检索结果-南通市图书馆

核磁共振波谱用于可疑样品中依托咪酯的定量研究

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分析试验室 2024年

作者：刘雪燕贾薇刘翠梅唐皓花镇东公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室中国药科大学药学院

本研究建立了缴获可疑固体和电子烟油样品中依托咪酯的定量核磁共振氢谱方法(1H-qNMR)。根据依托咪酯在不同氘代溶剂中的溶解性和稳定性，结合样品谱图与标准品谱图分析，选择氘代二甲基亚砜作为溶剂，对苯二甲酸二甲酯为内标。选取1H... 详细信息

本研究建立了缴获可疑固体和电子烟油样品中依托咪酯的定量核磁共振氢谱方法(1H-qNMR)。根据依托咪酯在不同氘代溶剂中的溶解性和稳定性，结合样品谱图与标准品谱图分析，选择氘代二甲基亚砜作为溶剂，对苯二甲酸二甲酯为内标。选取1H谱图中δH8.09 ppm为内标的定量峰；δH8.30 ppm和6.25 ppm为依托咪酯的定量峰。方法的定量限为0.05%(质量分数)，日内相对标准偏差(RSD)为0.05%，日间RSD为0.2%。采用1H-qNMR法定量分析了4份固体样品、4份电子烟油样品。8份缴获样品中依托咪酯的含量范围为6.23%～99.70%。1H-qNMR法和高效液相色谱法测定依托咪酯的定量结果无显著性差异。本方法为缴获样品中依托咪酯的定量检测提供了新思路。

关键词： H定量核磁共振波谱法依托咪酯定量分析精神药品

H-qNMR用于海洛因、可卡因及常见掺杂物定量分析的方法研究

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刑事技术 2024年

作者：宋春辉贾薇刘翠梅花镇东国家毒品实验室北京分中心公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室

通过考察盐酸海洛因、可卡因碱、盐酸可卡因及掺杂物右美沙芬、对乙酰氨基酚、左旋咪唑、咖啡因、烟酰胺、非那西汀、吡拉西坦的关键定量参数，建立缴获样品中海洛因、可卡因及常见掺杂物的通用型核磁共振氢谱定量方法（1H-qNMR）。根... 详细信息

通过考察盐酸海洛因、可卡因碱、盐酸可卡因及掺杂物右美沙芬、对乙酰氨基酚、左旋咪唑、咖啡因、烟酰胺、非那西汀、吡拉西坦的关键定量参数，建立缴获样品中海洛因、可卡因及常见掺杂物的通用型核磁共振氢谱定量方法（1H-qNMR）。根据盐酸海洛因、可卡因碱、盐酸可卡因在不同氘代溶剂中的溶解度和稳定性，结合样品谱图与标准品谱图分析，最终选择氘代二甲基亚砜作为溶剂，1,3,5-三甲氧基苯为内标。选取1H谱图中δH6.09 ppm为内标定量信号，δH6.87、6.71、2.24 ppm为盐酸海洛因的定量信号，δH7.90、7.64、5.12、3.61 ppm为可卡因碱的定量信号，δH7.88、5.49、2.79 ppm为盐酸可卡因的定量信号。采用1H-qNMR法定量分析168份缴获样品，测得海洛因、可卡因的含量与高效液相色谱法结果无显著性差异。本文首次建立了可用于大批量缴获样品中海洛因、可卡因及常见掺杂物同时定量分析的通用型1H-qNMR法。该方法无需标准品，简单、快速、准确、方法耐受性和重现性好，可为缴获样品中海洛因、可卡因的定量检测和特征分析提供新思路。

关键词： H定量核磁共振波谱法海洛因可卡因定量分析掺杂物

便携式拉曼光谱仪用于合成大麻素类物质快速定性分析探究

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光谱学与光谱分析 2023年第1期43卷 145-150页

作者：胡爽刘翠梅贾薇花镇东北京警察学院北京102202 公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193

我国于2021年7月将合成大麻素类物质整类列入管制,在一线查缉现场对疑似合成大麻素样品进行快速定性分析是办案民警的迫切需求。研究系统考察了拉曼光谱对合成大麻素的整体区分能力,比较了四款手持式拉曼光谱仪分析实际缴获样品时的结... 详细信息

我国于2021年7月将合成大麻素类物质整类列入管制,在一线查缉现场对疑似合成大麻素样品进行快速定性分析是办案民警的迫切需求。研究系统考察了拉曼光谱对合成大麻素的整体区分能力,比较了四款手持式拉曼光谱仪分析实际缴获样品时的结果差异,探讨了制约拉曼光谱在一线查缉现场广泛应用的原因。ProTT-EZRaman-A7便携式拉曼光谱仪的整体性能介于台式拉曼和手持式拉曼之间,选用该仪器采集了90种合成大麻素对照品的拉曼光谱,并利用兼容性强的KnowItAll软件建立了90种合成大麻素通用拉曼光谱库。分析90种合成大麻素的拉曼光谱,结果表明,当不存在荧光干扰时,拉曼光谱可以区分所有合成大麻素物质,但对部分结构相差一个甲基、卤素原子等的结构类似物区分度欠佳。不同款拉曼光谱仪的性能差异大,为考察其原因,本研究选用了四款手持式拉曼光谱仪分别对120份实际缴获合成大麻素样品进行了测定,随后使用KnowItAll软件并选用包含90种合成大麻素的通用拉曼光谱库对每张光谱图进行谱库检索。四款手持式拉曼光谱仪的正确匹配率分别为71.7%,68.3%,46.7%和24.2%。抗荧光干扰能力和分辨率的不同是造成不同拉曼光谱仪匹配结果差异的主要原因。便携式拉曼光谱仪具有操作简单、测样速度快,可用于一线查缉站点快速检测的优点,但考虑到实际缴获样品的纯度未知且可能存在荧光干扰,不同拉曼光谱仪的抗荧光干扰能力、分辨率及谱库完备程度均不同,因此现阶段拉曼光谱的测试结果只能作为定性初筛使用。该研究内容为法庭科学实验室和一线办案民警正确理解和应用拉曼光谱测试结果提供了指导。

关键词：便携式拉曼光谱仪手持式拉曼光谱仪新精神活性物质合成大麻素结构类似物定性分析

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新精神活性物质异构体分离分析技术研究进展

分析试验室 2022年第4期41卷 466-474页

作者：胡爽花镇东程芳彬刘耀中国人民公安大学北京100038 北京警察学院北京102202 公安部禁毒情报技术中心北京100193 中山市公安局中山528403

新精神活性物质作为一类新型毒品,其滥用问题对人类健康、公共安全和社会治安造成了巨大危害。新精神活性物质所具备的种类繁多、更新换代迅速、同分异构体庞杂等特点,严重干扰分离分析技术的选择、检测数据的解读。本文首先从基本概况... 详细信息

新精神活性物质作为一类新型毒品,其滥用问题对人类健康、公共安全和社会治安造成了巨大危害。新精神活性物质所具备的种类繁多、更新换代迅速、同分异构体庞杂等特点,严重干扰分离分析技术的选择、检测数据的解读。本文首先从基本概况、管控缺失等方面对新精神活性物质滥用现状进行概述;进而着重介绍了其位置异构体和光学异构体常用的分离分析技术,并对各种技术的适用范围、优点和局限性进行了评述。在实际检测过程中,司法鉴定人员应结合检材特性,采用多种独立的检测方法,相互印证,以求得到科学、可靠的鉴定结果。

关键词：新精神活性物质同分异构体分离分析技术

便携式拉曼光谱仪用于卡西酮类新精神活性物质快速定性分析探究

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光谱学与光谱分析 2023年第6期43卷 1821-1828页

作者：胡爽刘翠梅徐琳贾薇花镇东北京警察学院北京102202 公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 烟台市公安局长岛海洋生态文明经济分局山东烟台265800

随着新精神活性物质在全世界范围内的蔓延,在查缉现场对疑似新精神活性物质样品进行快速定性分析是一线缉毒工作人员的迫切需求。卡西酮类物质属于卡西酮的衍生物,是新精神活性物质中的第二大类别。采用便携式拉曼光谱仪分析了70种卡西... 详细信息

随着新精神活性物质在全世界范围内的蔓延,在查缉现场对疑似新精神活性物质样品进行快速定性分析是一线缉毒工作人员的迫切需求。卡西酮类物质属于卡西酮的衍生物,是新精神活性物质中的第二大类别。采用便携式拉曼光谱仪分析了70种卡西酮类化合物的拉曼光谱图,系统总结了卡西酮类物质的拉曼光谱特征,这些特征将有助于对未知卡西酮类物质的识别。所有卡西酮类化合物在(1597±19)和(1676±16)cm^(-1)处均存在由于苯环C=C键和C=O键伸缩振动产生的高强度拉曼峰,该特征可用于卡西酮类物质的识别。苯环上单取代和1,3-二取代卡西酮类化合物在992~1000cm^(-1)处存在由苯环上C—H面内变形振动引起的最强拉曼峰。3,4-亚甲二氧基取代卡西酮类化合物在(712±9)、(809±5)、(1250±16)、(1355±9)、(1444±12)、(1597±19)和(1676±16)cm^(-1)有高强度拉曼峰,且(1597±19)cm^(-1)位置的峰为肩峰。通过对70种卡西酮类化合物的拉曼光谱逐一相互比对,考察了拉曼光谱对于各种位置异构体和结构类似物的区分度。结果表明,拉曼光谱对绝大多数卡西酮类物质具有较高的区分度,特别是对苯环上甲基、卤素、甲氧基不同位置取代的位置异构体区分显著,这也是拉曼光谱对比于气质联用法和液质联用法的显著优势。拉曼光谱对于部分烷基取代基不同的结构类似物区分度较弱,但通过特征峰也能实现区分。采用拉曼光谱法对实际案件缴获样品进行了分析,除部分样品存在荧光干扰无法识别外,其他样品的拉曼分析结果与气质联用法分析结果高度一致,证明了方法的可靠性和适用性。便携式拉曼光谱仪具有操作简单、测样速度快、可进行非接触式测样等优点,可用于新精神活性物质现场快速筛查分析。

关键词：便携式拉曼光谱仪新精神活性物质卡西酮类物质位置异构体结构类似物定性筛查分析

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氯胺酮结构类似物的质谱特征研究

质谱学报 2023年第4期44卷 508-518,I0003页

作者：刘翠梅花镇东黄钰胡文赵霞贾薇公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 中国药科大学江苏南京210009 国家毒品实验室北京分中心北京100101

氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮... 详细信息

氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮(NENK)、2-(3-甲氧基苯基)-2-乙氨基环己酮(MXE)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、氟胺酮(2-FDCK)、2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮(2-oxo-PCE)、2-(甲氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(2-MDCK)、2-(2-氟苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-FXE)、2-(2-溴苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-BDCK)、2-(乙氨基)-2-(噻吩-2-基)环己-1-酮(tiletamine)、2-(乙氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(deoxymethoxetamine)等10种结构类似物,采集了电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测了各碎片离子的结构和裂解途径。氯胺酮结构类似物在EI模式下主要生成丢失CO、C_(2)H_(5)·、C_(3)H_(7)·、C_(4)H_(9)·、C5H_(11)·、C_(6)H_(13)·后的碎片离子;在ESI-CID模式下主要生成丢失H_(2)O、CH_(3)NH_(2)或C_(2)H_(5)NH_(2)、CO、C_(4)H_(6)、C_(2)H_(4)O后的碎片离子。本研究总结了氯胺酮结构类似物的质谱特征,可为鉴定该类物质和新的氯胺酮结构类似物提供参考。

关键词：气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 新精神活性物质(NPS) 氯胺酮氯胺酮结构类似物裂解途径

超高效合相色谱-质谱技术对芬太尼类物质异构体的快速分离和检测

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分析化学 2022年第6期50卷 964-972页

作者：胡爽花镇东黄钰程芳彬刘耀中国人民公安大学侦查学院北京警察学院刑事科学技术系公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室中国药科大学药学院中山市公安局刑事警察支队

芬太尼类物质作为一类新型精神活性物质，具有种类繁多、更新换代迅速、结构极其相似等特点，对其同分异构体进行准确定性分析是当前毒品分析工作面临的难题。超高效合相色谱法是实现同分异构体高效分离的有力手段，基于此，本研究建立... 详细信息

芬太尼类物质作为一类新型精神活性物质，具有种类繁多、更新换代迅速、结构极其相似等特点，对其同分异构体进行准确定性分析是当前毒品分析工作面临的难题。超高效合相色谱法是实现同分异构体高效分离的有力手段，基于此，本研究建立了超高效合相色谱-质谱技术快速分离和检测芬太尼类物质的分析方法，对分离过程中色谱柱、改性剂、柱温等条件进行了优化。在最优条件下，采用Waters ACQUITY UPC2BEH色谱柱，以超临界流体CO2为主要流动相、含20 mmol/L甲酸铵的甲醇为改性剂，在柱温50℃下进行梯度洗脱，使用Xevo TQD三重四极杆质谱进行检测，6.5 min内即可实现13种芬太尼类物质的有效分离，所有同分异构体的分离度均大于1.5，并且色谱峰对称性良好。方法的检出限为0.01～0.05 ng/mL，保留时间的相对标准偏差均小于0.6%,9种常见毒品对13种目标物的测定没有干扰。与常规的超高效液相色谱-质谱检测方法相比，本方法在异构体分离方面具有显著优势，可满足当前公安禁毒部门对于芬太尼类物质准确定性分析的需要。

关键词：超高效合相色谱质谱芬太尼类异构体新精神活性物质

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4种卡西酮类物质同分异构体的质谱特征研究

质谱学报 2023年第3期44卷 412-423,I0004页

作者：贾薇胡爽李涛刘翠梅王优美花镇东公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 北京警察学院北京102202

采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-乙氨基-1-戊酮(N-ethylpentylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-己酮(hexylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-戊酮(dipentylone)和1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-丙氨基-1-丁酮(N-propylbutylone)4种具有相同分子式和相似化学结构的卡西酮类新精神活性物质,采集了各物质在电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构和裂解途径。4种物质在EI模式下的质谱图高度相似,基峰离子为N游离基中心诱导α断裂产生的C_(6)H_(14)N^(+),均存在亚甲二氧基取代卡西酮类物质的特征离子C_(8)H_(5)O_(3)^(+)和C_(7)H_(5)O_(2)^(+),但C_(6)H_(14)N^(+)进一步裂解产生的低质荷比碎片离子存在差异;ESI-CID模式下的质谱图有显著区别,通过[M+H]^(+)丢失H_(2)O、氨基等产生的碎片离子可以确定不同位置的烷基取代情况。本研究总结了4种物质的质谱区分特征,可为卡西酮类物质尤其是同分异构体的鉴定提供参考。

关键词：气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 卡西酮同分异构体新精神活性物质(NPS) 裂解途径

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疑似毒品“甲基胺酮”的检验

中国药物依赖性杂志 2023年第4期32卷 257-261页

作者：王学虎花镇东江苏省公安厅物证鉴定中心南京210024 公安部禁毒情报技术中心北京100193

目的构建一种识别甲基胺酮分子结构的方法。方法根据气相色谱-质谱法(GC-MS)以及谱库检索提示,对比已知物氯胺酮和氟胺酮的气质质谱碎片归属解析,结合液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(LC-Q-TOF-MS)的一级质谱推导的分子式,推导出缴获样... 详细信息

目的构建一种识别甲基胺酮分子结构的方法。方法根据气相色谱-质谱法(GC-MS)以及谱库检索提示,对比已知物氯胺酮和氟胺酮的气质质谱碎片归属解析,结合液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(LC-Q-TOF-MS)的一级质谱推导的分子式,推导出缴获样品内的未知物的分子结构,高分辨液质二级质谱碎片进行验证。结果对一例查获样品进行了检验,推测其中含有甲基胺酮成分。结论该方法可为解析未知物的分子结构提供一种新途径。

关键词：气相色谱-质谱法液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法氟胺酮氯胺酮甲基胺酮