中心上海201203 国药集团工业有限公司廊坊分公司河北廊坊065000

目的合成利奈唑胺的四个有关物质。方法利奈唑胺在碱性条件下五元环水解,再经N-甲酰化、酸化,得到有关物质N-[(2S)-3-乙酰胺基-2-羟丙基]-N-[3-氟-4-(4-吗琳基)苯基]氨甲酸(Ⅰ);利奈唑胺经H2O2氧化,得到其氧化杂质(S)-N-[[3-[3-氟-4-(4... 详细信息

目的合成利奈唑胺的四个有关物质。方法利奈唑胺在碱性条件下五元环水解,再经N-甲酰化、酸化,得到有关物质N-[(2S)-3-乙酰胺基-2-羟丙基]-N-[3-氟-4-(4-吗琳基)苯基]氨甲酸(Ⅰ);利奈唑胺经H2O2氧化,得到其氧化杂质(S)-N-[[3-[3-氟-4-(4-吗琳基)苯基]-2-氧代-5-口恶唑烷基]甲基]乙酰胺氮氧化物(Ⅱ);以N-(3-氟-4-吗啉苯基)氨基甲酸苄酯为原料,与S-正丁酸缩水甘油酯成环,经磺酰化、叠氮化后还原,得到(S)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-5-氨甲基-1,3-口恶唑烷-2-酮(Ⅲ);N-(3-氟-4-吗啉苯基)氨基甲酸苄酯与R-正丁酸缩水甘油酯成环,经磺酰化、叠氮化后还原,再经乙酰化,得到(R)-N-{{3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-氧-5-口恶唑基}甲基}乙酰胺(Ⅳ)。结果与结论有关物质Ⅰ~Ⅳ的结构经MS、1H-NM R谱确证,可作为利奈唑胺质量控制的杂质对照品。

关键词：利奈唑胺有关物质合成

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一种罂粟果提取物中劳丹宁成分的分离方法

科技风 2018年第35期 6-6页

作者：赵松福司朗云苗庆柱国药集团工业有限公司北京101301

劳丹宁(Laudanine)是鸦片中含有的一类痕量生物碱,分子式为C20H25NO4,其在天然鸦片中的含量很低,大约0.4%左右。目前市场很难买到劳丹宁的对照品或标准品,本文改进吗啡的分离技术,通过使用工业高压制备色谱技术,将罂粟果提取物粉中的吗... 详细信息

劳丹宁(Laudanine)是鸦片中含有的一类痕量生物碱,分子式为C20H25NO4,其在天然鸦片中的含量很低,大约0.4%左右。目前市场很难买到劳丹宁的对照品或标准品,本文改进吗啡的分离技术,通过使用工业高压制备色谱技术,将罂粟果提取物粉中的吗啡,可待因分别进行分离。将剩余副产物收集,并通过乙酸乙酯的提取,将其中部分有效成分分离,然后通过重结晶将产物进行纯化,纯化后产物可以作为劳丹宁的对照品使用。

关键词：劳丹宁工业高压制备色谱分离结晶

中华民族视觉形象的文化叙事及实践——基于文化形象学的论析

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新疆师范大学学报（哲学社会科学版） 2025年第2期46卷 112-121页

作者：令小雄苗昕西北师范大学马克思主义学院教育部高校思想政治工作队伍培训研修中心(西北师范大学) 甘肃兰州730070

文本基于多维度理论系统梳理中华民族视觉形象的文化意蕴、内涵质态与构建策略,为铸牢中华民族共同体意识提供理论基础。一是运用文化符号学理论解析中华民族视觉形象的意涵及其历史演变,探赜“和合共生,合谐共美”价值理想承载的多元... 详细信息

文本基于多维度理论系统梳理中华民族视觉形象的文化意蕴、内涵质态与构建策略,为铸牢中华民族共同体意识提供理论基础。一是运用文化符号学理论解析中华民族视觉形象的意涵及其历史演变,探赜“和合共生,合谐共美”价值理想承载的多元一体文化格局,通过提炼核心符号,揭示视觉形象塑造在铸牢中华民族共同体意识中的重要作用。二是采用历史唯物主义方法论考察中华民族视觉形象在不同历史时期的构建与传播路径,通过文化形象考古学和文献学剖析视觉形象文化功能转变与价值重塑过程,探讨其在凝聚民族力量、强化国家认同中的重要意义。三是引入文化哲学、文化心理学视角分析视觉形象在增强社会凝聚力和心理认同中的内在机制,探究视觉符号通过激活集体记忆和情感共鸣、唤起民族自豪感和共同体意识成为社会整合的重要媒介。四是基于文化形象学视角提出构建中华民族视觉形象的策略:从中华文化形象本体论和认识论出发,提炼具有代表性的符号,利用现代数智科技和新媒体创新视觉形象的表达与传播,注重文化形象多样性的辩证统一,发掘整合各民族形象文化元素的共同意识。

关键词：中华民族视觉形象国家形象文化形象认同文化传播