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微通道内N,N-二氰乙基苯胺合成工艺研究

微通道内N,N-二氰乙基苯胺合成工艺研究

作者：芦鹏程烟台大学

学位级别：硕士

N,N-二氰乙基苯胺（DCEA）是一种重要的偶氮分散染料中间体,以其作原料生产的分散染料品质稳定、发色强度高、应用性能好,已成为当前分散染料发展的重点方向。DCEA的合成通过苯胺的氰乙基化实现,通常在间歇釜式反应器中进行,其多相、放... 详细信息

N,N-二氰乙基苯胺（DCEA）是一种重要的偶氮分散染料中间体,以其作原料生产的分散染料品质稳定、发色强度高、应用性能好,已成为当前分散染料发展的重点方向。DCEA的合成通过苯胺的氰乙基化实现,通常在间歇釜式反应器中进行,其多相、放热的特性在工业生产中仍面临安全性和生产效率受限的挑战。具有良好传递性能的微反应器为该过程提供了新契机,为此,本论文系统研究了微通道内苯胺氰乙基化的反应特性,在此基础上开发了基于微通道反应器的DCEA连续流合成工艺,并对反应过程的动力学进行了研究。以苯胺和丙烯腈为原料,选取盐酸和氯化锌为催化剂,在微通道的连续流实验装置中进行了苯胺的氰乙基化反应,考察了工艺条件对原料转化率和产物选择性的影响。结果表明,提高反应温度、延长停留时间和增加氯化锌含量有利于提高苯胺转化率,但温度过高会导致DCEA的选择性下降;较高的盐酸含量也会抑制DCEA的生成;压力和总流速对反应的影响较小。为进一步了解中间产物（N-氰乙基苯胺,CEA）的反应特性,在连续流实验装置中开展了CEA的氰乙基化反应。结果表明,与苯胺的氰乙基化相比,CEA的氰乙基化更困难。在较高温度和氯化锌含量的条件下,DCEA的选择性下降;增加停留时间可有效提高DCEA的产率;温度较低时,压力对反应影响不大;增加丙烯腈用量会降低CEA的转化率。综合考虑,降低温度、延长停留时间有利于DCEA的生成。为提高DCEA的收率,提出微通道与釜式反应器相结合的连续流工艺。首先,通过正交实验对微通道内合成DCEA的工艺条件进一步优化,最优反应条件为:反应温度为115 ~oC,压力为0.5 MPa,苯胺与丙烯腈的摩尔比为1:4,停留时间为14.85min,HCl含量为2.5 wt%,Zn Cl含量为60 wt%。此时,苯胺的转化率为99.46%,CEA和DCEA产率分别为21.87%和75.02%。之后,将微通道反应产物在釜式反应器内通过延长停留时间进一步反应,在温度为80 ~oC、停留时间2～3 h的条件下,DCEA收率超过80%。最后,为了提高通量,将微通道内径由0.5 mm扩大到2 mm,匹配以上工艺条件,DCEA收率可达82.74%,优于传统间歇釜式工艺结果。根据苯胺和CEA的反应特性,构建了反应网络,据此建立了动力学模型。通过Matlab软件求解,发现主反应（即CEA和DCEA的生成）的速率常数比副反应的速率常数高1～2个数量级,且CEA比DCEA更容易形成副产物;苯胺与丙烯腈反应生成CEA的活化能为74.24 k J·mol,CEA生成DCEA的活化能为82.09 k J·mol。通过计算值与实验值比较,验证了所建模型的可靠性。

关键词： N,N-二氰乙基苯胺氰乙基化反应微通道反应器连续流动力学

局部联合穴位臭氧水注射治疗纤维肌痛综合征的临床观察

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中医临床研究 2019年第18期11卷 56-58页

作者：芦鹏翔胡闯北张雅琪周友龙河南中医药大学河南郑州450000 河南中医药大学第三附属医院河南郑州450000

目的:探索局部联合穴位臭氧水注射治疗纤维肌痛综合征的临床疗效。方法:5例符合诊断标准的纤维肌痛综合征患者均来自于2016年10月-2018年3月河南中医药大学第三附属医院疼痛科门诊,分别给予20μg/mL的臭氧水局部注射和穴位注射,局部注... 详细信息

目的:探索局部联合穴位臭氧水注射治疗纤维肌痛综合征的临床疗效。方法:5例符合诊断标准的纤维肌痛综合征患者均来自于2016年10月-2018年3月河南中医药大学第三附属医院疼痛科门诊,分别给予20μg/mL的臭氧水局部注射和穴位注射,局部注射部位选取局部压痛处和僵硬处,穴位注射部位选取百会、大椎、肺俞、心俞、脾俞、肝俞、肾俞、中脘、膻中、阳陵泉、三阴交诸穴,每周1次,连续治疗4次为1个疗程,并于治疗前、4周后进行数字疼痛强度量表(Numerical rating scale,NRS)、贝克抑郁问卷(Beck Depression Inventory,BDI)进行评价。结果:与治疗前相比,4周后NRS评分和BDI评分均明显降低,差别有统计学意义(P<0.05)。结论:局部联合穴位臭氧水注射治疗纤维肌痛综合征,不仅能缓解疼痛,而且能有效改善抑郁情绪,是临床上治疗纤维肌痛综合征的一种新方法、新思路。

关键词：局部注射穴位注射臭氧水纤维肌痛综合征

臭氧水关节腔冲洗联合穴位注射治疗膝骨性关节炎的临床观察

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中医临床研究 2018年第36期10卷 69-71页

作者：周友龙胡闯北张雅琪芦鹏翔吴军尚张儒雅陈云杰河南中医药大学第三附属医院河南郑州450000 河南中医药大学河南郑州450000

目的:观察臭氧水关节腔冲洗联合穴位注射对膝骨性关节炎患者疼痛及功能活动度的影响。方法:采用20μg/mL的臭氧水对60例膝骨性关节炎患者行关节腔冲洗及穴位注射治疗,注射穴位取患侧血海、梁丘、阴陵泉、阳陵泉、三阴交。7 d治疗1次,4次... 详细信息

目的:观察臭氧水关节腔冲洗联合穴位注射对膝骨性关节炎患者疼痛及功能活动度的影响。方法:采用20μg/mL的臭氧水对60例膝骨性关节炎患者行关节腔冲洗及穴位注射治疗,注射穴位取患侧血海、梁丘、阴陵泉、阳陵泉、三阴交。7 d治疗1次,4次为1个疗程,共治疗1个疗程。于疗前、4周对疼痛视觉模拟评分(Visual Analogue Scale,VAS)、西安大略麦马斯特大学骨性关节炎指数(Western Ontario and McMaster University,WOMAC)进行评价,于12周对VAS进行评价。结果:4周、12周的VAS评分与疗前相比均明显降低,差别有统计学意义(P <0.05);4周后的WOMAC评分与疗前相比明显降低,差别有统计学意义(P <0.05)。结论:臭氧水关节腔冲洗联合穴位注射治疗膝骨性关节炎能显著改善患者疼痛及关节功能活动度。

关键词：膝骨性关节炎臭氧水关节腔冲洗穴位注射

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医用臭氧水穴位注射治疗梨状肌综合征1例

中国民间疗法 2017年第11期25卷 24-25页

作者：胡闯北张雅琪芦鹏翔郭光昕宁文华李继萍周友龙河南中医药大学河南郑州450008

梨状肌综合征是坐骨神经在臀部受到卡压的一种综合征。多由于梨状肌损伤或解剖变异引起以一侧或双侧臀部酸胀、疼痛,并伴有大腿后侧或小腿后外侧放射性疼痛。症状较重者疼痛似＂刀割样＂或＂烧灼样＂,引起行走困难,甚至跛行、两膝跪卧,... 详细信息

梨状肌综合征是坐骨神经在臀部受到卡压的一种综合征。多由于梨状肌损伤或解剖变异引起以一侧或双侧臀部酸胀、疼痛,并伴有大腿后侧或小腿后外侧放射性疼痛。症状较重者疼痛似＂刀割样＂或＂烧灼样＂,引起行走困难,甚至跛行、两膝跪卧,夜不能眠,严重影响人们的生活质量。

关键词：医用臭氧水穴位注射梨状肌综合征

臭氧水穴位注射联合骶髂关节注射对强直性脊柱炎患者脊柱功能活动度和疼痛的影响

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中医临床研究 2019年第12期11卷 53-55页

作者：周友龙张雅琪宁文华胡闯北芦鹏翔党琦河南中医药大学第三附属医院河南郑州450000 河南中医药大学河南郑州450000 天津中医药大学天津300000

目的:探讨臭氧水穴位注射联合骶髂关节注射对强直性脊柱炎患者脊柱功能活动度和疼痛的影响。方法:选取2016年9月-2018年3月河南中医药大学第三附属医院收治的50例强直性脊柱炎患者,采用20μg/mL的臭氧水穴位注射联合骶髂关节注射治疗,... 详细信息

目的:探讨臭氧水穴位注射联合骶髂关节注射对强直性脊柱炎患者脊柱功能活动度和疼痛的影响。方法:选取2016年9月-2018年3月河南中医药大学第三附属医院收治的50例强直性脊柱炎患者,采用20μg/mL的臭氧水穴位注射联合骶髂关节注射治疗,穴位选取风池、大椎、肾俞、大肠俞、阿是穴、夹脊穴(胸夹脊),7d治疗1次,4次为1个疗程,共治疗3个疗程,分别于疗前、第4周、第12周评价患者强直性脊柱炎活动性指数(ankylosing spondylitis disease activity index,BASDAI)和强直性脊柱炎功能指数(bath ankylosing spondylitis functional index,BASFI)。结果:治疗后第4周、第12周患者BASDAI、BASFI评分均较治疗前下降,差异均具有统计学意义(P<0.05);治疗第12周患者BASDAI、BASFI评分均较第4周下降,差异均具有统计学意义(P<0.05)。结论:臭氧水穴位注射联合骶髂关节注射治疗强直性脊柱炎可有效改善AS患者脊柱功能活动度,降低患者疼痛程度和疾病的活动性,具有较好的临床应用前景。

关键词：强直性脊柱炎臭氧水夹脊穴骶髂关节功能活动度

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膝骨性关节炎中西医治疗进展

辽宁中医药大学学报 2019年第1期21卷 11-15页

作者：周友龙胡闯北张雅琪芦鹏翔吴军尚张儒雅陈云杰河南中医药大学第三附属医院

膝骨性关节炎是以关节软骨退变、骨质增生、无菌性滑膜炎症和韧带变性等为主要病理特征,以疼痛和功能活动受限为主要临床表现的慢性关节疾病。流行病学统计显示,中国60岁以上者膝骨关节炎发病率高达42.8%,给患者及社会带来了巨大负担。... 详细信息

膝骨性关节炎是以关节软骨退变、骨质增生、无菌性滑膜炎症和韧带变性等为主要病理特征,以疼痛和功能活动受限为主要临床表现的慢性关节疾病。流行病学统计显示,中国60岁以上者膝骨关节炎发病率高达42.8%,给患者及社会带来了巨大负担。该文从健康教育、物理疗法、口服药物、关节腔注射、针灸推拿、中药内服、外用等方面综述了近年来膝骨性关节炎的中西医治疗进展。

关键词：膝骨性关节炎中医药西医综述

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针刺治疗膝骨性关节炎23例临床研究

中医学报 2021年第6期36卷 1343-1346页

作者：周友龙胡闯北张雅琪芦鹏翔吴军尚张儒雅陈云杰河南中医药大学第三附属医院河南郑州450008

目的:观察针刺对膝骨性关节炎患者疼痛、关节功能活动度及生活质量的影响。方法:采用随机对照试验设计,将52例膝骨性关节炎患者随机分为针刺组和对照组,每组26例。针刺组选择血海、梁丘、阴陵泉、阳陵泉、三阴交进行针刺,每次约30 min,... 详细信息

目的:观察针刺对膝骨性关节炎患者疼痛、关节功能活动度及生活质量的影响。方法:采用随机对照试验设计,将52例膝骨性关节炎患者随机分为针刺组和对照组,每组26例。针刺组选择血海、梁丘、阴陵泉、阳陵泉、三阴交进行针刺,每次约30 min,每天治疗1次,6次为1个疗程,连续治疗3个疗程。对照组采用塞来昔布胶囊进行治疗,每次0.2 g,每天2次,连续治疗3周。采用视觉模拟评分法(visual analogue scale,VAS)、西大略湖大学与麦克马斯特大学骨性关节炎评分(WesternOntario McMaster universities osteoarthritis Index,WOMAC)、Lysholm评分于治疗前、治疗3周后进行评价。结果:两组治疗后VAS、WOMAC评分较治疗前均明显下降(P<0.05),Lysholm评分较治疗前明显上升(P<0.05)。针刺组治疗后VAS、WOMAC、Lysholm评分与药物组相比,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:针刺治疗膝骨性关节炎能有效缓解疼痛,改善关节功能活动度,提高生活质量,且优于药物对照组。

关键词：膝骨性关节炎针刺塞来昔布胶囊

ECAP对预置孪晶AZ31镁合金组织和力学性能的影响

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热加工工艺 2024年第11期53卷 107-109页

作者：芦鹏彬吴畏柴华王利飞太原理工大学材料科学与工程学院山西太原030024

为了探究剪切变形对预置孪晶AZ31镁合金组织和力学性能的影响,对应变量为5%的预置孪晶试样在250℃进行了不同道次的等通道转角挤压(ECAP),随后对不同状态试样进行了显微组织观察和室温单轴拉伸测试。结果表明:预置孪晶试样经过ECAP变形... 详细信息

为了探究剪切变形对预置孪晶AZ31镁合金组织和力学性能的影响,对应变量为5%的预置孪晶试样在250℃进行了不同道次的等通道转角挤压(ECAP),随后对不同状态试样进行了显微组织观察和室温单轴拉伸测试。结果表明:预置孪晶试样经过ECAP变形后,试样组织与商用挤压态合金相比明显细化,延展性获得较大提高;且随着挤压道次的增加,合金晶粒更加细小均匀,延展性改善更加显著。其中,挤压四道次合金的室温断后伸长率较挤压态棒材提高了约163%,表明预置孪晶后引入剪切变形能有效提高镁合金棒材的室温塑性。

关键词： AZ31镁合金预置孪晶等通道转角挤压晶粒细化动态再结晶

臭氧水穴位注射联合外敷治疗单纯疱疹合并角膜炎1例

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中国民间疗法 2019年第23期27卷 94-95页

作者：陈云杰张儒雅吴军尚张雅琪胡闯北芦鹏翔田明月丁小芬周友龙河南中医药大学河南郑州450046 河南中医药大学第三附属医院河南郑州450008

本文介绍臭氧水穴位注射联合外敷治疗单纯疱疹合并角膜炎1例。

关键词：单纯疱疹角膜炎臭氧水穴位注射外敷阿是穴